基于近红外光谱技术的亚麻纤维化学成分含量快速测定

在推进亚麻纤维的纺纱及其产业化生产过程中,快速、准确的定量分析纤维的化学成分是重要趋势。该研究利用近红外光谱技术分析亚麻纤维化学成分,以化学分析法测定值为对照,采用偏最小二乘法(PLS)建立亚麻纤维化学成分的近红外模型,从而实现了其化学成分的高效、快速定量分析。结果表明,建立的亚麻纤维纤维素、半纤维素、木质素和果胶近红外模型的校正相关系数(R_C)与验证相关系数(R_(CV))均在0.9以上,校正均方根误差(RMSEC)小于预测均方根误差(RMSEP)且均小于1。外部验证和双尾t检验表明模型预测结果较为准确,预测值与化学分析法得到的实测值无显著性差异,故该模型可用于相关化学成分含量的快速预测。     

不同光谱预处理对激光诱导击穿光谱检测猪肉中铅含量的影响

为了研究适合激光诱导击穿光谱(LIBS)检测猪肉中重金属铅(Pb)元素含量的光谱预处理方法,将配制的84个猪肉腿肌样品分为校正集和预测集,以相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)作为评价指标,比较了5种光谱预处理方法对偏最小二乘法(PLS)建模预测效果的影响.结果表明,多元散射校正(MSC)预处理效果最好,定标模型预测值与实验室分析元素检测值的相关系数(R)达到0.9908,RMSECV为0.302,RMSEP为0.282,主成分数为16,18个预测集样品的验证结果的平均相对预测误差(ARPE)为7.8％.说明MSC是LIBS检测猪肉Pb含量的有效光谱预处理方法,该研究为进一步实现食品中重金属快速定量分析提供了方法和数据参考.     

近红外光谱技术定量分析连作滁菊土壤中的阿魏酸含量

应用近红外光谱(NIRS)技术定量分析连作滁菊土壤样品中阿魏酸的含量.通过标准杠杆值、学生残差和马氏距离判断异常光谱,经二阶导数和Norris平滑滤噪预处理后,在6000~4000 cm-1范围,最佳因子数为7,采用偏最小二乘法(PLS)构建数学模型.结果表明,模型校正集和验证集与高效液相色谱仪(HPLC)测定的参考值之间均呈现良好相关关系,校正相关系数Rc为0.9914,交叉验证相关系数Rcv为0.9935,校正集误差均方根(RMSEC)为0.484,预测误差均方根(RMSEP)为0.539,交叉验证误差均方根(RMSECV)为0.615.研究结果表明,NIRS分析技术能够实现连作土壤中阿魏酸的快速检测,结果准确可靠.     

近红外光谱法同时定量测定复配乳油农药中的三种活性成分

本文采集了40个复配乳油农药的近红外光谱,用偏最小二乘回归建立并优化了辛硫磷、高效氯氰菊酯和灭多威三种活性成分的定量分析模型。最优模型结果如下:辛硫磷模型的R2、RMSEC和RMSECV分别为99.53%、0.20和0.26;高效氯氰菊酯模型的R2、RMSEC和RMSECV分别为99.83%、0.06和0.07;灭多威模型的R2、RMSEC和RMSECV分别为99.76%、0.03和0.04。对三种成分进行了外部检验,辛硫磷、高效氯氰菊酯和灭多威的外部预测误差均方根(RMSEP)分别为0.31、0.12和0.08。结果表明,近红外光谱法可以用于复配乳油农药的活性成分含量的定量分析和质量控制,预测精度可以满足实际生产需要。     

近红外光谱-径向基神经网络在异烟肼片无损定量分析中的应用

应用异烟肼片粉末的近红外漫反射光谱数据分别结合偏最小二乘法(PLS)和径向基神经网络(RBFNN)建立定量分析模型,并用所建模型对预测集样品进行了预测,结果表明:应用RBFNN所建立的定量分析模型优于PLS模型,相关系数(r)值由0.99593提高到0.99734,交互验证均方根误差(RMSECV)值由0.00523下降到0.00423,预测均方根误差(RMSEP)值由0.00614下降到0.00501。     

近红外光谱法应用于奥美拉唑含量分析

基于近红外光谱分析技术建立奥美拉唑定量分析方法.以高效液相色谱法作为参考方法,采用偏最小二乘法(PLS)对同一厂家不同批号的奥美拉唑肠溶胶囊建立校正模型,所建模型相关系数(R)为0.978,校正均方差(RMSEC)为0.0899,交叉验证均方差(RMSECV)为0.182,校正模型的预测均方差(RMSEP)为0.161...     

近红外光谱法分析格列齐特片

应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%～3.52%之间。     

激光诱导击穿光谱结合PLS算法检测脐橙皮中Pb元素

采用LIBS技术与火焰原子吸收法(AAS),获取23个浓度梯度的含Pb元素脐橙样品的LIBS光谱及Pb元素真实浓度信息,再对LIBS谱线信息进行数据预处理,建立PLS定量分析模型。当采用9点平滑结合SNV作为预处理方法时,PLS模型最佳,其校正集相关系数(R_t)、交叉验证均方根误(RMSECV)、预测集相关系数(R_p)、预测均方根误差(RMSEP)分别为0.9633,1.56,0.9542和2.58,脐橙中Pb元素预测结果的平均相对误差为6.9%。与小组前期对脐橙中Pb元素单变量和多元定标法相比,LIBS结合PLS建模时提高对脐橙微量重金属检测的准确性。     

应用近红外漫反射光谱法的猕猴桃品质无损检测北大核心CSCD

应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学,研究成熟期猕猴桃内部品质与其近红外漫反射光谱之间的关系。在室温(24±2)℃下,采集猕猴桃赤道区域不同测试部位在4 000~10 000 cm^(-1)范围内的光谱数据,用基于平滑处理、归一化及基线校正的组合式处理方法对原始光谱进行预处理;另应用偏最小二乘(PLS)法、主成分回归法和多元线性回归法等方法分别建立猕猴桃硬度、可溶性固形物含量(SSC)的校正模型。结果表明:采用组合预处理方法和PLS法建立的校正模型精度最高;硬度校正集相关系数R_c、均方根误差RMSEC和预测集相关系数R_p、均方根误差RMSEP达到了0.976 5,0.548 3,0.943 2,0.612 7;SSC校正集相关系数R_c、均方根误差RMSEC和预测集相关系数R_p、均方根误差RMSEP达到了0.916 6,0.539 6,0.901 2,0.619 0;试验结果验证了本法的可行性。     

应用近红外漫反射光谱法的猕猴桃品质无损检测

应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学,研究成熟期猕猴桃内部品质与其近红外漫反射光谱之间的关系。在室温(24±2)℃下,采集猕猴桃赤道区域不同测试部位在4 000~10 000 cm~(-1)范围内的光谱数据,用基于平滑处理、归一化及基线校正的组合式处理方法对原始光谱进行预处理;另应用偏最小二乘(PLS)法、主成分回归法和多元线性回归法等方法分别建立猕猴桃硬度、可溶性固形物含量(SSC)的校正模型。结果表明:采用组合预处理方法和PLS法建立的校正模型精度最高;硬度校正集相关系数R_c、均方根误差RMSEC和预测集相关系数R_p、均方根误差RMSEP达到了0.976 5,0.548 3,0.943 2,0.612 7;SSC校正集相关系数R_c、均方根误差RMSEC和预测集相关系数R_p、均方根误差RMSEP达到了0.916 6,0.539 6,0.901 2,0.619 0;试验结果验证了本法的可行性。     

近红外光谱用于注射用曲克芦丁质量控制研究

运用近红外光谱(NIRS)分析技术建立注射用曲克芦丁的定量分析预测模型,并进行相关验证。近红外积分球漫反射光谱法对73个批次样品进行采集得到NIRS图,根据高效液相色谱法(HPLC)测定样品的有效成分含量并测得样品pH值,使用TQ Analyst光谱分析软件运用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析方法模型。模型结果显示,含量预测模型的线性相关系数(R)为0.99239,校正标准偏差(RMSEC)和预测标准偏差(RMSEP)分别为0.1790和0.5460,pH值预测模型R为0.81575,RMSEC和RMSEP分别为0.0749和0.0704。验证结果显示,含量与pH值预测模型外部验证结果的平均误差率分别为0.46%和1.57%,且t检验无显著性差异(P>0.05)。NIRS分析技术可快速稳定的对产品含量和pH值进行预测,对产品质量控制提供了新的方法依据。     

近红外光谱法快速检测何首乌炮制过程中多糖含量的研究

该研究基于近红外光谱技术建立了何首乌在蒸制过程中多糖含量变化的快速定量模型。采用蒽酮-浓硫酸法测定了不同蒸制时间何首乌的多糖含量并结合采集的近红外光谱数据建立模型,以校正集相关系数(R²_c)、预测集相关系数(R²_p)、交叉验证集均方根误差(RMSECV)和预测集均方根误差(RMSEP)作为评价指标,考察了不同预处理方法和变量筛选方法的效果。结果显示,随着蒸制时间的延长,何首乌多糖含量先上升后下降并趋于平稳,采用平滑+变量标准化+随机蛙跳变量筛选建立的偏最小二乘法回归模型的R²_c=0.96,RMSECV=0.74,R²_p=0.96,RMSEP=0.28;外部预测相对偏差小于3.0%。所建立的多糖含量定量模型质量较高,预测能力较强,可为探索何首乌炮制工艺标准化及质量评价提供参考。     

近红外光谱与组合的间隔偏最小二乘法测定清开灵四混液中总氮和栀子苷的含量

应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法, 建立了中药清开灵注射液中间体总氮和栀子苷含量测定的新方法. 首先采用Kernard-Stone法对训练集样本和预测集样品进行分类, 然后应用组合的间隔偏最小二乘法(Synergy interval partial least squares, siPLS)对所得近红外透射光谱进行有效谱段范围的选择以及二者定量校正模型的建立, 并对光谱预处理方法进行了详细的讨论. 所建立的总氮和栀子苷校正模型的预测相关系数(R)分别为0.999和0.708; 交叉验证误差均方根(RMSECV)均为0.023; 预测误差均方根(RMSEP)分别为0.074和0.159; 预测结果表明, 本实验所建方法快速、无损且可靠, 可推广并应用于中药注射液中间体的在线质量控制.     

近红外光谱结合CARS变量筛选方法用于液态奶中蛋白质与脂肪含量的测定

采用CARS(Competitive adaptive reweighted sampling)变量筛选方法建模,显著提高了液态奶中蛋白质与脂肪近红外模型的预测精度。用蒙特卡罗采样(Monte-Carlo sampling)方法先剔除奇异样本,再对光谱进行中心化与Karl Norris滤波降噪处理,通过CARS方法筛选出与样本性质密切相关的变量,建立预测蛋白质与脂肪含量的偏最小二乘法(PLS)校正模型,并与未选变量的PLS模型进行比较。以定标集相关系数(r2)及交互验证均方残差(RMSECV)和预测误差均方根(RMSEP)作为判定依据,确定了蛋白质与脂肪的最佳建模条件。蛋白质与脂肪校正模型的相关系数分别为0.975 0、0.995 1,RMSECV分别为0.194 8、0.136 3,RMSEP分别为0.113 3、0.140 1,预测结果优于未选变量的PLS模型及其他选变量方法,有效简化了模型,适于液态奶中脂肪和蛋白质的快速、无损检测。     

樱桃含糖量的无损检测实验研究

利用便携式可见-近红外光谱仪,研究了600~1100 nm波段内无损检测樱桃含糖量的可行性。以烟台大樱桃为研究对象,采集了每个樱桃的含糖量。利用小波去噪法对光谱数据进行预处理,并用主成分回归分析法(PCR)建立了樱桃含糖量定量分析模型。实验结果为:多尺度小波去噪法滤除了原始光谱中的噪声,同时保留了原始光谱的主要信息;所建立的主成分回归定量分析模型的校正样本集的相关系数(R)为0.9394,校正均方根误差(RMSEC)为0.1384;预测样本集的相关系数(R)为0.9071,预测均方根误差(RMSEP)为0.1495。同时与偏最小二乘回归法(PLSR)所建模型得出的预测结果相差很小。研究表明:应用便携式光谱技术在600~1100 nm范围内无损检测樱桃含糖量具有可行性,为樱桃内部品质的野外在线动态检测提供了理论依据。     

葡萄籽多酚大孔树脂纯化过程的近红外光谱快速检测

采用近红外光谱透射法,对葡萄籽提取液大孔树脂层析过程多酚含量进行快速无损测定.以FolinCiocalteus比色法为对照方法,运用偏最小二乘法(PLS)建立定量校正模型,测定大孔树脂洗脱过程葡萄籽多酚浓度变化.该模型相关系数R2达到0.9995,校正集误差均方根(RMSEC)和预测集误差均方根(RMSEP)分别为0.713和2.67,校正集相对偏差(RSEC)和预测集相对偏差(RSEP)分别为2.39％和8.48％.本方法快速、有效、无损,可用于葡萄籽多酚柱层析纯化过程检测和质量控制.     

基于主成分分析和小波神经网络的近红外多组分建模研究

将小麦叶片原始光谱经过预处理后,采用主成分分析(PCA)对数据进行降维,取前3个主成分输入小波神经网络,建立了基于主成分分析和小波神经网络的近红外多组分预测模型(WNN);进一步研究了小波基函数个数的选取(WNN隐层节点数)对小波神经网络模型性能的影响,并将WNN模型与偏最小二乘法(PLS)和传统的反向传播神经网络(BPNN)模型进行了比较.结果表明,所建立的WNN模型能用于同时预测小麦叶片全氮和可溶性总糖两种组分含量,其预测均方根误差(RMSEP)分别为0.101%和0.089%,预测相关系数(R)分别为0.980和0.967.另外,在收敛速度和预测精度上,WNN模型明显优于BPNN和PLS模型,从而为将小波神经网络用于近红外光谱的多组分定量分析奠定了基础.     

基于近红外光谱法的定量分析模型快速预测蕨菜中总黄酮的含量

采用近红外光谱法结合偏最小二乘法构建蕨菜中总黄酮含量的快速无损测定方法。取蕨菜样品140份,采用傅里叶变换近红外光谱仪采集4 000～11 500 cm^-1波段内近红外光谱,以一阶导数预处理原始光谱,设置主因子数为10,在6 100～7 500 cm^-1和5 400～6 000 cm^-1波段内建模。结果表明：校正集定量分析模型的校正均方根误差(RMSEC)为0.078,交叉验证决定系数(R²)为0.991 9;验证集定量分析模型的预测均方根误差(RMSEP)为0.125,R²为0.984 1,说明所建模型性能较优。分别以定量分析模型和紫外-可见(UV-Vis)分光光度法分析完全外部验证集样品,预测回收率(预测值和测定值比值的百分数)接近100%,说明所建模型的预测准确度较高,可用于蕨菜中总黄酮的快速、准确测定。     

近红外光谱用于过氧化氢含量的定量分析研究

用长波近红外光谱仪（傅里叶变换,InGaAs检测器）和短波近红外光谱仪（光栅分光,CCD检测器）对比研究了25％～30％过氧化氢水溶液中过氧化氢含量的定量分析方法。结果表明,应用短波近红外光谱结合长光程样品池对25％-30％过氧化氢水溶液样品中过氧化氢含量进行定量分析,可以显著减少过氧化氢分解对定量分析的干扰,使定量分析的准确度和重复性显著提高。短波近红外光谱定量分析模型RMSECV和RMSEP分别为0．06和0．05;长波近红外光谱定量分析模型RMSECV和RMSEP分别为0．10和0．09。     

过程分析技术(PAT)在原料药生产中的应用

该文通过采用近红外光谱分析技术对原料药(API)的浓度调节过程进行实时监控,介绍了在良好生产规范条件下过程分析技术(PAT)的实施过程。利用偏最小二乘算法开发出两个校正模型分别用以监控原料药和水分含量,并通过模型校正均方根误差(RMSEC)、交叉检验均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)以及对应的决定系数(R~2)来评估模型的性能。为保证模型性能,按照分析方法验证要求对模型的线性和范围、准确性、精密度(重复性)、专属性以及稳健性指标进行验证。最后通过系统性能测试确认检测系统满足商业化运行的要求。结果显示,采用过程分析技术控制浓度调节过程,可以大幅度缩短浓度调节时间,节约蒸汽能耗和检测费用,减少生产过程中的偏差,提升产品工艺水平和批次间一致性。