高温耐热(含钨)合金中铬的快速测定

一般分析高铬时,尤其是对高温耐热镍基含钨合金中高铬的测定,常采用硝酸、盐酸混酸溶样(或者以硫磷混酸溶样),硫磷酸冒烟,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化为六价,也有的是在王水溶样后,再加高氯酸将铬氧化,然后,以亚铁盐进行还原滴定。对于大批生产或炉前分析来说,前者时间太长,后者,经高氯酸氧化后有钨酸析出,容易不稳。鉴于热浓高氯酸的强氧化性,本方法采用高氯酸磷酸溶样,在试样溶解的同时,以磷酸络合钨,形成可溶性络合物H_3PO_4·12WO_3而存在于溶液中,试样溶解后,高     

用EDTA容量法间接测定煤中的硫铁矿硫

用硝酸氧化烟煤或无烟煤中的硫铁矿时,除了能把硫氧化成硫酸根离子外,还有部分硫以元素状态析出。例如用硫酸钡直接重量法测定烟煤或无烟煤中的硫铁矿硫时,其测值容易偏低。用硝酸氧化褐煤中的硫铁矿时,褐煤侧链中的部分有机硫也被氧化成硫酸盐。若用硫酸钡直接重量法测定褐煤中的硫铁矿硫,其测值容易偏高。用间接容量法测定虽可避免上述缺点,但目前无论是用重铬酸钾法、硝酸亚汞法或碘量法,都需在硝酸浸取液中加入氢氧化铵将铁沉淀,经过滤、洗涤、然后加酸使氢氧化铁溶解,再用标准溶液进行滴定,换算为煤中硫铁矿硫的含量,操作费时。本文直接在硝酸浸取液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铁,此法对煤中硫铁矿硫的测定结果有     

硅钼蓝光度法快速测定高铬钢及高铬铸铁中硅

钢铁中硅含量的测定有二氧化硅重量法[1],硅钼蓝光度法[2]。重量法操作繁琐耗时长,而光度法简便快速,故日常钢铁分析中多采用光度法。但高铬钢和高铬铸铁的试样溶解问题一直是困扰光度法得以很好应用的难题。行业中采用盐酸-过氧化氢快速法(亦称爆炸法)检测高铬钢中硅的含量,有效解决了高铬钢的溶样问题,但该法不适用于高铬铸铁中硅的测定;对溶样温度、煮沸时间均须严格控制。本法在盐酸-过氧化氢快速法的基础上,进一步改进溶样方法,解决了高铬钢及高铬铸铁的溶样问题,选择合适发色酸度,使检测过程快速准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂TU1…     

高速钢中锰、铬、钒的连续容量法测定

高速钢中锰含量较低,而铬量较高,同时含有大量的钨,要想用连续容量法进行锰铬钒的测定是有一定困难的。我们采用硫磷混酸溶样后,以高氯酸加热冒烟氧化,锰铬钒分别被氧化为三、六、五价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用亚铁溶液滴定锰铬钒总量。然后补加磷酸,加热冒烟并驱尽高氯酸,此时大部分铬又成三价状态,而只是锰钒被氧化,继加亚砷酸钠还原部分高价铬,再以亚铁溶液滴定锰钒合量。最后于室温下用高锰酸钾氧化钒,测得钒量,并用差减法求得     

铁矿粉化学热加工中亚铁含量的测定

提出了一种铁矿粉热加工生产工艺中亚铁含量测定的新方法。在氮气保护下，用盐酸溶出样中的亚铁，在硫磷混酸介质中以重铬酸钾标准溶液滴定，并对溶样条件进行了研究。该方法简单、快速、准确，已成功地应用于氧化催化法生产氧化铁中亚铁的控制分析和成品鉴定。     

氧化亚铜燃烧法测定高含量硫

黄铁矿等硫化物矿物中高含量硫的测定,一般采用硫酸钡重量法,但分析时间长。有人采用氧化铜空气燃烧法,但碘酸钾溶液的滴定度不能按理论值计算,实际工作中采取加校正值的办法计算碘酸钾溶液对硫的滴定度,否则比重量法结果偏低,尤其是对高含量硫的测定。本文提出在低真空系统中,用氧化亚铜作氧化剂,使黄铁矿等硫化物在高温下发生燃烧反应,生成的二氧化硫由吸收液吸收,以含碘化钾的碘酸     

微库仑法测定纯镍、纯钴及镍铝合金中的痕量硫

本文提出了用微库仑法测定纯镍、钴及镍铝合金中痕量硫,采用盐酸和过氧化氢溶解金属镍及镍铝合金,同时将硫离子氧化为硫酸根。在氢碘酸一次磷酸介质中,硫酸根被还原为硫化氢。逸出的硫化氢由氮气载入电解池中,库仑滴定所需电量由电子积分器显示,试样中含硫量由校正曲线给出。对于测定0.0004％硫的标准偏差是4×10~(-5)％。     

铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂及针剂中抗坏血酸

基于将测定抗坏血酸的碘滴定（药典）法和铁铵矾滴定法相结合,即先用铁铵矾基准物氧化碘化钾置换出相当量的12,再在维生素C药物溶液滴定中让相当量的12定量氧化抗坏血酸。合适的反应条件是：乙酸介质,碘离子过量,室温置暗处置换反应10min。将该法用于维生素C药物中抗坏血酸的测定,结果与药典法结果相符。     

有机物中硫的电流滴定测定法

有机元素分析中,多采用重量法和容量法。仪器分析的应用尚不多。测定有机化合物中的硫,通常是将硫轉变为硫酸根离子,以鋇盐直接滴定或以EDTA絡合剂間接滴定。但由于溶液中硫酸鋇沉淀的存在给目视法測定終点带来了一些困难。本法应用三角瓶燃烧法分解試样,以硝酸鉛电流滴定吸收液中所形成的硫酸根离子,并消除了碘的干扰影响。     

铬铁矿中铁的快速测定方法研究

研究了铬铁矿中铁的测定方法问题。基于测定铬铁矿中铬的溶样方法原理和对传统无汞测铁程序的改进研究,推荐了一个测定铬铁矿中铁的快速方法模式:试样经沸腾硫酸湿烧(～330℃)、磷-硫混合酸溶解、直接用三氯化钛溶液还原铁(Ⅲ→Ⅱ)、过量钛(Ⅲ)自然被氧化后,用常规法滴定之。所提供的快速方法测得之结果准确可靠(RSD=0.55%～0.80%,n=8),适于普遍推广应用。     

矿石及土壤中微量溴的离子选择电极法测定

矿石中微量溴的测定通常采用比色法和中子活化法,前者易受干扰且稳定性差,后者因设备所限尚不能推广。随着离子选择电极法问世,现已有用电极法测溴的应用实例,但对于伴生有硫、碘的矿石中溴的测定未见报导。根据硫、碘离子较易氧化的特性,试验了对硫、碘离子进行氧化的条件,确定用硝酸钾、氢氧化钾熔融,使硫及大部分碘化物氧化成对电极法测溴不干扰的硫酸盐及碘酸盐。此外,我们还在浸液中滴入高锰酸钾溶液使碘氧化完全,并为防     

交流示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅤⅡ.高钒铁中钒的快速测定

测定钒铁合金中钒的方法有重量法、容量法和电流滴定法等。这些方法操作麻烦,不直观。本文用标准Tl(I)溶液滴定VO_3~-,首先用H_2SO_4和HNO_3的混合酸溶解高钒铁矿样,然后以过硫酸铵将钒氧化至钒(V),利用钒在交流示波图上的切口,在pH6.4的NH_4Ac-C_2H_5OH底液中用Tl(I)定量沉淀VO_3,以钒的切口消失指示滴定终点。样品中     

合金铸铁中铬的测定

合金铸铁中测定铬时，用常规硝硫混合酸或硝酸无法完全破坏碳化物，严重影响测定结果，而采用硫磷酸或高氯酸发烟的方法破坏碳化物，污染大而且耗时长。本法采用硝硫混合酸溶解，用过氧化氢和过二硫酸铵联合破坏碳化物，可将碳化物完全破坏，效果很好。用高锰酸钾氧化三价铬，替代银盐一过二硫酸     

锌焙烧矿中微量银的电流滴定

对于碘化物在铂电极和热解石墨电极上的氧化行为,玻碳电极上的计时电位法均已进行了研究。锌焙烧矿中微量银的分析常采用火试金法或原子吸收光谱法,但测定值后者常高于前者。电流滴定有较好的精密度和准确度。以铂电极为指示电极电流滴定半导体材料银-镓-硫中的银已有报导。我们探讨了碘化物在旋转玻碳电极上的氧化波,并应用于锌焙烧矿中微量银的电流滴定,采用氟化铵和EDTA掩蔽干扰元素,矿样可不经分离直接滴定,方法简便。     

ICP-AES法同时测定化妆品中的Hg、As、Pb

采用高压溶样弹，将样品用硝酸－过氧化氢或高氯酸－过氧化氢溶解后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对汞砷铅连续测定。方法的回收率分别为８６．０％、９６．２％、９９．８％，变异系数分别为３．１７％、２．５１％、２．０１％。与原子吸收法比较，无显著差异。应用于市售化妆品检测，结果满意。     

碘量法测定游离硫

直到今日多硫化钠中的硫含量和游离硫磺的纯度测定还是用过氧化氢氧化定量法。该法之原理;是将被测之样(溶液或粉碎硫样)如多硫化钠,内加入过量之化学纯之苛性碱液,之后再加入过量之H_2O_2进行加热氧化至溶液完全透明(游离硫溶完)后。以标准酸液滴定过量之碱,而根据碱之耗量进行计算,(溶量法)。或使SO_4~=成BaSO_4沉下而以重量法测之。观该法虽已延用多年,但是还有很多缺点存在。 H_2O_2氧化测硫法主要缺点如下: (1)H_2O_2之浓溶液制取困难。 (2)H_2O_2之制作成本昂贵,因此价格也昂。     

钢铁中硫的测定方法研究进展

综述了从1979-2009年间测定钢铁中硫元素分析方法的研究进展。钢铁材料中硫元素的主要分析方法包括红外吸收光谱法、原子发射光谱法、离子色谱法、质谱法、电化学方法、分光光度法、滴定分析法、重量法和原子荧光光谱法;并对钢铁中硫元素的分析方法进行了展望(引用文献54篇)。     

铝锰合金中锰的快速测定——三价锰容量法

铝锰中间合金中的锰高达10%,宜采用容量法测定。本法用磷酸溶样,并在一定温度下以硝酸铵将锰(Ⅱ)氧化成三价状态的磷酸锰,再用亚铁标准溶液滴定,将锰(Ⅲ)定量还原成锰(Ⅱ),从消耗亚铁标准溶液量求得锰量。方法操作简便快速、滴定终点明显、干扰元素少、试剂用量少,单样分析仅需10分钟,已用于生产控制分析,实践证明是测定铝锰合金中锰的好方法。试剂配制硫酸亚铁铵标准溶液(0.025N);苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):0.2克指示剂溶于100毫升0.2%热碳酸钠溶液中。     

富锂固溶体正极材料中锰含量的测定

为了制定富锂固溶体正极材料的生产工艺,需要对其前驱体中锰含量进行准确测定,以硝酸铵为氧化剂,采用磷酸固定锰的价态,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰的容量法来测定锰含量,并对溶样方法及温度控制、磷酸的加入量、加入硝酸铵时的温度控制和硝酸铵的加入量等条件进行了优化实验,实验结果表明:称样量为0.300 0g,溶样消耗盐酸10mL,加入10mL H3PO4,溶液温度240℃时加入1.2g硝酸铵进行氧化,测定准确度最高,加标回收率为99.70%~100.5%,相对标准偏差小于0.24%,方法耗时短,不需要加入任何掩蔽剂,适合实际分析采用。     

航空润滑油酸植的测定

酸值是航空发动机润滑系统的一项重要指示 ,根据酸值的大小可以判断使用中润滑油的变质程度 ,对航空发动机运转状况进行动态监测 ,以便人们更换油料 ,从而保证机器不会由于油的原因而发生故障、损坏。酸值的测定 ,一般采用酸碱滴定法 ,即指示剂法和电位法判断终点 [1～ 4]。指示剂法是用中和乙醇为滴定溶剂 ,甲酚红作指示剂 ,用已知浓度的氢氧化钾乙醇溶液滴定 ,通过颜色的改变来指示终点 ;电位法则是用甲苯、水和异丙醇混合液作滴定溶剂 ,滴加已知浓度的氢氧化钾异丙醇溶液 ,以电位计读数对滴加体积作图 ,取曲线的突跃点为滴定终点。在测定…