高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素

在蛹虫草中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱分析中,所用色谱柱为WatersNOVA-PAK C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为0.01 mol.L-1KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液(pH 6.86)+1%(体积分数)四氢呋喃,流速为1.0 mL.min-1。紫外检测的波长为260 nm,峰面积与腺苷浓度和虫草素浓度之间的线性范围依次为1.27~50.5 mg.L-1和3.23~129.0 mg.L-1,其检出限依次为0.18 ng和0.25 ng。在腺苷及虫草素的浓度水平依次为5.05 mg.L-1和12.9 mg.L-1时测试方法的精密度,求算得RSD(n=7)值依次为0.094%和0.792%。用标准加入法试验方法的回收率,求得两者的平均回收率依次为103.2%和98.5%。     

高效液相色谱法同时测定苏木中的巴西苏木素和原苏木素B

建立了同时测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的高效液相色谱检测方法。采用Agela Venusil XBP-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,测定温度为35℃,检测波长285 nm。巴西苏木素和原苏木素B的质量浓度均在0.005～1.0 mg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好,相关系数都为0.9999;回收率范围分别为96.7%～101.4%和99.4%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%和1.3%。该法可以用于苏木药材的鉴定。     

高效液相色谱法同时测定饲料中黄曲霉毒素B1与杂色曲霉素

高效液相色谱法同时测定饲料中黄曲霉毒素Ｂ＿１与杂色曲霉素黄化成,赵尊行李寅宾（山东农业大学泰安２７１０１８）（山东省进出口商品检验局青岛２６６００２）１前言黄曲霉毒素Ｂ＿１（ＡｆｌａｔｏｘｉｎＢ＿１,简写ＡＦ）是最毒的肝毒素之一,杂色曲霉素（Ｓｔｅｒ...     

高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中的10种合成大麻素

建立了高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中10种合成大麻素的分析方法。样品以甲醇提取,离心、过滤后,采用Shim-pack XR-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈(50∶50)和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,该方法可在33 min内实现对常见10种合成大麻素的完全分离和定量,在1~100 mg/L线性范围内,相关系数均为0.999 9,检出限为0.10~0.50 mg/L。加标回收率为98.2%~102.1%,日内相对标准偏差(RSD)为0.15%~1.37%,日间相对标准偏差为0.55%~1.96%。样本在室温放置96 h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次条件下稳定性均良好。该方法准确、快速、灵敏、分离效果好,适用于新型香料毒品中常见合成大麻素成分的检测。     

反相高效液相色谱法测定狼把草中的木犀草素

胜反相高效液相色谱法分离并测定了狼把草中的木犀草素，建立了该中药中木犀草素分离，测定的色谱方法。     

高效液相色谱法测定我国北方红枣中环磷酸腺苷的含量

采用高效液相色谱（HPLC）法准确测定环磷酸腺苷（cAMP）含量,并对我国北方红枣中的cAMP含量进行测定.以Hibar ODS-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为甲醇:2%醋酸（体积比为5:95）,流速0.5 mL/min,检测器为Waters 996,检测温度为25℃,检测波长为254 nm.标准曲线在0.1~1.0 mg/mL范围内线性良好,加标回收率为102.1%,相对标准误差为0.63%.同时,采用的条件能将红枣中cAMP与其他成分的峰完全分离,发现不同产地的红枣中cAMP含量不同,新疆地区所产红枣的质量分数最高,能达到372 μg/g.方法可准确测定我国北方红枣中环磷酸腺苷的含量,灵敏度高,可为红枣中cAMP的提取和高值化利用提供重要的技术依据.     

高效液相色谱紫外检测法同时测定小鼠红细胞中S-腺苷甲硫氨酸和S-腺苷同型半胱氨酸

建立了高效液相色谱紫外检测同时测定红细胞中S-腺苷甲硫氨酸(SAM)和S-腺苷同型半胱氨酸(SAH)的方法。采用ZORBA×Eclipse×DB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以含3 mmol/L庚烷磺酸钠的40 mmol/L磷酸钠缓冲溶液(pH 3.72)-甲醇(95∶5,V/V)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长设置:0～8.00 min,450 nm;8.01～16.00 min,260 nm。SAH与SAM的线性范围分别为0.25～3.0 mg/L和0.50～10 mg/L,检出限分别为0.15和0.07 mg/L。方法日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于6.5%和7.4%,平均回收率为80.9%～116.2%。利用本方法对19例叶酸缺乏孕小鼠和11例健康对照孕小鼠红细胞进行测定。结果表明:叶酸缺乏组SAH明显高于健康对照组,而SAM两组间无显著差异。     

高效液相色谱法测定地顶孢霉培养物中的腺苷

建立测定虫草源饲料添加剂地顶孢霉培养物中腺苷含量的高效液相色谱方法。样品经过研碎、超声处理,离心、过滤后上机测定。腺苷的最佳提取条件:以超纯水为浸提液,用超声波浸提,浸提温度为40℃,浸提时间为55 min。使用Waters Spherisorb ODS2柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾混合液(10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为20μL,检测波长为254 nm。腺苷的质量浓度在0.5~100μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数为0.9990。样品测定结果的相对标准偏差为1.65%(n=6),3水平加标的平均回收率为98.19%。该方法简便、快捷,可准确测定虫草饲料添加剂地顶孢霉培养物中腺苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定吡虫啉中间体

建立了用高效液相色谱法同时测定农药吡虫啉中间体２－氯－５－甲基吡啶６ ２－氯－５－氯甲基吡啶含量的方法。在此条件下,２－氯－５－甲基吡啶、２－氯－５－氯甲基吡啶以及杂质等均能较好分离,峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数分别为０．９９９６和９．９９９７;平均回收率分别为１００．０％和９９．７１％。     

高效液相色谱法测定木瓜素含片中木糖醇的含量

用高效液相色谱法测定木瓜素中木糖醇的方法,采用Waters碳水化合物柱(4.6 mm×250 mm),用乙腈∶水(85∶15)作为流动相,示差检测器检测.该方法平均回收率为99.0%,RSD为2.2%,操作简便,结果满意.     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法 ,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂 (糖精钠、安赛蜜、甜味素 )、防腐剂(苯甲酸、山梨酸 )、咖啡因、可可碱和茶碱。以AlltechEconosphereC18柱 (15 0mm× 4 6mmi.d .,3μm)为分离柱 ,10mmol/LNaH2 PO4 (pH 4 0 0 ) 乙腈 (体积比为 90∶10 )为流动相 ,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在 2 3min内完成。样品平均加标回收率为 78 5 %～ 10 7 2 %。     

5种甜味添加剂的反相高效液相色谱法同时测定

建立了同时测定5种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜的反相高效液相色谱分析方法.以Synergi Fusion-RP柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH 4.4)-乙腈为流动相,梯度洗脱.采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在9min内完成.样品加标回收率为89%～107%;相对标准偏差小于3.2%.该法可用于食品和饮料中5种甜味剂的同时测定.     

高效液相色谱法同时测定甲基托布津和扑海因

提出了一种同时测定甲基托布津和扑海因的高效液相色谱法,方法的线性范围,相对标准偏差和检测限分别为：甲基托布津：1．0－40.0mg/L,0．7％,1．0mg/L,扎海因：0．25－125．0mg/L.0.6%,0.25mg/L,本方法用于保鲜剂中扑海因和甲基托布津含量及甜瓜中残留量的测定,取得了很好的结果。     

高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素

建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.在流动相为5% 乙酸-乙腈(60 :40,体积比),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃的优化条件下,香兰素和邻位香兰素可在5 min内实现分离.测定结果表明,香兰素和邻位香兰素在10 ～240 mg/L范围内线性关系良好...     

高效液相色谱法对唇膏中9种限用着色剂的同时测定

建立了用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)同时测定唇膏中9种限用着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ和酸性橙7)的检测方法.采用C18反相色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,用DAD检测器扫描检测.以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析,定量检测波长240 nm.所建方法可在15 min内对9种目标物同时进行检测,且各化合物均达到基线分离.实验结果表明,在0.05 ～100 mg/L范围内,9种着色剂的质量浓度与相应的峰面积比值呈良好的线性关系.方法的平均回收率(n=9)为85% ～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68% ～8.20%,9种目标物的检出限为0.01 ～0.1 mg/L.     

饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定

建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法。样品经甲醇-盐酸溶液提取,WatersOasis HLB固相萃取柱净化,进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数r>0.999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的定量下限(LOQ)依次是2.0、2.0、4.0和4.0 mg/kg;不同添加水平样品加标回收率为78%~103%,RSD小于11%。     

高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。     

高效液相色谱同时测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了固相萃取—反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中4种氟喹诺酮类药物残留量的方法。对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测(λex=280nm,λem=450nm),外标法定量。4种沙星标准曲线的线性回归系数均在0．9999以上,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为2．5～500μg／L;达诺沙星为0．5～100μg/L。鸡蛋样品中4种沙星的加标回收率为78．1％～95．7％;相对标准偏差为4．1％～16．2％。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低检出限为10μg／kg;达诺沙星的最低检出限为2μg/kg。     

高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测(210、220、250 nm),外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限(LOQ)为1 mg/kg,线性范围为0.5~60 mg/L,相关系数(r)均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为86%~106%,相对标准偏差为0.3%~3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。     

反相高效液相色谱同时测定对乙酰氨基酚等5组分的含量

1　引　　言在速效感冒液中同时存在着 5种成分 :对乙酰氨基酚、扑尔敏、咖啡因、愈创木酚甘油醚和对氨基酚。其中的对氨基酚是对乙酰氨基酚的降解产物 ,对人体有一定的副作用。因此 ,如何控制、降解对氨基酚的含量 ,一直是研究的重要课题之一 ,但尚未见到同时测定上述 5组分含量的报道。本文建立了运用反相高效液相色谱法同时测定感冒液中 5组分含量的方法。实验结果表明 :5组分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系 ,回收率在 96 .31%～ 10 2 .2 3%之间。该方法操作简便、快速 ,结果准确。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　Ｗａｔｅｒｓ 5 10…