超高效液相色谱-串联质谱快速测定食品中的新品种甜味剂爱德万甜

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱快速筛查和确证食品中的新品种甜味剂爱德万甜的方法。样品经甲醇-水（50：50,v/v）超声提取,离心,取上清液过滤膜。采用Agilent SB-C18（150 mm×2.1 mm,5 μm）色谱柱分离,梯度洗脱,在电喷雾离子源的正离子电离模式下,用多反应监测（MRM）方式采集数据,根据保留时间和定性离子对进行定性筛查,根据峰面积和定量离子进行定量分析。结果表明：方法检出限（LOD）为0.03 mg/kg（信噪比S/N ≥ 3）,定量限（LOQ）为0.10 mg/kg（S/N ≥ 10）,回收率为80.3%~98.0%,在0.01~1.0 mg/L范围内均有良好的线性,相关系数r²均大于0.997。该方法快速、简便易行、灵敏、准确,适用于饮料、酸奶和果冻中的新品种甜味剂爱德万甜的批量检测。     

高效液相色谱法测定食品中的爱德万甜

建立了食品中爱德万甜检测的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇-水(50∶50,体积比)溶液提取10 min,离心后取上清液进行分析。采用Agilent TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(53∶47,体积比)等度洗脱,在280 nm波长下检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在1.0~200.0 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r)为0.999 8,饮料、酸奶和蛋糕的检出限(S/N≥3)分别为0.6、1.5、9.0 mg/kg。方法的回收率为90.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。该方法的色谱分离效果好,干扰少,准确度高,可用于实际样品中爱德万甜的测定。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜含量

称取复合调味料样品1.000 0g,用甲醇-水(50+50)溶液作为提取剂将样品中爱德万甜溶于提取剂中。先后提取2次,每次加提取剂10mL,振荡提取10min,高速离心5min。收集2次上清液,合并并用水定容至25.0mL。分取此溶液1.0mL加入于已装有C18200mg和N-丙基乙二胺(PSA)100mg的EP管中,涡旋混匀1min,高速离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。分取滤液5μL进样,以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的0.1%(体积分数)甲酸溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相,按程序进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得爱德万甜的线性范围在0.2～20μg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)为2.0μg·kg~(-1)。以调味粉和调味酱样品作为基体,用标准加入法进行回收和精密度试验,测得回收率在89.3%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.8%之间。     

固相萃取-高效液相色谱测定饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮

建立了固相萃取-高效液相色谱检测饲料中新橙皮苷二氢查耳酮（NHDC）和柚皮苷二氢查耳酮（Naringin DC）的方法。采用纯甲醇溶液进行超声辅助萃取样品，经HLB固相萃取柱净化后在XB-C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱上分离，用甲醇/水作为流动相进行梯度洗脱，光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明，新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮在0.2~49.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均>0.999，定量限分别为0.02和0.01 mg/kg。日内和日间精密度分别为0.7%~4.1%和0.9%~6.0%。方法的加标回收率为86.2%~105.0%，相对标准偏差（RSDs）为1.0%~6.3%（n=3）。该方法能有效降低饲料基体成分的干扰，灵敏度高，重现性好，适用于饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮的定量检测。     

超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂

提出了超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以MN NUCLEODUR C18Pyramid(3mm×250mm,5.0μm)色谱柱为固定相,以不同体积比混合的pH 6.0的5.0mmol.L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长235nm处进行测定。5种甜味剂的质量浓度分别在一定的范围内与峰面积呈线性关系,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜的检出限(3S/N)依次为0.476,0.005,3.590,0.002,219.9mg.L-1。加标回收率在75.0%～104%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～7.2%之间。     

饮料中4种人工合成甜味剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法。样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测。一次进样分析仅需6 min。4种甜味剂在0.5～20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%～95.2%,相对标准偏差为0.50%～8.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮品中7种人工合成甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖的分析方法,对白酒、葡萄酒、果汁3种样品进行了分析.样品经稀释后,13 000 r/min高速离心10 min,以5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液/甲醇为流动相,梯度洗脱.在优选条件下,方法线性范围为10~500μg/L,线性相关系数R2不低于0.998 1,检出限(S/N=3)为0.003~8μg/L,样品回收率为77.10%~118.94%,7种化合物测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.19%~5.24%.方法操作简便,灵敏度高,适用于3种基质中7种人工合成甜味剂的快速检测.     

饮料中4种人工合成甜昧剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法.样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测.一次进样分析仅需6 min.4种甜味剂在0.5～20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%～95.2%,相对标准偏差为0.50%～8.7%.     

高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特罗

建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法。色谱柱为Discovery C 18柱(5 μm,4.6 mm i.d.X250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V。猪组织中克伦特罗含量为0.5-500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收     

柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸

约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L~(-1)邻苯二甲醛(OPA)和1.3g·L~(-1)亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLCECD)分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg·g~(-1)。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5%)。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g~(-1)。     

高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（35/N）在0.02～0.07 mg·L^-1之间。方法的加标回收率在97.5%～102%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在0.76%～0.99%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂

建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法。采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中3种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜3种甜味剂的方法。样品经过冷冻、解冻和高速离心后上清液用水直接稀释测定。目标化合物采用Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇和含0.002mol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式检测。甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的平均回收率分别为101%、99.8%和108%,相对标准偏差分别为1.25%、2.00%和1.78%,检出限(S/N=3)分别为0.015μg/L、0.10μg/L和0.01μg/L。应用本方法测定200份尿液样品,甜味剂总检出率为97%。     

高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质

发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH（2.8）、较低的缓冲盐浓度（20 mmol/L NaH₂PO₄）和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率（>95%）、较宽的线性范围（高达4个数量级）、较好的重复性（RSD<4.01%）和较高的灵敏度（咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L）。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。     

高效液相色谱/蒸发光散射检测法同时测定饲料中12种甜味剂

建立了饲料中鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖、甜菊双糖苷、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、水苏糖共12种甜味剂的高效液相色谱同时分离检测方法。采用XB-NH2柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行测定。结果表明,12种甜味剂在0.05~5 g/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.996 3~1.000 0,检出限不大于0.04 g/L,方法的回收率为86.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.7%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中甜味剂的日常检测。     

高效液相色谱分离-蒸发光散射检测法测定海藻糖的纯度

用反相高效液相色谱法分离－蒸发光散射检测法测定了海藻糖的纯度,检测下限为5mg/L。在30－1000mg/范围内,海藻糖浓度的对数与ELSD测得的峰面积对数具有良好的线性关系。     

反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.