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提出了用剑桥滤片捕集烟气粒相物,以异丙醇和乙醇为吸收液、两级碰撞捕集器串联捕集烟气气相物,用气相色谱法测定主流烟气粒相和气相水分含量的方法。试验结果表明:线性范围为0.8~6.0g.L-1,相对标准偏差(n=5)小于2.5%之间,回收率为93.46%~106.15%。采用该法对7种卷烟主流烟气中粒相和气相水分进行测定,烟气总水分含量为6.77~9.43mg.支-1,其中气相水分约占总水分的65%~75%,表明气相水分是研究卷烟品质的重要参数。 相似文献
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建立加热卷烟呼出烟气中苯酚的气相色谱质谱测定方法。采用真空辅助捕集装置对抽烟者呼出烟气进行捕集,用气相色谱质谱联用法对呼出烟气中苯酚进行定量分析。苯酚的质量浓度在0.004~0.50μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,检出限为0.000 8μg/mL,定量限为0.002 6μg/mL。测定结果的相对标准偏差为3.21%(n=6),加标回收率为81.8%~88.9%。在吸烟机上模拟抽烟者抽吸参数抽吸加热卷烟吸入烟气中苯酚的含量,并研究了苯酚的人体截留率。结果表明抽吸加热卷烟后,人体呼出烟气中苯酚的含量显著低于吸入加热卷烟烟气以及抽吸传统卷烟后呼出烟气中苯酚的含量,人体对苯酚的截留率为79.9%~97.8%,平均截留率为94.0%,与抽吸传统卷烟时人体对苯酚的截留率接近。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇的含量。电子烟气溶胶中的茄尼醇使用剑桥滤片捕集,烟液及滤片分别经甲醇振荡萃取后,直接进行高效液相色谱测定。结果表明:茄尼醇在0.016~8.11μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9993),烟液及气溶胶在3个加标水平的回收率在97.06%~104.39%之间,相对标准偏差不高于1.06%,检出限为0.010μg/g。实际样品测试表明:电子烟烟液中的茄尼醇含量在0.014~25.67μg/g,检出率为64.21%;在一定的抽吸模式下,对于茄尼醇含量为25.67μg/g的烟液,8种电子烟产品抽吸150口的气溶胶茄尼醇释放量为2.62~10.12μg。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(10)
用离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨。选取同一包装中的卷烟,按行标YC/T 29-1996的规定用吸烟机抽吸。用剑桥滤片捕集卷烟烟气粒相部分,将所得滤片用0.005 mol.L-1盐酸溶液提纯。用0.005 mol.L-1盐酸溶液吸收卷烟烟气气相部分。将两份盐酸溶液合并后再通过装填有MCI-GEL反相树脂的固相萃取柱除去焦油和烟碱类物质,然后用离子色谱测定氨。方法的检出限(3S/N)为0.006 mg.L-1。在吸烟所得提取液中的加标回收率在95.6%~102.5%之间。试样平行7次测定的相对标准偏差为3.1%。方法用于10种品牌卷烟中氨的测定,氨量范围为7.62~14.0μg.支-1。 相似文献
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一种测定主流卷烟烟气中固相自由基总量的新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了一种准确测定主流卷烟烟气中固相自由基总量的新方法. 通常人们采用剑桥滤片来捕集主流卷烟烟气中的固相自由基, 但它并不适合用于准确测定主流卷烟烟气中的固相自由基的总量, 研究发现有超过20%的主流卷烟烟气中的固相自由基可以透过剑桥滤片. 找到了一种电子顺磁共振波谱(EPR)信号很小的、适合用来捕集主流卷烟烟气中的固相自由基总量的过滤片. 采用了以在相同条件下测得的1,1-二苯基-2-苦基肼基(1,1-Diphenyl-2-picryl-hydrazyl, 简称DPPH)的EPR信号强度与强煤的EPR信号强度相比得到的相对EPR信号强度与自由基的自旋数建立校准曲线的方法来计算烟气固相自由基的量, 降低了使用不同的电子自旋共振波谱仪造成的对同一种检测样品测定结果的差异. 通过不同实验室内和实验室间的验证实验, 证明了此方法有很好的重复性和重现性. 相似文献
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建立了闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱测定卷烟烟丝中挥发性化学成分的方法,优化了采集模式、捕集与解吸条件,考察了动态针捕集(NT)的解吸率,并与固相微萃取方法进行了对比。结果表明,填充Carboxen1000的捕集针,在样品加热温度为80℃,以3 m L/min流速浸入式闭路循环捕集30 min,并在250℃下解吸5 min为最佳条件;在卷烟烟丝中共检出有机酸、酯、醛、醇类等45种化合物,其中相对标准偏差(RSD)小于5%的有27种,占化合物数量的60%。NT捕集方式的灵敏度、重复性均优于固相微萃取,更适用于卷烟烟丝中挥发性成分分析。 相似文献
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建立了化学电离–气相色谱–串联质谱法测定卷烟侧流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。采用吸烟机对卷烟进行抽吸,利用鱼尾罩和剑桥滤片对卷烟侧流烟气进行捕集,用稀盐酸溶液进行鱼尾罩洗涤和剑桥滤片萃取,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化,采用氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用二氯甲烷定容至1 mL,过滤膜后检测,利用色谱峰面积内标法定量。4种TSNAs的质量浓度在1~500 ng/mL范围内与各目标物和内标的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999 1,检出限为0.16~0.35 ng/mL。加标回收率为80.8%~107.4%,检测结果的相对标准偏差为3.2%~6.8%(n=6)。 相似文献
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建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件,采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比)硝酸溶液捕集吸收气溶胶,捕集阱为2瓶串联,每个捕集阱含吸收液25.0 mL,抽吸口数为100口。结果表明,电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3~80μg/L,锑和汞的线性范围为0.3~10μg/L,其相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.69~1.19 ng/100 puffs,定量下限为2.29~3.97 ng/100 puffs,方法的回收率为96.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定,两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少,可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯,以乙醇为萃取溶剂,振荡技术提取滤片中的目标物,探讨了洗脱溶剂种类、用量及不同类型固相萃取小柱对目标物的净化效果。在优化实验条件下,方法在6~720μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,平均加标回收率为93.7%~99.8%,日内重复性RSD小于6%,日间重复性RSD小于5%,定量下限(LOQ)为0.26 ng/cig。该方法准确、灵敏、重现性好、溶剂用量少,适合于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的测定。 相似文献
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本文运用均匀设计法,对卷烟主流烟气中挥发酚的萃取方法进行了优化研究.先用剑桥滤片捕集烟气总粒相物中的挥发酚,以1%的醋酸.水为萃取剂进行快速溶剂萃取(ASE),再用高效液相色谱分析主流烟气中七种挥发酚的含量.考察了静态萃取时间、冲洗体积、循环次数、加热温度等萃取条件对萃取效果的影响,确定了最佳理论萃取条件.结果显示:①7种挥发酚的实际萃取条件、测定含量分别与理论萃取条件基本吻合;②该法相对标准偏差为1.66%~3.44%,回收率97.3%~104.2%,检测限5.66~14.40 ng/支,与超声萃取结果相差不大. 相似文献
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张丽王维维张小涛胡硕姬厚伟万强陈永芳刘剑 《理化检验(化学分册)》2018,(10):1188-1193
提出了同时测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法。采用Φ44mm剑桥滤片捕集5支新型卷烟中气溶胶总粒相物,剑桥滤片用20mL含3种内标的异丙醇溶液(乙醇为水的内标,2-甲基喹啉为烟碱的内标,1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标)振荡萃取10min,萃取液过0.22μm滤膜后进行气相色谱分析。采用Porapak Q2填充柱和热导检测器检测水,采用DB-ALC色谱柱和氢火焰离子化检测器检测烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇,内标法定量。结果表明:水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的质量浓度在一定范围内与其峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.08,0.01,0.02,0.05mg·支-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为92.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.8%。 相似文献
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建立了室温条件下使用吸收瓶捕集卷烟侧流烟气中的酚类化合物,超高效液相色谱法(UPLC)分离和定量分析的方法。采用鱼尾罩、剑桥滤片收集侧流烟气粒相物,再用装有乙酸(1+99)溶液的吸收瓶捕集穿过剑桥滤片的气相成分,然后用乙酸(1+99)溶液超声萃取总粒相物与气相物,萃取液经过微孔滤膜后直接进行UPLC分析。该方法对侧流烟气中酚类化合物分析,样品回收率为95.2%~105.6%,检测限为4.56~20.47 ng/cig,RSD(n=5)为0.70%~9.2%,分析时间6 min。 相似文献
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建立了烟气气溶胶中7种生物碱的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并采用电子低压撞击器(ELPI)分12级捕集烟气气溶胶粒相物,研究了卷烟主流烟气气溶胶中7种生物碱含量和浓度的粒径分布。捕集的气溶胶样品加入氢氧化钠溶液和二氯甲烷进行碱法提取,提取液经DB-5MS弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,内标法定量。结果表明:该法检测主流烟气气溶胶中7种生物碱的相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.4%,检出限为0.39~14.84 ng/cig,加标回收率为85.5%~124.8%。7种生物碱主要分布于0.144~0.722μm的中等粒径气溶胶粒相物中,在粒径0.431μm的粒相物中含量最高,与捕集的粒相物质量分布一致。7种生物碱在不同粒径气溶胶粒相物中的浓度基本趋于一致,其浓度随气溶胶粒径的分布无特异性。 相似文献
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以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和屈艹 3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和屈艹 的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5%~102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽 3种多环芳烃释放量的检测。 相似文献