顺序流动环定量注射分析技术测定水中亚硝酸盐

采用定量的顺序注射分析法测定水中亚硝酸根离子的含量,经过优化实验条件,该法的线性范围为0 ～1 mg/L,检出限为0.002 mg/L.方法适用于环境水样的分析,回收率在98.3％ ～101.2％之间.     

毛细管电泳-质谱联用法测定清肺抑火片中的四种有效成分

建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法.采用未涂层石英毛细管,以35 mmol/L乙酸铵(含20％乙腈,pH=6.5)为缓冲溶液、60％异丙醇(含3.3 mmol/L乙酸)为鞘液,分离电压为28 kV时,各组分在11 min内达到基线分离.苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷的线性范围分别为0.030～150 mg/L、0.060～20 mg/L、0.060～80 mg/L、0.60～300mg/L,检出限分别为0.010、0.020、0.020、0.20mg/L.样品的加标回收率在91.0％～107％之间,相对标准偏差均小于4.9％.方法简便、快速、灵敏度高,已成功用于清肺抑火片中的苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷含量的同时测定.     

表面增强拉曼光谱法同时检测奶粉中三聚氰胺和二聚氰胺

本文建立了奶粉中同时检测三聚氰胺及二聚氰胺的表面增强拉曼光谱法.奶粉样品经15％三氯乙酸溶液提取,中性氧化铝吸附杂质后进行拉曼光谱检测.三聚氰胺线性范围为0.0050～0.075 mg/L,检出限为0.0015 mg/L,回收率在79.5％～124％之间,相对标准偏差小于8.8％(n=5);二聚氰胺线性范围为0.50～l0mg/L,检出限为0.15 mg/L,回收率在76.5％～112％之间,相对标准偏差小于9.4％(n=5).该方法相比常规表面增强拉曼光谱法,仅通过一种样品前处理手段即可对奶粉中的三聚氰胺或二聚氰胺进行定性检出及定量分析,相比色谱等检测方法具有样品前处理过程简单、耗时短等优点,在奶粉质量监控方面具有良好的应用前景.     

表面增强拉曼光谱法测定饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

以金纳米粒子为拉曼活性基底,采用便携式拉曼仪进行分析,建立了饮料中4-甲基咪唑(4-MeI)和2-甲基咪唑(2-MeI)的表面增强拉曼光谱分析法,并对检测条件进行优化.在最优条件下(Na2SO4溶液为团聚剂,金纳米粒子用量分别为250和200 μL),4-MeI和2-MeI的线性范围分别是0.05 ～5.00 mg/L和1.0 ～20.0 mg/L,检出限分别为1.70 μg/L和0.21 mg/L;将本法应用于含焦糖色素饮料中4-MeI和2-MeI的检测,4-MeI含量在0.093 ～0.110 mg/L之间,2-MeI无检出.回收率分别为80.2％ ～ 82.7％和78.1％ ～93.5％,相对标准偏差均小于7.1％.本方法简单、快速、准确,为含焦糖色素饮料中4-MeI和2-MeI的快速检测提供了新方法.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测化妆品中的双酚A残留

建立了化妆品中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,氨基固相小柱净化而后测定.方法在2.0～ 100.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.99998,方法的检出限为0.02 mg/kg.在0.10,1.0,10.0 mg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.4％ ～98.8％,相对标准偏差为6.0％～9.4％.     

西番莲果中嘧霉胺残留的SPE-RP-HPLC降解分析

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定西番莲果中嘧霉胺的残留降解分析的方法.色谱柱为Shim-pack VP-ODS 150 mm×4.6 mm,流动相为甲醇:1％冰乙酸=90:10(V/V),流速为0.4 mL/min,进样量20μL.嘧霉胺在0.0760～21.20 mg/L(r=0.9964)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限为0.05 mg/L,嘧霉胺的回收率为85.6％～102.3％,相对标准偏差0.89％～2.7％.方法可作为西番莲果中嘧霉胺含量监测的控制方法.同时,还对嘧霉胺由西番莲果皮向西番莲果肉的迁移,在西番莲果体上的降解动态进行了测定.     

Determination of Ammonia in Water-borne Adhesives by Ion Chromatography

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法.样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测.在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998),加标回收率在93％～ 102％之间,相对标准偏差不高于4.3％,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L.结果表明该方法能够达到定量检测的目的.将该方法用于实际样品检测,结果可靠.通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定.     

化妆品中二噁烷的气相色谱-质谱分析

建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定化妆品中二噁烷含量的方法.采用顶空进样,并建立标准曲线,计算化妆品中二噁烷的含量.方法的最低检出限为1.3 ng/g,定量限为4.3 ng/g;当标准工作液在0.026～10.35 mg/L的范围内线性良好;当加标质量浓度在0.104～1.035 mg/L的范围内,化妆品中二噁烷的回收率为89.4％～109.6％,相对标准偏差为5.7％.建立的方法能满足相关法规要求,研究结果为化妆品中二噁烷的含量测定提供了参考依据.     

正交试验优化烟草中高级脂肪酸的皂化条件及UPLC/ELSD分析

建立了超高效液相色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)测定烟草中6种高级脂肪酸的方法,其最佳条件为:Waters UPLC BEH C18柱,乙腈-乙酸水溶液(体积比80∶20)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,漂移管温度为50℃,气体流速为2.89 L/min.对温度、时间、pH值、萃取剂体积等影响因素进行了研究,并通过正交试验系统地分析了各因素的影响,获得了最佳皂化条件,即:皂化温度60℃,氢氧化钾浓度3 mol/L,二氯甲烷15 mL,反应时间为60 min.方法的线性范围为42.4～520.0 mg/L,检出限为3.64～11.98 mg/L,相对标准偏差为4.9％～13.5％,烟草样品的回收率为83％～ 104％.     

紫外光在线催化氧化快速测定高锰酸盐指数

将紫外光催化氧化与流动注射技术结合,建立了一种基于KMnO4褪色反应的在线光催化氧化光度法快速测定高锰酸盐指数的新方法.最佳实验条件为:检测波长525 nm,进样量300 μ.L,聚四氟乙烯反应管长300 cm,KMnO4浓度0.4 mmol/L,H2SO4浓度0.3 mol/L,氧化液流速0.65 mL/min,载流流速0.85 mL/min,15 W低压汞灯.方法线性范围为0.5～10 mg/L;检出限为0.1 mg/L;相对标准偏差＜2％(n=6);加标回收率为84.0％～97.0％,分析速度为20样/h.本方法避免了光催化剂的二次污染,实现了水体中高锰酸盐指数的低成本、快速、自动在线分析.