Fe掺杂Mn/TiO2低温脱硝催化剂的催化性能研究

采用氧化沉淀-浸渍法制备了不同含量Fe掺杂的Fe-Mn/TiO2低温脱硝催化剂,考察了催化剂在80~180 ℃范围内的脱硝能力并通过XRD、BET、TG、H2-TPR、NH3-TPD等测试手段,对催化剂的物理化学性质进行了表征.实验结果表明,Fe的加入并没有改变Mn/TiO2的主要晶相,仍是锐钛矿型的TiO2,MnOx和FeOx均以非晶态结构高度分散于载体表面,而且Fe的加入可以有效地改善催化剂的微观形貌、比表面积及表面酸性位点,从而提高其低温脱硝性能.Fe掺量在Fe/Ti为0.10时催化剂具有最佳性能,在120 ℃时脱硝率可达90;以上.     

UV-vis辐照下H2Fe2Ti3O10/TiO2插层材料光催化活性的研究

在高压汞灯辐照下,通过插入反应将H2Fe2Ti3O10与n-C3H7NH2/C2H5OH和TiO2溶胶制备出H2Fe2Ti3O10/TiO2插层复合物.插入TiO2的层状钙钛矿化合物H2Fe2Ti3O10在UV-vis辐照下表现出高活性.实验结果表明H2Fe2Ti3O10/TiO2作为光催化剂在可见光(λ＞420nm)下辐照24h,降解甲基橙的速率为59.0;.与相同条件下降解率只有24;的商用光催化剂TiO2(Degussa P-25)相比,H2Fe2Ti3O10/TiO2表现出了更高的光催化活性.     

溶剂热法合成CoS2纳米粉体

本文采用溶剂热法,以CoCl2·6H2O 、Na2S·9H2O为原料,乙二醇和无水乙醇为溶剂,在180 ℃恒温下制备出CoS2纳米粉体.用XRD和SEM、TEM对其组成、粒径大小、表面形貌进行表征,用VSM对其铁磁性进行测量.结果表明, 制得的CoS2为粒度均匀、粒径分布在10～50nm之间的球形铁磁性纳米材料.     

可见光响应型Fe掺杂SiO2/TiO2光催化材料的制备及降解水中腐殖酸的研究

采用溶胶凝胶法制备了可见光响应型Fe掺杂SiO2/TiO2光催化材料,并采用TG-DTA、XRD、UV-vis、TEM及XPS等手段对其进行了表征.以水中腐殖酸的降解为探针反应,考察了可见光照射下Fe-SiO2/TiO2的光催化活性.XRD结果表明,Fe离子掺杂可抑制催化剂晶粒尺寸,600℃焙烧后的Fe-SiO2/TiO2为锐钛矿相结构.Ur-vis吸收光谱分析可看出Fe离子掺杂提高了催化剂对可见光的吸收能力,并使催化剂的吸收带边产生了红移.XPS光谱表明,催化剂表面存在着Fe2+和Fe3+.实验结果表明,Fe-SiO2/TiO2在可见光下对腐殖酸的光催化降解率优于SiO2/TiO2和TiO2.Fe-SiO2/TiO2具有较高光催化活性的主要原因为:Fe离子掺杂不仅使SiO2/TiO2催化剂的粒径减小和对可见光的吸收增强,而且在催化剂表面产生了有利于光生e--h+对分离的Fe3+/Fe2+氧化还原循环电对.     

Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒异向生长

通过机械激活法制备了Al2TiO5/Al2O3(nAl2TiO5: nAl2O3=1: 4)的陶瓷复合材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)分析了不同的温度制度下Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒生长特性.X射线衍射谱图(XRD)显示烧结样品的主晶相为α-Al2O3和Al2TiO5.SEM和EDS分析显示,较低温度下烧结(1350 ℃)时Al2TiO5晶粒为等轴状.当温度升高到1450 ℃时,Al2TiO5开始异向长大,形成棒状晶粒.随着温度的升高(1500 ℃),棒状Al2TiO5的长径比继续增加.而Al2O3则始终为片状和等轴晶粒,且异向生长的Al2TiO5晶粒填充于Al2O3三角晶界处.研究表明,烧结温度的升高会促进晶体异向生长并增加其体积分数.Al2TiO5会阻碍Al2O3基体颗粒进一步生长,所以当Al2TiO5颗粒平均尺寸随着烧结温度增加而增大,Al2O3基体晶粒生长几乎停滞.     

共沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合纳米粉体

以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体.     

溶剂热合成CuInS2纳米粉体及薄膜的制备

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲为原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法在常压下合成了片状的CuInS2(CIS) 纳米粉体.研究了合成温度、合成时间、溶液浓度对合成产物CIS物相和形貌的影响.采用涂覆工艺对粉体成膜,研究了热处理对CIS薄膜的影响.采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)及能谱仪(EDS)对合成产物进行了分析表征.研究结果表明:随着合成温度的升高和合成时间的延长,合成粉体的纯度提高.随着溶液浓度的增大,衍射峰出现宽化现象,合成粉体的粒径变小.在合成温度为195 ℃,保温时间为12 h,反应溶液浓度为氯化铜0.02 mol/L、氯化铟0.02 mol/L、硫脲0.04 mol/L的条件下,制备得到单一的CIS片状纳米粉体,片状颗粒的大小为200~500 nm,最终经过热处理能获厚度在5~8 μm左右的相对致密的CIS薄膜.     

自清洁纳米TiO2/SiO2复合薄膜的制备与性能

采用TiCl4作为前驱体,对TiO2溶胶进行SiO2复合改性,制备出无需热处理就具有良好性能的TiO2溶胶,用浸渍提拉法在玻璃上镀膜,获得TiO2/SiO2涂层.采用XPS、XRD、SEM、AFM等对溶胶和薄膜进行表征和分析.研究结果表明:最优SiO2复合量为0.3(与TiO2的摩尔比).溶胶中含有结晶良好的锐钛矿TiO2,改性后的TiO2颗粒粒径减小.复合溶胶中,Si元素主要以SiO2和Ti-O-Si键两种形式存在.薄膜表面由TiO2的二次粒子堆积而成,呈不规则球形,三维形貌为一些尖塔状突起,复合薄膜表面颗粒更为细小,成膜更为致密.复合溶胶和薄膜具有更优异的紫外和可见光的亚甲基蓝降解能力,最终水接触角可达到0°,显示出更优越的亲水性能,对油酸的分解能力明显提高,具有更强的自清洁性能.     

PAN/TiO2复合微粒的制备与表征

采用沉淀法合成聚丙烯腈(PAN),并通过化学吸附法制备得到PAN/TiO2纳米复合微粒.采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射吸收光谱(DRS)等方法对复合微粒的结构和性能进行了分析表征.结果表明,复合微粒的形貌、晶型和粒径和纯二氧化钛比较基本没有发生改变;PAN/TiO2纳米复合微粒在可见光区的光吸收能力增强.对甲基橙降解实验研究结果表明,所制备的PAN/TiO2纳米复合微粒具有良好的光催化降解性能,其14 h对甲基橙的降解去除率可以达到86.5;.     

CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂的制备及光催化性能

采用硬脂酸法制备了CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂,采用XRD及TG-DTA分析对其物相和热稳定性进行了表征,并通过苯酚的光催化降解行为对所制备催化剂的活性进行了评价.结果表明,经500 ℃热处理的CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂属于单一的锐钛矿相,且铜、锡氧化物的引入抑制了TiO2的结晶和晶粒的生长.当催化剂组成为Cu:Sn:Ti=0.25:5:100(物质的量比),焙烧温度为500 ℃,催化剂投加量为0.5 g·L-1,溶液pH为4.0时,经3 h光催化反应苯酚的降解率达97.1;.     

化学溶液分解法合成亚稳相硅酸铋(Bi2SiO5)粉体

本文以正硅酸乙酯和五水硝酸铋为原料,按nBi∶nSi为1∶2配比,搅拌超声后形成溶胶-凝胶,干燥后在650℃下煅烧2h,可得到物相纯净的Bi2SiO5粉体.该粉体为鳞片状150 ～250nm左右的微晶.通过XRD、SEM、IR对产物的结构和形貌进行分析,研究了反应过程的影响因素及其形成的机理,并通过PL分析其光学性能.     

Fe掺杂TiO2超细粉体的能带隙调控与光催化性能

采用简单的低温固相反应法合成了铁掺杂二氧化钛超细粉体(Fe-TiO2),并用XRD、UV-Vis、SEM/ EDS、N2吸附-脱附等手段对材料进行了表征,探讨了投料比与模板剂对材料能隙宽度的影响,研究了材料微结构及其参数与光催化降解吡啶之间存在的内在联系.结果表明,Fe3+进入锐钛矿TiO2晶格是以同晶取代方式主要从c-轴进入,使c轴投影方向Fe密度增加;不同模板剂和投料比对Fe-TiO2的能隙宽度都具有调控作用,但模板剂的调控作用相对明显;Fe-TiO2材料的晶格失配率与光催化性能呈正相关性.以CTAB为模板剂、不同投料比下Fe-TiO2粉体对吡啶的可见光降解率(k)依次为:kFe-TiO2(nFe/nTi=5∶10)(98.27;)>kFe-TiO2(nFe/nTi=3∶10)(89.63;)>kFe-TiO2(nFe/nTi=2∶10) (83.68;)>kFe-TiO2 (nFe/nTi=1∶10)(78.08;)>kTiO2(10.13;);在确定投料比nFe/nTi=1∶ 10、不同模板剂下,Fe-TiO2粉体对吡啶的可见光降解率(k)为:kSDS(94.24;)>kCTAB(78.08;)>kSDBS(70.15;)>kDHSB(64.58;).吡啶的可见光降解效率主要依赖于Fe-TiO2粉体表面光生载流子本身的能量而不是比表面积、能隙宽度的大小.     

高纯TiO2超微粉体的制备

以廉价的TiCl4为原料,液体石蜡为纯化剂,氨水作形核剂,制备出高纯TiO2超微粉体。用XRF分析了样品的物相组成;XRD和SEM等手段表征了粉体合成过程的物相变化和形貌特征。结果表明,TiCl4经过矿物油(液体石蜡)除钒和精馏除铁等杂质后进行水解,当TiCl4溶液浓度0.65 mol/L,水解温度60℃、反应时间2 h、pH值=7、在800℃煅烧2 h条件下,制备出TiO2的纯度达到99.9952%,晶型为金红石相,晶粒尺寸约0.65μm,形貌近球形。     

以TiO2粉体为钛源水热合成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3晶粒机理

用水热法合成了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)超细晶粒.通过对合成粉晶体的物相与晶体形貌的表征和对生成物中TiO2残余量的测定,初步分析了PZT粉晶粒形成的机理.在反应初期,随着温度的升高,TiO2粒子逐渐溶解.进入溶液的钛氧基团与溶液中的羟基相作用发生羟基化反应,形成钛的氢氧化物.钛与锆的氢氧化物相互作用,形成生长基元,它们与pb2+离子一起在PZT晶核生长界面上叠合、脱水、结晶,从而使PZT晶粒长大.     

TiO2/Ni3[Ge2O5](OH)4复合材料的制备及光催化性能

以Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄为载体,氟钛酸铵为原料,采用水热辅助液相沉积法制备了纳米TiO₂/ Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄复合材料。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱分析(RM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等表征手段对样品的物相组成、结构特性及微观形貌做了检测分析,并且探究了不同二氧化钛负载量对纳米TiO₂/Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄复合材料光降解亚甲基蓝能力的影响规律。结果表明,实验实现了纳米TiO₂与Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄的紧密复合与有效分散,TiO₂为锐钛矿型结构,平均粒径20 nm。该复合材料能够有效抑制光生载流子的复合,改善材料的吸附性能,提高材料的光催化效率。当复合材料中TiO₂与Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄的摩尔比为3.1∶1时,材料对亚甲基蓝的光催化效率最高,90 min亚甲基蓝的光降解率为99.81％。     

水热/溶剂热法制备锂电池负极材料碳气凝胶/Fe2O3及其电化学性能

采用水热/溶剂热法,通过在碳气凝胶(CA)表面负载纳米Fe2O3颗粒,制备了具有不同外观形貌的CA/Fe2O3复合负极材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重(TG)等测试手段表征了碳气凝胶、Fe2O3及CA/Fe2O3的结构、形貌和Fe2O3负载率,并对复合负极的电化学储锂性能进行了研究.结果表明,采用水热或溶剂热法时,在碳气凝胶表面合成的Fe2O3颗粒分别呈橄榄球状和微球状.电化学结果表明,采用溶剂热法合成的CA/Fe2O3复合材料作为锂电池负极材料具有较高的储锂容量和倍率性能,在100 mA·g-1电流密度下循环50次,可逆容量为634.9 mAh·g-1,充电容量保持率高达97.9;.     

PAN/TiO2复合微粒在可见光下的光催化性能研究

采用水相沉淀法合成聚丙烯腈(PAN),并通过化学吸附法将聚丙烯腈附着在纳米TiO2上,制备得到PAN/TiO2复合微粒.通过在可见光下降解罗丹明B,考察了制备过程中复合比例、热处理时间与温度、分子量对光催化活性的影响.光催化活性较高的制备条件是:AN/TiO2摩尔比为1∶120,热处理时间为30 min,热处理温度为270℃.通过在可见光下降解甲基橙、孔雀石绿等,表明PAN/TiO2复合微粒降解污染物具有普适性.