改装的中型直读光谱仪及其在钛白分析中的应用

概述钛白是一种优质的白色涂料与填充剂。用高频感应氧等离子体加热氧化制取钛白的生产过程中,在TiCl_4原料中加入晶型转化剂AlCl_3可以促进生成金红石型钛白,而三氧化二铁的存在会降低钛白的物理光学性能,因此,检验钛白中是否含有一定量的Al_2O_3和尽可能低的杂质铁,是产品质量的重要检验项目之一。过去分析金属钛及二氧化钛中杂质都用摄谱法由于受照相干板容纳摄谱条数的限制,用摄谱仪一次分析样品的数量有限,而且操作流程长,劳     

三氯化钛水解法制备纳米金红石相氧化钛粉体

以TiCl_3为原料,通过控制盐浓度和水解温度可以在温和条件下制备出晶粒尺 寸为6～8 nm的金红石相氧化钛粉体,比表面为74.55 m~2/g,TEM照片显示粉体, 比表面为74.55 m~2/g, TEM照片显示粉体为钛状。苯酚的光催化降实验表明这种粉 体具有与P-25相关的光催化活性。采用（CH_3)_4NOH为注定剂,粉体经800 ℃煅烧 ,晶相由锐钛相全部转变为金红石相。     

金红石晶种的X射线衍射分析及其转化率测定

介绍了一种钛白粉生产过程中金红石晶种的转化率测定方法.通过X射线衍射法（XRD）分析金红石晶种物相组成：金红石型TiO₂（R）、锐钛型TiO₂（A）、NaCl.在样品预处理过程中,通过控制体系的pH值靠近金红石晶种等电点,经离心脱盐,消除了金红石晶种中NaCl（111）面对金红石（110）面衍射峰的重叠干扰,同时提高低含量锐钛体积分数,采用"绝热法"定量测定了晶种的金红石转化率.     

氢化物发生—电加热原子吸收测定高纯铅中砷

铅是工农业生产中一种重要原料 ,高纯电解铅的纯度虽然优于 99.99% ,但一些痕量杂质元素的存在仍严重影响铅的质量 ,检测这些杂质元素的含量是铅生产工业中重要环节。目前 ,高纯电解铅中砷的测定一般采用光度法 ,此法较繁琐而且灵敏度低。本文通过试验 ,提出了用氢化物标准加入原子吸收光谱法 ,以碘化钾和硫脲作还原剂和掩蔽剂测定高纯铅中砷。该法灵敏度高 ,干扰少。标准加入可以消除基体效应等优点。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＧＧＸ 9原子吸收分光光度计ＷＨＧ 10 2Ａ2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )碘化…     

ICP-AES法同时测定阴极铜中杂质元素

阴极铜是重要的工业原料,它的杂质元素含量对其品位确定是非常关键的指标,国内外有关阴极铜中杂质化学成分的测定方法大多用分光光度法和原子吸收光谱法。化学方法分析流程冗长,并用许多有机试剂,操作繁琐。ICP-AES法具有检出限低,线性范围宽,精密度好,可多元素同时测定,分析速度快等特点。本文采用ICP-AES法测定阴极铜中杂质元素,满足了生产的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中19种杂质元素

采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10～225μg.L-1之间,背景等效浓度在5～150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。     

高纯钛的辉光放电质谱法多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪在痕量杂质元素分析方面的优势。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。     

化学共沉法制备PbTiO3微粉

钙钛矿型PbTiO_3是铁磁性材料,具有高居里温度,低介电常数和明显的各向异性参数,是一种有应用前景的复合材料成分。现已报道的制备方法有:混合氧化物法,溶胶-凝胶法,水热法和化学共沉法等。共沉法大多用TiCl_4、Pb(NO_3)_2等水溶性物质为原料,以水为溶剂,故成本低,便于使用稀溶液。但是,TiCl_4易水解,难以准确配制溶液,操作条件较繁琐,给制备粒径小、纯度高的微粉带来一定困难。为此,我们对化学共沉法做了改进,不用TiCl_4,避免了     

ICP—AES法测定长石中杂质元素

长石作为陶瓷工业生产的主要原料,它的主要成分是二氧化硅,其杂质含量不等,但杂质的存在将影响产品的质量。目前,长石中铁、铝、钙、镁、钛的测定没有国家标准,所采用的方法均为化学法,较繁琐。JIS M 8853-76方法中,测定铝、铁、钛方法需进行分离测定,步骤较复杂,ICP-AES法同时测定长石中铁、铝、钙、镁、钛元素,未见报道。本文通过试验,提出了用ICPA—AES同时测定长石中铁、铝、     

仪器中子活化法测定金属钛中杂质元素

采用仪器中子活化法(INAA)测定了金属钛中锰、砷、锑、钽、钨等5种痕量杂质元素含量,分析中采用GEM 70P高纯锗γ谱仪及grammavision 32分析软件。经预处理的样品割成5mm×5mm×1mm大小的薄片,其质量约180mg,与标准一起置于反应堆中照射,中子通量为1.0×10~(13)cm~(-2)·s~(-1)。上述5种元素的探测下限依次为0.022,0.049,0.032,0.097,0.015μg。将方法用于分析水沉积物标准物质(GBW 07312),锰、钽、锑及钨4种元素的测定值与证书值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高纯氧化铟中7种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%～110%,测得结果的相对标准偏差在0.57%～5.8%,可以满足高纯氧化铟中Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等杂质元素含量的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡精矿中8种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。     

单分散二氧化钛超微粒子的制备

以四丁氧基钛为原料，采用溶胶－凝胶法制备了超微二氧化钛粉末．改变热处理气氛、升温速率、水与四丁氧基钛的摩尔比以及溶剂，分别得到７ｎｍ球形单相锐钛矿以及四方形（４０ｎｍ×１０ｎｍ）、球形（４４ｎｍ）的主相金红石超微粒子．     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钬铁合金中16种杂质元素的含量

为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.100 0 g钬铁合金样品至150 mL烧杯中,加入10 mL水、10 mL盐酸,于300℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的含量,并利用基体匹配法消除了合金材料中存在的大量钬和铁元素对待测元素的光谱干扰。结果表明,16种元素的质量浓度在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01～0.32μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测药品中元素杂质的研究进展北大核心CSCD

随着国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D元素杂质指导原则的实施及中国加入ICH,中国于2020年1月执行ICH Q3D,药物中元素杂质逐渐成为人们的关注热点.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是两种美国药典(USP)‹233›推荐的元素杂质的检测方法,并成为多元素杂质检测方法的替代方法.概述了ICH Q3D规定元素杂质及其来源,总结了两种方法的主要优点、局限性及样品制备方法,涵盖了近年来文献中报道的主要用于活性药物成分(API)、原料和药物的应用,讨论了在采用ICP-AES和ICP-MS分析药品过程中的干扰.目前采用ICP-AES和ICP-MS检测药物中的元素杂质已经是一种趋势,综述(所引文献75篇)可为元素杂质检测方法的开发提供一定的参考.     

电感耦合等离子体光谱法测定纳米二氧化钛及钛基物料中痕量钒

对用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定以钛为基体元素的物料(如二氧化钛、金红石等)中痕量钛的最佳分析条件作了研究。结果表明选择波长为310.023 nm的谱线作为分析线可避免大量钛的严重干扰。在应用适宜的同步背景校正条件下,钛及其他常见元素的干扰均能有效消除,而且在制备钒的标准工作曲线时也毋需作基体匹配。试样用HCl-HF-H2SO4混合酸消解,经硫酸冒烟逐除氢氟酸后用HCl(5 95)定容至一定体积。此方法可测定质量分数为2×10-4%~5%钒的试样,不需要任何富集或分离步骤。用不同含钒量(0.01%~0.20%)的试样作精密度试验,所得结果的RSD(n=8)值均小于3%,方法的检出限为0.01 mg.L-1,回收率在99%~106%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡纳米粉体中7种杂质元素

钛酸钡纳米粉体样品用盐酸溶解,在所得样品溶液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了以氧化物存在于样品中的7种杂质元素(包括镁、锶、钾、钠、铝、硅及铁),对测定的光谱条件进行了试验并优化达到上述各元素的测定上限为0.1%(质量分数).测得方法的检出限(3S/b)为(单位μg·L-1):2.0(铝),1.0(铁),20.0(钾),0.2(镁),4.0(钠),3.0(硅)及0.5(锶).应用此方法分析了两件实样,所得结果的相对标准偏差(n=6)小于等于2.0%,对其中4种杂质元素(镁、钾、钠和锶)同时用HG/T 3587-1999标准中的方法作分析校核,所得结果与此方法结果一致.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金红石中TiO_2的含量

建立了用盐酸-氢氟酸作溶剂,使除金红石以外的其它钛矿物分解,过滤后残渣经过氧化钠熔融,水提取,沉淀过滤分离大量的钠离子及其它元素后,经盐酸溶解,用ICP-AES法测定金红石原矿、中矿、尾矿中TiO2的含量。对测定钛的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,加标回收率为99.88%~101.00%;相对标准偏差为0.86%~7.9%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.01%~30%。