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样品用氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸处理,由于氧化性酸的存在,样品中微量的硫以可溶性状态存在于待测溶液中,实验证明,即使高氯酸冒烟至尽,硫也不会挥发损失,处理好的待测溶液可直接上全谱直读等离子体发射光谱仪上测定。方法的检出限为5μg/g,采用本法测定了国家标准物质土壤GBW07401—07408,岩石GBW 07103和GBW 07106,水系沉积物GBW 07303和GBW 07306,结果表明样品12次测定的相对标准偏差为2.16%—6.87%,相对误差最大为-6.54%。 相似文献
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乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草中的镁元素 总被引:2,自引:1,他引:1
烟叶中的镁元素用乙酸萃取、原子吸收光谱法测定,并与行业标准方法YC/T 175-2003进行比较,结果发现乙酸萃取-原子吸收法与行业标准法测定的数据吻合.同时对国家烟草标准物GBW08514、GBW08515及茶叶标准物GBW08513进行测定,证明其测定数据与标准值相符.此方法把烟草中的镁、水溶性糖、烟碱及氯离子的处理方法有机地结合在一起,使烟草中镁的检测变得简单、快速;且方法污染小、操作简便,适合大批量烟草样品中镁的快速检测. 相似文献
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海洋沉积物中汞的分析方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文介绍了冷原子荧光法测定海洋沉积物中汞的分析方法。试样用王水(1 1)在沸水浴上分解,氯化亚锡还原,冷原子荧光法测定。本法大大降低了共存元素对汞的测定干扰,不需加高锰酸钾及草酸,使操作更加简单、快速,方法精密度好、准确度高。经对海洋沉积物国家一级标准物质GBW 07314、GBW 07315、GBW 07316进行测定,其结果准确可靠。并对GBW 07315进行了12次测定,相对标准偏差为2.21%。不同实验室用本法测定海底沉积物样品中Hg,均获得了满意的结果。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0%-107.3%,RSD为2.5%-5.2%. 相似文献
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建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明:微波消解法提取效率较高,方法与国标GB/T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0.06、0.009、0.04、0.01、0.02μg/L,加标回收率在95.88%-106.07%之间,精密度(RSD)均小于5%。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。 相似文献
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植物样品消解后残留颗粒物元素组成研究 总被引:8,自引:0,他引:8
分别采用干灰化法和湿消化法处理植物标准参考物质灌木枝叶组合样(杨树叶和茶叶),用扫描电镜(SEM)对消解液中残留的不溶性颗粒物微观形貌进行了观察,并用SEM附属的X能谱仪研究了颗粒物的主要元素组成。另外,还用BCR法对茶叶残留颗粒物进行了分级萃取, 相关元素在四种存在形态中的含量分布状况由AAS和ICP-AES给出。研究结果表明:不同消解方法对颗粒物微观形貌有较大影响,其中植物样品经干灰化法处理后残留的颗粒物多呈灰黑色,表面疏松多孔;经湿消化法处理后残留的颗粒物均呈白色,多数结构紧密,数量也相对较少。不同植物样品残留的颗粒物元素组成均大同小异,主要为Si和Al,此外还有少量的Ca, Fe, K, Ti等。这些元素在颗粒物中存在形态不一,致使在进行植物样品分析时某些元素含量测定结果大为偏低。 相似文献
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为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明:连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10%,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414(碱法)、GBW07416-GBW 07417(酸法)进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合. 相似文献
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定植物样品中的元素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用193 nm准分子激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准植物粉末样品(GBW07602-GBW07603灌木枝叶、GBW07604杨树叶、GBW07605茶叶、GBW08514烟草)中13种元素(Li,B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Ba)进行定量测试.向植物粉末样... 相似文献
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采用电感耦合等离子体一质谱法测定石灰性土壤中的有效磷,方法检出限为0.090μg/g.通过对国家土壤有效态一级标准物质和行业标准物质测试,测定结果与标准值基本一致;对GBW 7413、GBw 7414、ASA-8、ASA-9标准物质进行11次测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%. 相似文献
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摘要高铬铸铁样品经微波消解,以氧化钇为内标,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定样品溶液中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛.分析了3种有证国家标准物质,测定值同证书值吻合,验证了方法的准确性. 相似文献
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微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素 总被引:2,自引:1,他引:1
采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。 相似文献