全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定灌溉水中20种元素

建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法.样品以HNO3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加酸、消解、定容,采用ICP-MS的动能启势碰撞模式(KED)测试,在线加入锂、钪、锗、...     

全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属

建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属元素的分析方法。取0.1 g左右的土壤样品于消解罐中,采用5 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸+1 mL高氯酸消解体系进行全自动消解,升温至200 ℃赶酸。以¹⁰³Rh作为内标元素,在电感耦合等离子体碰撞模式下测定土壤中铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)14种重金属元素。V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb的质量浓度和Cd、Be、Tl、U、Sb、Mo的质量浓度分别在0～500、0～10 μg/L范围内与信号强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.011～1.5 mg/kg。选取有证标准土壤样品进行验证,测定值的相对标准偏差为1.08%～5.72%(n=6),相对误差为0.53%～13.1%,准确度和精密度均满足分析要求。     

超级微波消解电感耦合等离子体质谱法 测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的的方法检出限（LOD）为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）范围为0.001~0.6mg/kg。在0~500 μg/L范围内线性回归系数（R2）在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,此方法准确度可以满足复杂基体样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体指甲中14种元素

为了实现充分且高效的消解目的,以石墨消解为样品前处理方法,用电感耦合等离子体质谱法测定出指甲样本中铬、锰、钴、镍、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅、汞等14种元素的浓度。将人体指甲样本以浓硝酸和双氧水为消解液经过石墨炉于110 ℃高温充分消解后稀释50倍,在相应的标准系列下,根据不同元素的原子质量选择相近的内标元素,计算相应元素的浓度,对此方法进行标准曲线线性、精密度、加标回收实验、质控物质的参照等方法学特性评估。人体指甲样本中14种元素的标准曲线线性良好(R2=0.999),总变异系数在0.58%~6.7%的范围内,加标回收率在80.8%~113%。使用此法检测与指甲构成成分相似的头发有证质控样品,检测结果全部在证书标准值范围内。采用的方法样本消解充分,安全性高,标准曲线相关性良好,线性范围广,检测金属元素多元,具有良好的精密度和准确度等优点。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种重金属元素的含量

分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明：钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种重金属元素的质量浓度均在200μg·L^-1以内与所对应的响应强度与内标响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008～0.250μg·g^-1;对土壤标准样品GSS-13、GSS-19、GSS-23进行准确度和精密度试验,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%;方法用于5个实际土壤样品分析,12种重金属元素测定值均未超过国家土壤环境质量二级标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定纳米铜粉中6种微量元素北大核心CSCD

纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L^(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205 Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0.002~0.074μg·L^(-1)。加标回收率为94.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定啤酒中8种微量元素北大核心CSCD

啤酒中含有多种微量元素,这些微量元素不仅影响啤酒品质和口感,还与人体健康密切相关[1]。例如,锰可抑制或激活啤酒中的多种酶,影响啤酒酿造过程,过量的锰对人体正常代谢不利[2-3];适量的铜、铁、锌在维持人体造血功能、保护红细胞方面起重要作用,但过量的铜和铁会加快啤酒的自然氧化速率,缩短保质期,使啤酒颜色加深,口感变苦,甚至出现沉淀[4],过量的锌会引起人体内电解质失衡,出现困倦、恶心等症状[5];铅、砷、镉会在人体内产生积累效应。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铌中20种痕量杂质元素北大核心CSCD

高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005～0.20μg·g-1,回收率为95.0%～110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素北大核心CSCD

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg^(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg^(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定中药材天麻中37种元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定中药材天麻中37种元素含量。将样品用硝酸浸泡12 h后用微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱内标法进行测定。采用SPSS 22.0软件对30批天麻样品测定结果进行聚类分析,初步探索元素含量与产地的关系。37种元素线性相关系数为0.998～0.999 9,平均加标回收率为89.3%～108.8%,测定结果的相对标准偏差为0.57%～4.88%(n=6),聚类分析结果显示,30批样品分类情况和产区分布基本一致。该方法简便、快速、准确,可用于天麻中37种元素的测定,亦可为天麻的产地溯源提供参考,为天麻的质量研究和控制工作提供技术支持。     

石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量北大核心CSCD

将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中21种元素时的基体效应北大核心CSCD

对用电感耦合等离子体质谱法测定纯铁中21种元素(包括Li、Be、B、Al、Ti、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等),通过加入高纯铁作为基体,试验考察了不同量的铁基体对上述被测元素的信号强度的影响。结果发现:铁基体质量浓度在40mg·L^(-1)以内时,待测元素的相对信号强度与铁基体浓度保持较好的线性关系;当铁基体质量浓度增大至400mg·L^(-1)时,除了Mn、Co两元素外,铁基体对其他待测元素均产生一定的抑制作用。基于对内标元素的基体效应分析,选择与待测元素有相似基体效应的内标元素,以校正基体效应。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲苯中微量金属元素

甲苯样品经硝酸-乙醇-水（0.04+1+1）溶液稀释.超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限（3s）在0.012 7～0.690 ng·L^-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%～119%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于8%。     

微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小鼠血浆中硒的含量北大核心CSCD

移取小鼠血浆样品100μL于消解罐中,加入5mL硝酸与2mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液进行微波密闭消解,冷却后,将样品溶液赶酸至少于0.5mL,用水定容至25mL,以73 Ge为内标,选用标准检测模式(STD)。硒的线性范围为0.2~20μg·L^(-1),检出限(3s)为6.75μg·L^(-1)。加标回收率在93.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。利用本方法测定补硒小鼠血浆中的硒含量,可观察到硒含量随给药时间而变化。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.100 0 g土壤样品于消解罐中,采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解,冷却,定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明,以铑元素作为内标,10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.010～0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为2.89%～7.72%(n=10),相对偏差为-5.95%～4.11%。该方法分析流程简单,工作效率高,检出限低,适合大批量土壤样品的多元素同时分析。     

微波消解法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定韭菜中11种元素

为快速、准确测定韭菜中多元素含量,采用微波消解法对韭菜中样品进行消解处理,优化了前处理方法、ICP-MS工作条件和检测方法,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定韭菜中Pb、Cd、Se、As、Zn、Cu、Ni、Fe、Cr、Ca、K等11种元素含量。结果表明,在硝酸-双氧水(7:1)体系中,消解功率1550W,温度梯度为120℃-160℃-195℃,总时长为45min,赶酸温度选择150℃,可将韭菜完全消解,并且ICP-MS射频功率设为1550W,运用在线内标的检测方式降低非质谱干扰。11种元素回归系数R₂^{均大于0.999,方法检出限为}0.002～0.100μg/kg,方法定量限为0.006～0.300μg/kg。方法回收率88.0%～102.7%,相对标准偏差为1.8%～4.6%,可以满足韭菜中多种元素同时测定的需求。方法具有灵敏度高、线性范围宽、准确性高等特点,可为韭菜样品的多元素同时测定提供可靠的方法支撑。