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刘洁陈忠颖刘巍郭颖 《理化检验(化学分册)》2018,(10):1158-1162
高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005~0.20μg·g-1,回收率为95.0%~110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。 相似文献
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陈黎明 《理化检验(化学分册)》2013,(5):556-558,562
多晶硅样品经氢氟酸和硝酸混合酸消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中23种杂质元素的含量。通过调整分辨率来调整多原子离子对部分被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.3~19.7ng.g-1之间。方法用于太阳能级多晶硅样品中23种元素的测定,回收率在85.2%~111%之间,相对标准偏差(n=11)在0.9%~4.6%之间。 相似文献
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提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析。 相似文献
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拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量,10种杂质元素的检出限(3s/k)为0.002~0.040μg·L^-1,测定下限(10s/k)为0.007~0.120μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.2%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.5%。通过风险评估和每日最大推荐剂量,确定了拉考沙胺注射液中各杂质元素的每日允许暴露量与各杂质元素的含量限度。 相似文献
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袁艺 《理化检验(化学分册)》2011,(7)
高纯铝样品经盐酸(1+1)溶液微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中钛、铁、铜、锌、镓、银、镉、铟和铅等杂质元素的含量。选择适当的待测元素的同位素克服了质谱干扰,定量加入50μg·L~(-1)铯和锗内标元素有效地校正了基体效应。选用碰撞室技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。结果表明:方法的检出限(3s)在0.003~0.042μg·L~(-1)之间。高纯铝样品中9种元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.9%~9.5%之间。方法用于精铝标准样品(R11C)的测定,结果与认定值基本相符。 相似文献
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刘婷罗策李剑李震乾卢凡 《理化检验(化学分册)》2022,(9):1093-1098
取样品0.600 0 g,加入10 mL水润湿后,用5 mL氢氟酸和5 mL硝酸溶解,用水定重至60.0 g。选择灵敏度高且干扰小的同位素,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线,在射频功率1 100 W,雾化气流量0.87 L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定核级海绵锆及锆合金中16种杂质元素的含量。结果表明,16种元素的检出限(3s)为0.007~0.26μg·g^(-1)。测定核级海绵锆样品11次,各元素测定值的相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~111%。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12~5.0μg/g,加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。 相似文献
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鉴于繁琐的消解前处理会对超纯试剂引入污染,而直接进样法既能控制污染来源,又可避免易挥发元素的损失,提出了题示方法研究。在待测MOS级吡啶试剂中加入6个浓度水平的多元素混合标准溶液,采用电感耦合等离子体质谱法测定,分别以20种杂质元素(锂、铍、硼、钾、钙、钒、铬、铁、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)的加标量为横坐标,对应的响应值与内标响应值比值为纵坐标绘制工作曲线。通过优化氧气流量、雾化气流量、采样深度等参数消除有机质干扰,采用碰撞模式(用于分析锂、铍、硼、钙、钒、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)或反应模式(用于分析钾、铬、铁)消除质谱干扰,以标准加入法和内标法定量校正基体效应。结果表明:优化的氧气流量为30 mL·min^(-1),雾化气流量为0.55 L·min^(-1),采样深度为4.5 mm;反应模式下,当氢气流量为1.40 mL·min^(-1)时,钾、铬、铁的背景等效浓度较低;20种杂质元素的检出限为0.001~0.383μg·L^(-1);对加标样品重复测定7次,测定值的相对标准偏差均小于6.0%,加标回收率为91.0%~127%。 相似文献
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用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100℃烘干30min、在300℃(20min)及800℃(2h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微波消解。消解完成后,用硝酸(1+99)溶液稀释试液至合适浓度进行ICP-MS测定。17种元素的检出限(3s/k)在0.4~215μg·L-1之间。对同一样品平行测定8次,各元素测定值的相对标准偏差在2.1%~6.5%之间。以此样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~106%之间。 相似文献
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成勇 《理化检验(化学分册)》2014,(6):745-748
高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。 相似文献