Qualitative analysis of gold plating by the Ring Oven technique

Summary Gold plating was sampled by anodic dissolution in brominated hydrochloric acid, and the metals were then separated by a modifiedWeisz Ring Oven scheme. In, Fe, Ni, Co and Cr appeared in Ring I; Ag was complexed as the bromide and separated with Cu in Ring II; Au was separated in Ring III by a modified washing scheme. Various colour reactions were then applied for the detection of the metals in the Rings, and in general the limits of detection were 0.1 g.

---

Zusammenfassung Goldplattierungen wurden in bromhältiger Salzsäure anodisch gelöst und die Metalle nach einer modifizierten Ringofentechnik getrennt. In, Fe, Ni, Co und Cr gehen in den 1. Ring; Ag wird als Bromid gebunden und geht mit Cu in den 2. Ring, Au wird dann durch ein modifiziertes Auswaschverfahren in den 3. Ring gebracht. Verschiedene Farbreaktionen dienten zum Nachweis der Metalle. Die Nachweisgrenze lag im allgemeinen bei 0,1 g.

---

Résumé On a effectué le prélévement du revêtement d'or par dissolution anodique dans l'acide chlorhydrique bromé et l'on a séparé ensuite les métaux sur le four annulaire deWeisz, suivant un mode opératoire modifié. In, Fe, Ni, Co et Cr sont apparus sur l'anneau I; Ag a été complexé á l'état de bromure et séparé avec Cu sur l'anneau II; Au a été séparé sur l'anneau III suivant un procédé de lavage modifié. On a alors fait appel á des réactions donnant des couleurs différentes pour déceler les métaux sur les anneaux et les limites de dilution étaient en général de 0,1 g.

     

Determination of selenium by the ring oven technique

Summary A simple semi-quantitative fluorometric method for selenium analysis has been developed which employs the reagent 2,3-diaminonaphthalene and the ring oven technique. By this procedure selenium can be determined to 10 ppb; the optimum working range is 20–80 ppb. The concentration of selenium is ascertained by visual observation of the rings under long wavelength UV light.

---

Zusammenfassung Eine halbquantitative Methode zur fluorimetrischen Selenbestimmung mit dem Ringofen und mit 2,3-Diaminonaphthalin als Reagens wurde ausgearbeitet. 10 ppb Se sind bestimmbar; das beste Arbeitsbereich liegt zwischen 20 und 80 ppb. Die Selenmengen werden durch visuelle Beurteilung der Ringe im UV ermittelt.

     

Contributions to the ring oven technique

Summary Suggestions are made for ring to ring separations and for the purification of filter papers for ring oven procedures.

---

Zusammenfassung Vorschläge für Trennungen von Ring zu Ring und für die Reinigung des Filterpapiers auf dem Ringofen werden angegeben.

---

Résumé On propose des suggestions concernant les séparations d'un anneau sur l'autre et pour la purification des papiers filtres pour les procédés au four annulaire.

     

Microdetermination of caffeine using the ring oven technique

A rapid and highly selective method for the microdetermination of caffeine of special interest for air pollution studies is presented. With the ring oven technique and with solutions of acetylacetone in sodium hydroxide and p-dimethylaminobenzaldehyde in hydrochloric acid, as little as 0.5 μg caffeine on the ring can be determined with an average error of 3%. Compounds containing purine bases which would be likely to give the same color reaction as caffeine do not interfere. Of the organic air pollutants which might be collected from the atmosphere during thesampling for caffeine, benzo(α)pyrene and formic acid do not interfere. Interferences from formaldehyde and urea are easily eliminated.     

A systematic scheme for the analysis of common anions using the Weisz ring oven technique

Summary A systematic scheme for the identification of the common anions: sulphate, sulphite, nitrate, nitrite, fluoride, chloride, bromide, iodide, ferricyanide, ferrocyanide, thiocyanate, phosphate, sulphide, thiosulphate and borate in a mixture by the ring oven technique has been described.

---

Zusammenfassung Ein systematischer Analysengang zum Nachweis folgender Anionen mit Hilfe des Ringofens wurde beschrieben: Sulfat, Sulfit, Nitrat, Nitrit, Fluorid, Chlorid, Bromid, Jodid, Cyanoferrat(III), Cyanoferrat (II), Rhodanid, Phosphat, Sulfid, Thiosulfat und Borat.

---

Résumé On a décrit un plan d'identification systématique des anions usuels dans leurs mélanges: sulfate, sulfite, nitrate, nitrite, fluorure, chlorure, bromure, iodure, ferricyanure, ferrocyanure, thiocyanate, phosphate, sulfure, thiosulfate et borate, au moyen de la technique du four annulaire.

     

Application of fluorescence reactions in the ring oven segment technique

Summary The ring oven segment technique already described earlier has been applied to the determination of ng- tog-amounts of organic and inorganic substances using fluorescence reactions. The methods proposed here are based either on self-fluorescence or on appearance or disappearance of fluorescence following a chemical reaction.

---

Anwendung von Fluoreszenzreaktionen in der Ringofen-Segmenttechnik

Zusammenfassung Die bereits früher beschriebene Ringofen-Segmenttechnik wurde auf die Bestimmung organischer und anorganischer Substanzen im ng- bisg-Bereich mit Hilfe von Fluoreszenzreaktionen angewendet. Die hier vorgeschlagenen Methoden beruhen entweder auf Eigenfluoreszenz oder aber auf der Bildung bzw. dem Verschwinden von Fluoreszenz nach einer chemischen Reaktion.

     

Separation and micro-identification of metallic ions by ring oven technique. I

Summary Attempts to separate Hg(I), Pb(II), Ag(I), Hg(II), Bi(III), Cu(II), Cd(II), As(III), Sb(III) and Sn(II) in ternary, quaternary and quinary mixtures by the Weisz ring oven technique have been made, using oxalate as complexing agent and aqueous ethanol as solvent. It is found, in general, that addition of oxalate as complexing agent enables separations to be carried out which do not occur in the uncomplexed solutions. The effect of adding varying concentrations of the complexing agent to the solutions has been studied. The sequences of separation in ternary, quaternary and quinary mixtures with varying concentrations of the complexing agent have been described.

---

Zusammenfassung Es wurde versucht, Hg(I), Pb(II), Ag(I), Hg(II), Bi(III), Cu(II), As(III), Sb(III) und Sn(II) in Drei-, Vier- und Fünfstoffgemischen unter Verwendung von Oxalat als Komplexbildner und wäßrigem Äthanol als Lösungsmittel nach der Ringofentechnik vonWeisz zu trennen. Im allgemeinen ermöglicht die Komplexierung mit Oxalat Trennungen, die sonst nicht durchführbar sind. Die Einwirkung verschiedener Konzentrationen des Komplexbildners auf die Probelösungen wurde geprüft. Die Reihenfolge der Trennung aus den angeführten Mischungen bei verschiedener Oxalatkonzentration wird angegeben.

---

Résumé On a essayé de réaliser la séparation de Hg-I, Pb-II, Ag-I, Hg-II, Bi-III, Cu-II, Cd-II, As-III, Sb-III et Sn-II dans des mélanges ternaires, quaternaires et quinquénaires, au moyen de la technique du four annulaire deWeisz, en utilisant des oxalates comme agents complexants et l'éthanol aqueux comme solvant. On a trouvé que, généralement, l'addition d'oxalates comme agents complexants oblige à effectuer des séparations qui ne se rencontrent pas dans les solutions non complexées. On a étudié l'effet de l'addition de concentrations variables de l'agent complexant aux solutions. On a décrit les étapes de la séparation dans les mélanges ternaires, quaternaires et quinquénaires pour des concentrations variables de l'agent complexant.

     

Applications of the ring oven method in enzymatic analysis

The use of the ring oven technique in enzymatic analysis is described. The “segment technique” for catalyzed reactions is applied for the determination of enzymes, inhibitors and substrates. Three different methods have been worked out for this purpose, none of them needs a stable standard scale. These methods are illustrated by various examples: determinations of the enzymes acid and alkaline phosphatase, hyaluronidase, acetylcholinesterase, lipase and alcohol dehydrogenase; indirect determinations of the inhibitors copper, beryllium, molybdenum, the insecticides carbaryl and paraoxon, the herbicides 2, 4-D, mecoprop and bentazcn, and the fungicide phenylmercury acetate; and determinations of the substrates ethanol and glucose.     

The determination of sulphate by the ring oven technique and its application to air pollution measurement

Summary The ring oven technique ofWeisz is used for the estimation of sulphate, using the coloration of barium sulphate by co-precipitated permanganate. This method is applied to the determination of the air pollutants sulphur dioxide and sulphate.The limit of identification is about 0.1g, the accuracy about 25%.

---

Zusammenfassung Die Ringofenmethodik vonWeisz wurde für die Bestimmung von Sulfat verwendet, wobei das Bariumsulfat durch Mitfällung von Permanganat gefärbt wird. Diese Methode wurde zur Bestimmung der Luftverunreinigung durch Schwefeldioxyd und Sulfat angewendet.Die Erfassungsgrenze ist ungefähr 0,1g, die Genauigkeit beträgt etwa 25%.

---

Résumé On utilise la technique du four annulaire deWeisz pour l'évaluation des sulfates à l'aide de la coloration du sulfate de baryum coprécipité avec le permanganate. On applique cette méthode à la détermination des substances polluant l'air, anhydride sulfureux et sulfate. La limite d'identification est d'environ 0,1g, la précision d'environ 25%.

     

A new combination of the ring oven method with chromatography - the rotating ring oven

Chromatographic techniques have been used in combination with the ring oven method in various ways. The use of a rotating ring oven in combination with column chromatography is proposed. Separations are done on a chromatographic column fixed vertically above the rotating ring oven. Thus the various substances leaving the column are concentrated successively in sharply outlined distinct segments. The apparatus is described in detail. Its use is illustrated by the example of the separation of four amino acids (0.3 μg each).Other applications (dyes, gel chromatography on Sephadex) are mentioned briefly.     

Analytical applications of potassium thiocarbonate (PTC) reagent in the ring oven technique

Summary A systematic scheme of qualitative analysis of 20 metal-ions present in one drop of solution has been worked out using potassium thiocarbonate (PTC) reagent on theWeisz ring oven. Iron and selenium present as impurities in the filter paper have been removed by PTC in one operation as both form soluble complexes with PTC. Estimation of the strength of PTC solutions and of micro amounts of Ag, Tl, Pb, Cd, Bi, Cu, As, Sb and Se has been carrried out. The limit of identification of these metals on ring oven using PTC reagent have been studied. Estimation of binary mixtures comprising Cu-Cd, Cu-Ni, Ni-Zn, Co-Zn and Fe-Ti present in micro amounts has been accomplished using PTC reagent and based on ring-colorimetry.

---

Zusammenfassung Ein Analysenschema für den Nachweis von 20 Metallionen unter Verwendung eines Tropfens Probe und von Kaliumthiocarbonat (KTC) als Reagens auf dem Ringofen nachWeisz wurde ausgearbeitet. Im Filterpapier anwesendes Eisen und Selen werden mit dem Reagens ausgewaschen, da sich lösliche Komplexe bilden. Die Schätzung der KTC-Konzentration sowie kleiner Mengen Ag, Tl, Pb, Cd, Bi, Cu, As, Sb und Se läßt sich durchführen. Die Erfassungsgrenzen dieser Elemente mit KTC auf dem Ringofen wurden ermittelt. Binäre Gemische kleiner Mengen von Cu und Cd, Cu und Ni, Ni und Zn, Co und Zn, sowie Fe und Ti wurden mit KTC ring-kolorimetrisch analysiert.

     

Localization of spot test colors by use of the ring oven

Summary The limit of identification of spot tests leading to soluble colored reaction products which are not adsorbed by the paper may be improved from ten to a hundred times by concentrating the colored matter by the ring oven technique.

---

Zusammenfassung Die Erfassungsgrenze von Tüpfelproben, die zu löslichen gefärbten Reaktionsprodukten führen, die von Papier nicht adsorbiert werden, kann durch Sammeln der gefärbten Substanz mit Hilfe der Ringofentechnik zehn- bis hundertmal verbessert werden.

---

Résumé On peut améliorer de dix à cent fois la limite d'identification des analyses à la touche conduisant à des produits de réaction solubles et colorés qui ne sont pas adsorbés par le papier, par concentration de la matière colorée suivant la technique du four annulaire.

     

Unsupported palladium alloy foil membranes fabricated by electroless plating

It is desirable to create thin (<25 μm), unsupported, defect-free palladium and palladium alloy foils in a cost-effective manner in order to study intrinsic material properties exclusive of support effects. We have developed a novel technique for producing unsupported palladium films by electroless plating upon mirror-finished stainless steel supports followed by mechanical removal. High quality pure palladium films as thin as 7.2 μm were produced. Single gas steady state permeation experiments were performed using hydrogen and nitrogen to examine permeability and selectivity. The pure palladium membranes showed hydrogen permeabilities comparable to cold-rolled unsupported foils, and high H₂/N₂ selectivity. Palladium-copper membranes were prepared by sequential electroless plating of copper onto palladium foils followed by in situ annealing. The annealing process produces films of desired composition with permeabilities comparable to those in the literature. The annealing process does not appear to produce defects in the film, and the membranes thus produced have performed 15 days without increased leak rates.     

Preparation of palladium composite membranes by modified electroless plating procedure

A thin palladium composite membrane was produced by modified electroless plating procedure. Compared with the conventional electroless plating procedure, the modified electroless plating procedure consists of the activation of a ceramic substrate by the sol–gel process of a Pd(II)-modified boehmite sol. Additionally, the infiltration of an electroless plating solution to a porous substrate during the deposition of palladium was employed with the filter device to improve adherence of a palladium layer to a substrate. The resulting membrane with a thickness of about 1 μm has a high compactness. The membrane shows a hydrogen selectivity of 20–130 for H₂/N₂, and a hydrogen flux of 1.8–87 m³/m²·h, depending on operation conditions.