CaGd3F11:Eu3+超小纳米晶的制备及其发光性质研究

以无水氯化钙、稀土硝酸盐、正辛醇为原料,以正辛胺和油酸为表面活性剂,通过控制不同的反应条件,采用溶剂热法制备出形貌均匀的CaGd_3F_(11):Eu~(3+)纳米发光材料.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对合成的纳米晶的粒径、形貌和光学性质进行了表征.结果表明CaGd3F11纳米晶的结晶度良好且尺寸均匀(约5nm),其作为基质材料,掺杂Eu3+表现出很强的荧光发射.     

热处理对纳米晶ZrO2:Sm3+晶体结构和发光性质的影响

用共沉淀法在不同的热处理温度下制备了纳米ZrO2：Sm^3＋发光粉体,所制备的粉体具有Sm^3＋离子特征强室温荧光发射。通过对不同热处理温度下样品晶体结构和发光研究发现：以此工艺制备的纳米晶ZrO2：Sm^3＋含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相的含量与热处理的温度和时间有关,Sm^3＋离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用;因不同热处理温度下样品晶体结构不同,因此它们的发光中心不同。     

SiO_2@CaF_2:Eu~(3+)核壳纳米球的制备及发光性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用Stber反应制备了平均粒径为250nm的SiO2纳米球,然后以柠檬酸为表面活性剂和修饰剂,在水醇体系中,利用均相沉淀法制备了SiO2@CaF2:Eu3+核壳纳米球,并对其进行了煅烧处理.运用X-射线粉末衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)以及透射电子显微镜(TEM)分别对产物的物相、表面性质及形貌尺寸进行了分析表征.最后,使用荧光分光光度计对样品的激发和发射光谱进行了分析.结果表明,CaF2:Eu3+包覆在非晶态的SiO2表面,该样品具有很好的荧光性能.     

Al3+掺杂NaGdF4:Er3+/Yb3+纳米晶上转换发光性能的研究

稀土离子掺杂的上转换纳米材料具有优异的光学性能,在光电等领域具有广阔的应用前景。本文采用溶剂热法,以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂合成了的粗细均匀的六棱柱形的六方相Al3+掺杂NaGdF4:Er3+/Yb3+纳米棒。X射线研究表明适量的Al3+掺杂对NaGdF4的晶相没有产生影响,但使主衍射峰的位置发生偏移。在980nm激光激发下,与未掺杂的纳米晶相比,在Al3+的掺杂浓度为15%时,红绿光发光最大强度分别增强了5.7倍和5倍,且4F9 /2能级的荧光寿命被延长。Al3+掺杂对上转换发光的改善是因Er3+附近局部对称性的降低和粒子表面吸附基团的减少所致。     

热处理对纳米晶ZrO_2∶Sm~(3+)晶体结构和发光性质的影响

用共沉淀法在不同的热处理温度下制备了纳米ZrO2:Sm3+发光粉体,所制备的粉体具有Sm3+离子特征强室温荧光发射。通过对不同热处理温度下样品晶体结构和发光研究发现:以此工艺制备的纳米晶ZrO2:Sm3+含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相的含量与热处理的温度和时间有关,Sm3+离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用;因不同热处理温度下样品晶体结构不同,因此它们的发光中心不同。     

SiO2:Eu3+纳米球的制备及其荧光性质研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,在氨-水-乙醇溶液中进行水解,制备出单分散性SiO2纳米球.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构、形貌和尺寸进行表征.考察了影响SiO2纳米球形成的因素,发现合适浓度的氨水有利于单分散性二氧化硅(SiO2)纳米球的形成.并将Eu3+离子掺入SiO2纳米球中制备出SiO2:Eu3+纳米球,考察了SiO2:Eu3+纳米球的荧光性质,发现SiO2:Eu3+ (7％,mol/mol)纳米球的荧光效果最好.     

La2O3∶Tb3+纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb3+掺杂的La2O3纳米晶,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对La2O3∶Tb3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析.结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3∶Tb3+纳米晶,晶粒尺寸约为20nm.纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb3+在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3∶Tb3+纳米晶产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁).同时研究了柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响.     

立方相Lu2O3:Eu3+纳米晶的可控合成和发光性质

采用水热方法, 通过调节前驱体的pH值, 得到不同形貌的立方相Lu₂O₃:Eu³⁺纳米棒、纳米片和纳米颗粒。利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、光致发光(PL)谱和荧光寿命(FL)等技术对所制备的纳米晶进行了系列表征。随着纳米晶尺寸的减少, 样品的荧光强度明显减弱, 这是由于吸附在纳米晶表面的OH^-含量逐渐增加, 加速了非辐射弛豫从而降低了发光效率。此外, 也观测到源于纳米晶表面Eu³⁺离子的逐渐加强的624 nm发射以及在长波侧不断延伸的电荷迁移带长激发尾。     

银离子掺杂Gd2O3:Sm3+纳米晶的发光增强研究

采用燃烧法制备了Gd2O3:Sm3 和Ag 离子掺杂的Gd2O3:Sm3 纳米晶材料,根据X射线衍射图谱确定所得纳米样品为纯立方相.在室温下,用275 nm光激发各样品时,可观察到来自Sm3 离子强的荧光发射线,其主发射峰位置分别位于560、602、650 nm处,分别对应着Sm3 离子的4G5/2→6H5/2, 4G5/2→6H7/2和4G5/2→6H9/2的电子跃迁,其中以4G5/2→6H7/2跃迁的光谱强度最大.实验表明掺入Ag 离子可使Sm3 离子的荧光发射强度显著增强.通过对样品的XRD、TEM和激发光谱、发射光谱的研究,分析了引起样品荧光强度变化的原因.     

Er~(3+):NaYF_4纳米晶玻璃陶瓷的频率上转换动力学分析

通过测量Er3+:NaYF4纳米晶玻璃陶瓷的吸收光谱和上转换荧光光谱,结合Judd-Ofelt理论,计算Er3+各个能级间的辐射跃迁几率和无辐射跃迁几率.建立并求解Er3+的上转换速率方程,采用拟合归一化的荧光衰变实验曲线的方法,得到Er3+:NaYF4纳米晶玻璃陶瓷的频率上转换系数C22=1.8025×10-16cm3·s-1,C33=8.1930×10-16cm3·s-1.利用Judd-Ofelt理论和速率方程计算得到样品的上转换效率ηuc为5.687%.结果表明,该材料具有较大的上转换系数和较高的上转换效率,是一种较优异的上转换材料.     

接枝共聚制备PMMA-干酪素核壳纳米颗粒

以干酪素(casein,CA)为壳材、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为核材,无乳化剂下使用叔丁基过氧化氢(TBHP)作引发剂,引发CA与MMA接枝聚合.透射电子显微镜(TEM)照片表明,反应温度为65℃、mTBHP:mCA=7.2×10-4、mCA:mMMA=1:4时,经2h可制得粒径在60～70nm具有清晰核壳结构的纳米颗粒.反应温度、TBHP用量、CA/MMA配比、物料总质量分数等因素对单体转化率、接枝率和乳液粒径及分布的影响较为明显.     

碳酸氢铵共沉淀法制备Gd2O3:Eu纳米晶及其性质研究

以硝酸稀土为原料,碳酸氢铵作沉淀剂,PVA为分散剂,通过控制一定的反应条件,制得易沉降、过滤的碳酸钆(铕),此前驱物在一定温度下焙烧即可得到Gd2O3:Eu纳米晶.通过红外光谱、差热-热重、X射线衍射、扫描电镜等多种分析测试方法,研究了碳酸钆(铕)的组成、分解过程,以及Gd2O3:Eu的形成过程、微观形貌和粒度.结果表明:前驱物碳酸钆(铕)在较低的温度(700 ℃)焙烧即可制得Gd2O3:Eu纳米晶的纯相,属立方晶系,颗粒呈球形.当焙烧温度从700 ℃升高到1 000 ℃时,粒径从约50 nm增大到70 nm.对样品的激发光谱、发射光谱测定表明:Gd2O3:Eu纳米晶在265 nm光激发下,发红光,发射光谱谱峰在611 nm;与体材料相比,激发光谱中电荷迁移带(CTB)明显红移,从体材料的255 nm移至265 nm.     

CdSe:Zn/ZnS核壳量子点的化学合成及光谱性质研究

采用绿色合成工艺,使用多种配体分别在水溶液中合成了水溶性的CdSe:Zn/ZnS核壳量子点,并通过多种测试手段对产物的结构及光谱性质进行讨论.XRD结果表明,合成的CdSe:Zn/ZnS核壳量子点为立方闪锌矿结构,产物的平均晶粒尺寸约为2.4nm,相比未加配体得到的量子点的晶粒要小一些.SEM图像表明合成的样品为近球形颗粒.有趣的是,合成的样品具有良好的的亲水性,推断样品的表面包覆有亲水性基团,该推断与FT-IR结果相吻合.量子点的吸收峰位与相应的体材料相比,均产生明显的蓝移,展示出明显的量子限域效应.     

沉淀法制备ZnO：Eu^3＋纳米晶及其发光性能的研究

分别以尿素、氨水作为沉淀剂,与Zn(NO3)2和Eu(NO3)3混合物反应,制备出不同尺寸的纳米ZnO:Eu3 晶.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜及荧光分光光度计对所制备的ZnO:Eu3 进行了分析.结果表明,以尿素为沉淀剂可以得到颗粒均匀、尺寸较小并且发光性能优良的ZnO:Eu3 纳米晶,主发射峰位置在611 nm处;随着Eu3 掺杂浓度的提高,ZnO:Eu3 粒径逐渐减小;利用均匀沉淀法(尿素为沉淀剂)制备的ZnO:Eu3 其发光性能优于直接沉淀法(氨水为沉淀剂)制备的ZnO:Eu3 .     

稀土离子Pr3 和Nd3 对NaLuF4:Yb3 ,Er3 纳米晶上转换发光的调制

稀土离子Pr3+和Nd3+对上转换材料的发光具有特殊的敏化作用,通过在NaLuF4:Yb3+,Er3+纳米晶中共掺杂稀土离子Pr3+和Nd3+并研究它们与发光中心Er3+之间的能量传递机制.采用水热法分别合成了Pr3+和Nd3+掺杂的NaLuF4:Yb3+,Er3+纳米晶,直径约为15 nm,具有六方相结构.发光特性分析表明,随Pr3+离子掺杂浓度增加,NaLuF4:Yb3+,Er3+纳米晶的656 nm红光强度相对于544 nm绿光逐渐减弱;但是随着Nd3+离子掺杂浓度增加,其发光红绿比刚好出现相反的变化.基于功率变换谱和简化能级图分析了Pr3+-Er3+和Nd3+-Er3+之间的能量传递机制,揭示了Er3+的4I11/2能级的电子布居在多个跃迁过程中所起的关键作用.     

CdS包覆SiO_2核/壳和空腔结构纳米球制备及发光性能

以Stber法制备的SiO2纳米微球为模板,利用二氧化硅模板表面的静电吸附作用,采用层层自组装法,生成厚度可控的硫化镉纳米晶包覆层,制备出CdS包覆SiO2核/壳结构及Mn2+掺杂CdS核/壳结构纳米球.利用牺牲模板法,以HF为蚀刻剂,还可控制备出CdS空腔纳米结构和Mn2+掺杂的空腔纳米结构.采用XRD、EPR、TEM、SEM、Uv-Vis和PL等测试手段对所得核/壳与空腔纳米结构的组份及微结构进行分析和表征.Mn2+掺杂CdS核/壳结构样品的EPR谱可见6条谱线,g因子约在2.002~2.005,这6条超精细结构谱线来自占据Cd2+格位的Mn2+离子,可归属于Mn2+中允许的磁偶极跃迁.Uv-Vis谱分析结果显示CdS空腔结构纳米球的吸收边相比CdS体材料发生很大程度蓝移,且禁带宽度增大.CdS空腔纳米结构的PL谱分析结果表明在530 nm处出现一个较宽的发射带,可归属于CdS空腔纳米结构的表面缺陷态发射;相对于实心纳米结构,CdS空腔纳米结构的荧光强度明显增强.Mn2+掺杂CdS空腔纳米结构的荧光发射光谱表明,当Mn2+掺杂量相对于CdS物质的量之比为2.0%时,其荧光强度最大.CdS包覆SiO2核/壳结构及CdS空腔结构纳米材料在光子晶体、生物荧光标记及生物催化等技术领域具有潜在的应用前景.1     

金/二氧化硅中空核壳纳米球的制备与表征

采用水热反应法和正硅酸乙酯水解法制备出核壳结构的Au/C纳米球颗粒以及夹层结构的Au/C/SiO<,2>纳米球颗粒,在空气中锻烧将Au/C/SiO<,2>夹层结构中的碳层除去,得到内部带有可移动纳米金核、壳层厚度约为20 nM的中空Au/SiO<,2>纳米球颗粒.用透射电子显微镜对所制得的纳米微球的形貌进行表征,并用红...     

核壳结构CdS/SiO2纳米颗粒的制备及表征

在无水甲醇介质中,以CdCl2为镉源,Na2S为硫源,3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)为稳定剂,一步合成了CdS/SiO2核/壳结构的纳米颗粒.以扫描探针显微镜对其形貌进行表征,并研究了掺杂不同金属离子对其荧光光谱的影响.     

YVO_4：Eu纳米晶的制备与发光性能

钒酸钇具有良好的化学稳定性和易于掺杂三价稀土离子的特点,被认为是优良的基质材料.本文采用水热法制备了一系列YVO4：Eu纳米晶,利用X射线粉末衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对样品进行了表征,并对其发光性能进行了测试.实验结果表明合成的样品均为四方相YVO4：Eu,形貌完整,尺寸分布均匀,温度在2000C时发射峰呈现Eu3＋的特征发射峰,最强峰为619 nm的红色发射峰.     

La2O3：Tb^3＋纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb^3＋掺杂的La2O3纳米晶。并用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和荧光分光光度计对La2O3：Tb^3＋纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析．结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比（C／M）制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3：Tb^3＋纳米晶,晶粒尺寸约为20nm．纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb^3＋在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3：Tb^3＋纳米晶产生Tb^3＋的特征发射峰,归属于5^D4-7^FJ（J=6,5,4）跃迁,主发射峰位置均在543nm处（5^D4-7^F5跃迁）．同时研究了柠檬酸与稀土离子配比（C／M）对结晶度、发光性质等的影响．