电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆及锆合金中16种痕量杂质元素北大核心CSCD

取样品0.600 0 g,加入10 mL水润湿后,用5 mL氢氟酸和5 mL硝酸溶解,用水定重至60.0 g。选择灵敏度高且干扰小的同位素,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线,在射频功率1 100 W,雾化气流量0.87 L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定核级海绵锆及锆合金中16种杂质元素的含量。结果表明,16种元素的检出限(3s)为0.007~0.26μg·g^(-1)。测定核级海绵锆样品11次,各元素测定值的相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~111%。     

电感耦合等离子体质谱法测定纳米铜粉中6种微量元素北大核心CSCD

纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L^(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205 Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0.002~0.074μg·L^(-1)。加标回收率为94.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素北大核心CSCD

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg^(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg^(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素含量

通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定~(89)Y、~(139)La、~(140)Ce、~(141)Pr、~(146)Nd、~(147)Sm、~(151)Eu、~(157)Gd、~(159)Tb、~(163)Dy、~(165)Ho、~(166)Er、~(169)Tm、~(172)Yb和~(175)Lu共15种稀土元素在人参根茎叶中的含量。15种稀土元素的检出限在0.24～2.46μg·kg~(-1)之间。稀土元素在人参叶中含量最高,根部居中,茎中最少,在人参根中具有逐年累积的趋势。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定风电机组齿轮油中铅、砷、铬、镉的含量北大核心CSCD

取齿轮油样品0.300 0g,加入硝酸15mL,过氧化氢5mL及高氯酸1mL,按程序升温加热模式进行微波消解。所得消解后的溶液于180℃蒸发至近干,加水定容至20mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定此溶液中铅、砷、铬、镉的含量,以内标法补偿基体效应。铅、砷、铬、镉的质量浓度在1.00～50.0μg·L-1范围内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.05,0.006,0.04,0.003μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～96.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.3%。     

微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小鼠血浆中硒的含量北大核心CSCD

移取小鼠血浆样品100μL于消解罐中,加入5mL硝酸与2mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液进行微波密闭消解,冷却后,将样品溶液赶酸至少于0.5mL,用水定容至25mL,以73 Ge为内标,选用标准检测模式(STD)。硒的线性范围为0.2~20μg·L^(-1),检出限(3s)为6.75μg·L^(-1)。加标回收率在93.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。利用本方法测定补硒小鼠血浆中的硒含量,可观察到硒含量随给药时间而变化。     

电感耦合等离子体质谱法测定氧化钕中砷含量

建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%～104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～5.82%。     

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铌中20种痕量杂质元素北大核心CSCD

高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005～0.20μg·g-1,回收率为95.0%～110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定醋酸阿比特龙原料药中钯的残留量北大核心CSCD

0.500 0g醋酸阿比特龙原料药样品经5.0mL硝酸和1.0mL高氯酸微波消解后,加热至近干,将消解液用水定容至25mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中钯的残留量。采用带有碰撞反应池的氦调谐模式,以相对丰度较高、抗干扰更强的^(105 )Pd作为同位素,以^(115)In作为内标。钯的线性范围在80.0μg·L^(-1)以内,检出限(3.3s/k)为0.020 8μg·L^(-1)。方法用于醋酸阿比特龙原料药样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%,加标回收率为94.0%~100%。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中17种微量元素的含量北大核心CSCD

在0.050 0 g样品中滴加10滴200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,于150℃加热15 s,待剧烈反应停止后,再加入200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液6 mL,于200℃加热40 min。取下烧杯,加入30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL。继续于200℃加热20 min,以分解溶液中过量的过氧化氢。冷却,加入50%(体积分数)硝酸溶液20 mL,盐酸2 mL,于200℃加热至溶液变清亮,冷却,用水稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中铁、铜、镁、锌、镍、铬、锆、锡、钛、锶、镓、铍、铅、镉、硅、锰、钒等17种元素含量,设置射频功率为1 300 W,观测高度为12 mm,雾化气流量为0.65 L·min^(-1)。通过优选谱线消除基体干扰中的光谱干扰,基体匹配法和同步背景校正法消除基体干扰中的物理干扰。按照上述方法处理10种标准样品,其中17种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 3%~0.027 2%。方法分别用于实际样品以及标准样品的分析,实际样品测定值的相对标准偏差(n=11,RSD)为0.23%~3.1%,标准样品测定值的相对误差为-0.22%~5.0%,RSD(n=11)为0.17%~4.5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中的铝含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中铝元素的方法是在微波消解条件的优化基础之上进行的。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品中Al元素的含量,方法快速简便,结果准确、精密度高,标准曲线相关系数在0.995 0~0.999 9,是一种准确测定、分析小麦制品中铝含量的方法,同时其检测数据为小麦制品的食用安全性提供保障。     

电感耦合等离子体质谱法测定多西他赛注射液中17种元素

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多西他赛注射液中17种元素（Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Li、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn）。采用浓硝酸与过氧化氢作为消解液，经微波消解处理样品后，用ICP-MS法进行测定。Hg质量浓度在0.05～4 ng/mL范围内、其余16种元素质量浓度在0.5～40 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，各元素的检出限为0.000 5～0.6 mg/kg，样品加标回收率为92.2%～108.8%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～2.8%。该方法操作简便，线性范围宽，分析速度快，灵敏度高，可同时测定多种元素，适用于多西他赛注射液中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中21种元素时的基体效应北大核心CSCD

对用电感耦合等离子体质谱法测定纯铁中21种元素(包括Li、Be、B、Al、Ti、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等),通过加入高纯铁作为基体,试验考察了不同量的铁基体对上述被测元素的信号强度的影响。结果发现:铁基体质量浓度在40mg·L^(-1)以内时,待测元素的相对信号强度与铁基体浓度保持较好的线性关系;当铁基体质量浓度增大至400mg·L^(-1)时,除了Mn、Co两元素外,铁基体对其他待测元素均产生一定的抑制作用。基于对内标元素的基体效应分析,选择与待测元素有相似基体效应的内标元素,以校正基体效应。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲苯中微量金属元素

甲苯样品经硝酸-乙醇-水（0.04+1+1）溶液稀释.超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限（3s）在0.012 7～0.690 ng·L^-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%～119%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于8%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木耳中铝的含量北大核心CSCD

摄入过多铝元素可能带来一定健康风险,而相关标准及文献中均缺乏木耳中铝含量的测定方法,故提出了题示方法,并对消解体系中氢氟酸的影响进行了讨论。取0.250 0 g烘干后的木耳样品于消解管中,加入5 mL硝酸、1 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液和0.5 mL氢氟酸,加盖后放置过夜,并于次日按照微波消解程序进行消解。赶酸、洗涤、用2%(体积分数)硝酸溶液定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱法在396.152 nm检测波长下测定样品溶液中铝含量。结果显示,不加氢氟酸时铝的测定值显著低于认定值,而添加氢氟酸后的测定值均在认定值的不确定度范围内,铝的质量浓度在10.0 mg·L^(-1)内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限为5.9μg·L^(-1);对生物成分分析标准物质进行精密度和加标回收试验,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~8.5%,回收率为89.0%~97.3%。方法用于10个木耳样品的分析,所得测定值为203~305 mg·kg^(-1)。