反相高效液相色谱法测定杀虫剂中倍硫磷含量

50 %的卫生用倍硫磷乳油杀虫剂是具有触杀、胃毒和渗透作用的广谱杀虫剂 ,可用于防治苍蝇、蚊子、臭虫、跳蚤等多种害虫 ,其化学名称 :0 ,0 二甲基 0 4 (甲硫基苯基 3 甲基 )硫代磷酸酯 ,简称倍硫磷 ,化学结构式为沸点为 87℃ /1.333Ｐａ ,相对密度为ｄ2 04 =1.2 50 ,微溶于水 ,对光稳定。目前国内对倍硫磷含量的测定似尚无成熟的方法。本文以甲醇∶水 (8∶2 )为流动相 ,采用反相高效液相色谱法成功地测定倍硫磷的含量 ,其精密度高 ,回收率好。1　试验部分1.1　仪器与试剂日本岛津公司ＬＣ 10ＡＤ高效液相色谱仪 ,50型过滤器 ,注射式试…     

高效液相色谱法测定黄姜中皂素

黄姜中皂素经过酸解释放,用ASE200萃取机萃取于甲醇中,然后用高效液相色谱法测定.色谱分离采用YWG-C18柱,以甲醇-水(95 5)溶液为流动相,于210 nm波长处检测.方法的检出限0.2 mg·L-1,线性范围为0.01～2.93 g·L-1.方法的回收率在97.1%～99.8%范围内,4个实际样品测定结果的相对标准偏差(n=7)为1.1%～1.5%.     

高效液相色谱法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌

建立了水果中农药灭螨醌和代谢产物羟基灭螨醌的高效液相色谱测定方法。样品经过正己烷–乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取后,过石墨化碳氨基复合小柱净化,然后用高效液相色谱–荧光检测器法进行检测。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌的质量浓度在0.01~5.0 mg/L范围内与色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9。灭螨醌和羟基灭螨醌的检出限均为0.01 mg/kg。样品加标回收率为88.5%~102.3%,测定结果的相对标准偏差不大于于3.35%(n=5)。该方法灵敏度和准确度高,可满足水果中灭螨醌和羟基灭螨醌含量的测定要求。     

氧弹分解-高效液相色谱法测定煤中氯

煤炭是我国的大宗出口商品 ,煤中氯对煤的工业利用影响很大。氯含量超过 0 .3%的煤 ,在燃烧过程中使各种管道和碳化室壁遭到强烈的腐蚀 ,且在煤气化和液化过程中会产生多种有机氯化物而污染环境和危害人体健康。因此煤中氯含量的测定已作为出口煤炭品质检验的主要项目之一。目前国内外测定煤中氯的标准方法大多是容量法 [1] 和氧弹法 [2 ] ,前者分析周期长且操作繁琐 ,后者虽缩短了煤样的预处理过程 ,但最终都是通过硝酸银溶液滴定后计算出煤中氯的含量。出口煤中氯含量范围在 0 .0 5 %以下 ,对于如此低含量的氯 ,滴定的相对误差较大 ,难以…     

高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量

建立高效液相色谱法测定消毒液和卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚方法.采用Hypersil C18 ODS柱分离,流动相为甲醇- 0.5％乙酸水溶液(体积比为60∶40),流速为1.0 mL/min;用二极管阵列检测器,检测波长280nm.对氯间二甲苯酚在10～400 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数...     

高效液相色谱法测定农药中间体氯代苯并噻唑

提出了以2-巯基苯并噻唑(SBT)为原料合成农药中间体2-氯代苯并噻唑(CBT)的高效液相色谱分析方法,对原料和产物分别进行了定量分析.在10.0～50.0 mg·L1范围内,峰面积与进样量呈线性关系,SBT和CBT相对标准偏差分别为1.29%,0.67%,平均加标回收率分别在88.9%～104.0%,88.0%～106.0%之间,检出限分别为0.01,0.005 mg·L-1.     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中硫苯唑残留量

建立了高效液相色谱测定乳及乳制品中硫苯唑残留量的检验方法,用氢氧化钾皂化试样中脂肪,用乙酸乙酯提取硫苯唑,在45℃以下浓缩近干,定容至1.0 mL.在高效液相色谱测定中用ODS C18柱为固定相,甲醇和水(70+30)混合溶液作为流动相.在保留时间为4.43 min时用二极管阵列检测器检测硫苯唑的色谱峰,外标法定量.检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1,回收率在94.5%～98.6%之间,相对标准偏差(n=10)在1.3%～4.2%之间.     

南雄银杏叶中内酯的高效液相色谱法测定

用高效液相法分析了广东省南雄市不同采收时间，不同树龄的银杏叶中的银杏内酯含量；采用Kromasil C18柱、甲醇－水－四氢呋喃流动相、流速1mL/min、差示折光检测器、柱温35℃、外标法定量，样品用聚酰胺柱纯化，获得了满意的分离效果；结果表明银杏内酯含量随树龄不同，采收时间不同而不同，南雄银杏叶内酯平均含量为0．23％（w）。     

超高效液相色谱法测定护手霜中5种不同的雌激素

建立了超声波萃取．超高效液相色谱快速测定护手霜中5种雌激素（雌酮,雌二醇,苯甲酸雌二醇,美雌醇,炔雌醇环戊醚）的分析方法,研究了萃取溶剂、萃取时间对萃取效率的影响,确立了流动相流速及色谱柱柱温等检测条件．化妆品以乙腈和水（20：80,V：V）为提取溶剂进行超声波萃取后用C18色谱柱分离,乙腈和水溶液为流动相,梯度洗脱,10min内完成5种雌激素的分离与检测．方法的检出限为0．016—0．031μg／mL,相对标准偏差均小于5．0％m=3）,5种雌激素的工作曲线的相关系数均高于0．992．化妆品的加标回收率在85％～95％之间．方法简单快速、灵敏度高、分离效果好,满足化妆品中雌激素分析的需要．     

液相色谱法测定地表水中氯酚类化合物

采用单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚。色谱条件为:Diamonsil C18柱(250×4.6mm i.d.,5μm),柱温:室温,流速1.0mL/min,以甲醇∶水∶甲酸(体积比70∶30∶0.2)为流动相,225nm紫外检测。考察了萃取溶剂种类、萃取时间、萃取温度、搅拌速度和pH值对萃取效率的影响。4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚在1.5~100mg/L和2,4,6-三氯酚在2.5~100mg/L范围内有良好线性,相关系数不低于0.9996,回收率在74.9%~84.4%之间,相对标准偏差低于4.9%。     

高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素含量的方法。样品用体积分数为70%乙醇溶液于50℃超声提取75min。以Sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以乙腈-水(45+55)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长210nm处进行测定。柠檬苦素的质量浓度在12.0～384mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的平均回收率为99.9%,相对标准偏差(n=5)为1.8%。     

超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂

应用超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂的含量。棉织物样品在40℃温度下用二甲基甲酰胺-水(70+30)混合液超声提取20min。提取液按仪器工作条件进行色谱测定。分离中用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和10mmol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合后作为流动相进行梯度洗脱。用二极管阵列检测器测定。5种荧光增白剂的质量浓度均在0.5~200.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.10mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.2~2.1mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在76.5%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。     

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.4%之间     

Chemiluminescence Determination of Organophosphorus Pesticides Chlorpyrifos in Vegetable

Abstract

A novel chemiluminescence method for the quantitative assay of the organophosphorus pesticide chlorpyrifos in vegetable samples is presented. The determination is based on the reaction of chlorpyrifos with luminol-H₂O₂ in alkaline medium with sodium chloride being enhancer. Under the optimum conditions, the increased CL intensity was proportional with the concentration of chlorpyrifos in the range of 1.0 × 10^?8 g · ml^?1 ? 1.0 × 10^?6 g · ml^?1 and the detection limit was 3.5 × 10^?9 g · ml^?1 (3σ). The relative standard is less than 3.9% for 5.0 × 10^?7g · ml^?1 chlorpyrifos (n = 7). This method has been successfully applied to the determination of chlorpyrifos residue in vegetable sample. Further study was focused on the mechanism of chlorpyrifos and the possible mechanism was proposed.     

气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物

提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。毒死蜱及TCP的质量浓度与峰面积均在0.02～0.4mg.L-1范围呈线性关系,测定下限(10S/N)依次为0.5,0.2μg.kg-1。在3个浓度水平下进行了回收和精密度试验,毒死蜱和TCP的回收率分别在94.3%～111.9%和95.1%～109.6%范围内,相对标准偏差(n=5)分别在1.7%～4.0%和3.1%～11.6%范围内。     

脂性油膏药物中黄芩甙含量的高效液相色谱分析

用0.02mol/L的三羟甲基胺基甲烷(用磷酸调pH值至7)和甲醇(含2%乙酸和0.25%庚烷磺酸钠)作流动相进行梯度洗脱,建立了脂性油膏药物中黄苓甙含量的反相高效液相色谱分析方法,本法分析速度快、重现性好，黄苓甙的平均回收率为103.7%.     

Determination of Chlorpyrifos by a Multicommutated Photochemically Induced Fluorescence Optosensor

Abstract

We propose a multicommutated flow-through optosensor for the quantitation of the organophosphate pesticide chlorpyrifos in dried chili peppers. We used photochemically induced fluorescence detection to overcome the negligible native fluorescence of the target pesticide. Firstly, the photodegradation of chlorpyrifos was performed online with an ultraviolet lamp. Then, the fluorescent photoproduct was retained on a solid support (Sephadex QAE A-25) inside the flow-cell in order to record the analytical signal. The online photodegradation and preconcentration of the photoproduct on the solid support were critical for the automation, speed, and high sensitivity obtained. A QuEChERS procedure was selected for sample treatment, obtaining recovery yields close to 100%. The method proposed presents a quantitation limit of 18?mg?kg^?1 in real samples, hence fulfilling the maximum residue limit of Codex Alimentarius, 20?mg?kg^?1. Therefore, this approach offers a novel method for screening purposes in the agricultural and food industries.     

Comparison of C18 silica and multi‐walled carbon nanotubes as the adsorbents for the solid‐phase extraction of Chlorpyrifos and Phosalone in water samples using HPLC

A comparison between C₁₈ silica and multi‐walled carbon nanotubes (MWCNTs) in the extraction of Chlorpyrifos and Phosalone in environmental water samples was carried out using HPLC. Parameters affecting the extraction were type and volume of elution solvent, pH and flow rate of sample through the adsorbent. The optimum conditions obtained by C₁₈ cartridge for adsorption of these pesticides were 4 mL dichloromethane as elution solvent, sample pH of 5, flow rate of 1 mL/min, and those for MWCNT cartridge were 3 mL dichloromethane, pH of 5 and flow rate of 10 mL/min, respectively. Optimized mobile phase for separation and determination of these compounds by HPLC was methanol/water (80:20 v/v) with pH=5 (adjusted with phosphate buffer). Under optimal chromatographic and SPE conditions, LOD, linear range and precision (RSD n=8) were 3.03×10^?3, 0.01–5.00 μg/mL and 2.7% for Chlorpyrifos and 4.03×10^?4, 0.01–5.00 μg/mL and 2.3% for Phosalone, in C₁₈ cartridge, respectively. These values for MWCNT were 4.02×10^?6, 0.001–0.500 μg/mL and 1.8% for Chlorpyrifos and 1.02×10^?6, 0.001–0.500 μg/mL and 1.5% for Phosalone, respectively.     

高效液相色谱法检测鳗鱼中氟苯尼考残留量

建立了鳗鱼肌肉中氟苯尼考残留的分析方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷脱脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1～200ng之间呈线性相关;相关系数r=0．9999。对于0．05、0．10、0．50mg／kg 3个添加水平,平均回收率均在90％以上,相对标准偏差为4．24％～7．36％,方法检出限和定量限分别为9．1μg/kg和22．3μg／kg。     

Direct Determination of Chlorpyrifos in Honey by Neutral Desorption-Extractive Electrospray Ionization Mass Spectrometry

Neutral desorption-extractive electrospray ionization mass spectrometry was used for the direct, rapid, and quantitative determination of chlorpyrifos in honey without pretreatment. Under the optimized conditions, the limit of detection was 1.64?ng/mL with a linear dynamic range from 10 to 1,000?ng/mL and relative standard deviations from 1.97 to 6.14%. The recoveries of fortified honey samples at 50 and 500?ng/mL were 82.02 and 109.28% with relative standard deviations of 4.02 and 4.34%, respectively. This protocol offers high sensitivity, good precision, rapid analysis, and high specificity in a complex matrix.