2′,7′-二氯荧光素荧光光谱法测定饲料中微量总砷

在 p H=7.5缓冲溶液中 ,I2 与 2′,7′-二氯荧光素反应 ,引起荧光猝灭 ,加入 As3 与 I2 反应 ,体系荧光增强 ,基此建立了荧光光谱法间接测定微量As3 的新方法。荧光发射波长为 λem=5 2 0 nm。砷含量在 1 0— 1 0 0 .0 μg/L范围内呈现良好的线性关系 ,回归方程为 ΔIF=0 .4 92 0 0 .70 0 5 C(C:μg/L) ,相关系数 r=0 .9980 ;检出限为 1 .0 μg/L。本法用于饲料样品中微量总砷的测定 ,获得满意的结果。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2～ 8 2磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中 ,非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,铜 (Ⅱ )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)形成 1∶2红色三元混配合物而使荧光熄灭 ,建立了荧光熄灭法测定铜的新方法。配合物的λex=5 3 0nm ,λem=5 60nm ,含量在 0～ 80 μg·L-1范围内有良好的线性关系 ,检测限为 0 2 μg·L-1。体系的灵敏度高 ,选择性好。Al(Ⅲ )、Fe(Ⅲ )、Ti(Ⅳ )的干扰 ,可用氟化钠、苦杏仁酸掩蔽。方法快速简便 ,用于人发、茶叶及水中微量铜的测定与AAS相符 ,RSD(n=5 ) <6 9% ,回收率在 98%～ 10 4 %之间。     

5'-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺荧光猝灭法测定微量锆

本文基于Zr(Ⅳ)-5′-硝基-水杨基荧光酮(5′-N-SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的荧光猝灭效应,提出一种测定微量锆的新荧光分析方法.在0.8～1.2 mol/L的H2SO4介质中,在CTMAB存在下,锆与5-N-SAF生成组成比为1∶4的橙红色络合物.该体系存在两个激发峰,其激发波长分别为λex1=475 nm,λex2=505 nm,发射波长λem＝525 nm.锆(Ⅳ)浓度在2.0～80 μg/L呈良好线性关系,检出限为2.0 μg/L.本法灵敏度高,选择性好,用于铝合金中微量锆的测定,获得满意结果.     

表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂

研究了在硫酸介质中 ,在乳化剂 OP存在下 ,痕量铂 ( )阻抑溴酸钾氧化酸性品红褪色的新指示反应 ,建立了表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂新方法。最大吸收波长为 5 44 nm。铂浓度在 0～ 2 .2 μg· L- 1范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 0 .0 6 μg· L- 1。方法灵敏度高、选择性好、操作简便 ,用于抗癌药物顺铂及患者血清中铂含量的测定 ,取得较好的结果。     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定中草药中的微量铁

本文基于铁对邻菲咯啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定微量铁的方法。该方法在pH =4 6～ 7 1的 (CH2 ) 6N4 HCl缓冲介质中 ,Fe(Ⅱ )与邻菲咯啉反应生成红色络合物 ,使邻菲咯啉溶液的荧光明显猝灭 ,其激发波长λex=2 6 5nm ,发射波长λem=36 5nm ,铁的浓度在 2 4～ 112ng·mL-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9981,检测限为 4 1ng·mL-1。对于 80ng·mL-1的铁测定 11次的相对标准偏差为 3 2 %。用该方法测定了多种中草药中的微量铁 ,结果满意     

PAR-吖啶黄能量转移荧光猝灭法测定痕量铁(Ⅱ)的研究

对 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚 (PAR)与吖啶黄间荧光能量转移进行了探讨 ,研究了其能量转移的最佳条件 ,并应用该体系测定痕量铁 (Ⅱ ) ,由此建立了能量转移荧光测定痕量铁的新方法。在λex/em =46 5nm/5 0 5nm ,十二烷基硫酸钠 (SDS)作用下 ,pH =9 2时 ,吖啶黄与PAR 铁 (Ⅱ )络合物间能发生有效能量转移 ,使吖啶黄的荧光猝灭。铁的量在 0～ 10 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。最低检出限 0 0 6 μg·L-1。该方法用于水样、发样中痕量铁的测定 ,结果满意。     

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

2,4-二氯苯基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定中草药、茶叶中的微量Fe

研究了 2 ,4 二氯苯基荧光酮 (DCIPF)与Fe(Ⅲ )体系的荧光特性及反应条件。试验了多种表面活性剂和共存离子的影响。拟定了荧光熄灭法测定微量Fe的方法。该方法在pH 5 2～ 5 9NaAc HAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与DCIPF反应生成红色配合物 ,使DCIPF溶液的荧光明显熄灭 ,其激发波长λex =2 82nm ,发射波长λem =5 6 0nm ,Fe的浓度在 4～ 2 4ng·mL- 1 范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9996。对于 16ng·mL- 1 的Fe测定 11次的相对标准偏差为 4 0 %。本方法用于直接测量中草药、茶叶标样中微量铁 ,结果较好。     

煤矸石中微量锰的催化光度法测定

在HAc NaAc介质中痕量锰 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化亮绿SF(BGSF)的褪色反应有强的催化作用 ,催化程度与Mn(Ⅱ )量在一定范围内线性相关。建立了测定痕量Mn(Ⅱ )的分光光度法。实验表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 6 5 1nm ,方法检出限为 0 0 6 0 μg·L-1,催化程度与Mn(Ⅱ )量在 0 0 3～ 0 3μg·5 0mL-1范围内符合比耳定律 ,选择性较好 ,可用于测定煤矸石中的微量锰。     

新试剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与钯显色反应的研究及应用

本文合成了水溶性新型显色剂 2 - (3-羧基 - 2 ,4 ,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯磺酸 (CTZAMBS) ,并研究了其与钯的显色反应。结果表明 ,在 p H=1.5 8邻苯二甲酸氢钾缓冲液中 ,试剂与钯形成 2∶ 1蓝色络合物 ,λmax为 5 78.6nm,钯含量在 0— 2 .0 μg·m L-1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.19× 10 4 L·mol-1· cm-1,选择性好。本方法可直接测定钯催化剂中的微量钯 ,操作简便 ,结果令人满意     

同步荧光光谱法测定水中痕量萘和菲

同步荧光法具有选择性好、灵敏度高、干扰少等特点,可用于多组分多环芳烃混合物的同时测定,本文建立了恒定波长同步荧光光谱法同时测定水中萘和菲的新方法。研究了萘和菲在不同溶剂中的荧光光谱特性,确定了同步荧光的最优波长差。当Δλ=100 nm,萘和菲激发波长(λ_ex)分别为220.2和248.8 nm时,在0.5～25.0 μg·L-1浓度范围内,荧光强度与浓度呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7;萘和菲检出限均低于0.03 μg·L-1,回收率在98.0%～101.5%。该方法方便快捷,预处理简单,可用于水中萘、菲的快速测定。     

催化动力学荧光分析新体系Fe（Ⅲ）—H2O2—糠醛缩7—氨基—8—羟基？…

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

靛蓝二磺酸钠-溴酸钾体系催化光度法测定钢铁中微量钒

基于钒对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用 ,建立了一种在室温条件下 (2 5℃ )直接测定钢铁中微量钒的高灵敏度高选择性的方法。在 1 0mol·L- 1 磷酸介质中及在 6 0 8nm波长处 ,钒含量在 0～1 0 μg·mL- 1 范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值 (ΔA)呈线性关系 ,检测限为 0 0 2 μg·mL- 1 。在氟化钠存在下 ,大多数常见离子无干扰。由Arrhenius方程求得表观活化能为 5 0 6kJ·mol- 1 。本方法简便快速 ,用于钢铁中微量钒的直接测定     

荧光光度法直接测定氧氟沙星的含量

对氧氟沙星的荧光特性进行了研究 ,研究发现 ,该物质在醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 ( p H=4 .36± 0 .0 2 )介质中有很强的荧光 ,其最大激发波长和发射波长分别为 4 2 7nm和 50 0 nm,氧氟沙星浓度在 10— 90 0μg·m L-1范围内与荧光强度呈线性关系 ( F=1.143C- 6.2 79,r=0 .9998)。用荧光法测定胶囊中氧氟沙星的含量 ,方法简单、快捷、灵敏度高。结果令人满意。     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

固相分光光度法测定食品中痕量锡

本文研究了以邻苯二酚紫为显色剂固相分光光度法测定痕量锡的新方法 ,在 pH =2 5条件下直接在树脂相于最大吸收波长 5 70nm处测量 ,锡含量在 0～ 15 0 μg·L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数可达 7 2× 10 6L·mol- 1 ·cm- 1 ,该法可应用于食品中痕量锡的测定     

羟乙基-β-环糊精作用下苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量钼的研究

研究了在pH 1.0-3.0的盐酸介质中表面活性剂Tween-80与羟乙基-β-环糊精(HE-β-CD)协同增敏测定痕量Mo(Ⅵ),Tween-80-PF-羟乙基-β-环糊精-Mo(Ⅵ)荧光体系的荧光特性及反应条件.最大激发波长和最大发射波长分别为λex/λem=321/525nm,Mo(Ⅵ)在0.021-3.0 μg/25mL范围内荧光熄灭值与Mo(Ⅵ)的浓度呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9992,检出限为0.18 μg/L.此方法灵敏度高,选择性好,且用于劳动湖水和自来水中痕量钼的测定,回收率在99.5%-101.5%.     

σ-电子受体试剂与硫酸阿托品的电荷转移反应及应用研究

本文研究了硫酸阿托品与I2 在氯仿溶液中的荷移反应并探讨其反应机理 ,指出I2 为电子受体 ,硫酸阿托品为电子给体 ,经试验知形成 1∶1的复合物。其λmax=2 80nm ,表观摩尔系数为 2 6 6× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,确定了用此原理测定硫酸阿托品的方法及最佳条件 ,比尔定律线性范围 0～ 35 μg·mL- 1 ,本法测定简便、快捷、选择性强     

溴酸钾-亚甲蓝催化光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐

用镉柱将NO-3 还原为NO-2 ,利用在磷酸介质中NO-2 对溴酸钾氧化亚甲蓝这一褪色反应具有强烈的催化作用而建立了同时测定痕量硝酸盐和亚硝酸盐的新方法。本方法简便、快速、灵敏 ,对亚硝酸盐和硝酸盐测定的线性范围分别为 0～ 2 0 0 μg·L-1和 0 0 0 3～ 310 μg·L-1,用于测定各种水样中痕量NO-2 和NO-3 的含量均获得满意结果