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相似文献
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1.
以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二氨基甲苯(5-I-PADAT)作显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑、钯的新方法。研究发现,在0.6~1.8 mol/LHCIO4介质中,Pd(II)与5-I-PADAT形成稳定络合物,而在此酸度下,Rh(III)则完全不能反应;在pH4.0~5.2 HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(III)与5-I-PADAT可形成稳定紫红色络合物,铑络合物形成后提高酸度至0.24~5.57 mol/L HCIO4介质,该络合物不仅不被分解,而且转化为另一种紫蓝色质子化型体,吸收红移、吸光度显著增大。研究还发现,Rh(III)、Pd(II)与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,强峰分别位于580 nm和584 nm处,弱峰分别位于538 nm和547 nm处。其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系。据此,建立了双波长叠加分光光度法同时测得铑、钯新方法。铑和钯的表观摩尔吸光系数分别为εRh=2.76×105L.mol-1.cm-1和εPd=1.14×105L.mol-1.cm-1,灵敏度分别为单波长法测定的1.52倍和1.53倍。铑、钯的质量浓度分别在0~0.5μg/mL和0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于催化剂中铑和钯的同时测定,结果满意。  相似文献   

2.
研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6~1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数ε为7.2×104L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0~1.0μg·mL-1符合比耳定律。由于反应直接在强酸性介质中进行,而在此酸度下,其它金属离子几乎不能反应,因此具有极高的选择性。所拟方法操作简单、快速,可应用于合金、矿样和分子筛中微量钯的测定。  相似文献   

3.
研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。  相似文献   

4.
双波长分光光度法测定微量钯的研究   总被引:6,自引:1,他引:6  
本文报道以2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)为显色剂,应用双峰双波长光度法测定钯的新方法及其钯配合物的质子化行为1.2mol/L的硫酸介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其最大吸收峰为621nm,负峰为434nm,正,负峰吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关,钯浓度在,每10mL0~12μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.44  相似文献   

5.
5-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯催化光度法测定钯   总被引:1,自引:0,他引:1  
在H2SO4介质和室温条件下,微量钯(Ⅱ)对KBrO3氧化5-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PA—DAT)褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了测定微量钯的催化光度法.方法的检测限为0.034mg/L,线性范围0.2~0.75mg/L.已用于钯碳催化剂及水样中钯含量的测定,标准加入回收率为97.2%~99.0%,结果满意.  相似文献   

6.
DMTADAT光度法钴、钯同时测定的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
张光  张小玲 《分析化学》1989,17(8):713-716
本文提出,在高氯酸介质中,以5-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-2.4-二氨基-甲苯(简称DMTADAT)作为显色剂进行钴,钯同时测定的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂形成配合物的摩尔吸光系数为ε_(CoL2)~(605)=9.3×10~4,ε_(PdL)~(610)=5.4×10~4。钴在0~10μg/25ml,钯在0~35μg/25ml浓度范围内服从比尔定律。所拟方法已成功地应用于矿样中钴、钯的同时测定。  相似文献   

7.
紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁   总被引:3,自引:0,他引:3  
在碱性介质中,铁(Ⅱ)与紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰,分别位于630nm和350nm,吸光度A630,A350之和△A与铁(Ⅱ)的含量在0-2μg/mL范围内线性关系良好,据此建立了测定微量铁的紫尿酸双波长叠加光度法,该法用于水中微量铁的测定,测定结果与火焰原子吸收法(FAAS)相吻合,加标回收率为98%-102%,测定结果的相对标准偏差为1.2%-2.9%(n=5)。  相似文献   

8.
5-NO2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了以 5 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 NO2 PADAT)作为钴、铑、钯同时测定的新试剂 ,在 586nm处 ,钴、铑、钯与试剂形成的配合物的吸光度具有良好的加和性。基于该试剂与钴、铑、钯显色反应温度和酸度的差异 ,建立了钴、铑、钯同时测定的新方法。方法灵敏度为ε586Co =1 .46×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Rh =1 .63× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Pd =9.5×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 。钴质量浓度在 0~ 0 .30 μg mL、铑质量浓度在 0~ 0 .60 μg mL、钯质量浓度在 0~ 0 .95μg mL范围内服从比耳定律。已用于合成样中微量钴、铑、钯的同时测定。  相似文献   

9.
在pH 2.4的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Cl-PADAT)与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究.5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入牛血清蛋白后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度降低值(ΔA)与牛血清蛋白的浓度(c)成正比.在选择的最佳试验条件下,牛血清蛋白浓度与ΔA的线性方程为ΔA=0.8141c+0.0041(r=0.9996),线性范围为1.071×10-9~5.902×10-9 mol/L,检出限为5.36×10-10 mol/L,该方法的回收率为96.9%~107.1%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~2.3%(n=6).  相似文献   

10.
双波长分光光度法测定微量铜   总被引:2,自引:0,他引:2  
报道了以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2-4-二氨基甲苯(5-NO2-PA-DAT)为显色剂,应用双峰双波长光度法测定铜(I)的新方法。实验结果表明,在pH4.0 ̄pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中和盐酸羟胺和乙醇存在下,铜(I)可与试剂形成稳定的1:2红色配合物。  相似文献   

11.
浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量结晶紫   总被引:2,自引:0,他引:2  
提出了浊点萃取-分光光度法测定水样中结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。结晶紫的最大吸收波长为579 nm,标准曲线的线性范围是32~700 ng/mL,检出限是9.8 ng/mL,富集倍率为20。结晶紫的浓度在0.2和0.5μg/mL时的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=8)。应用本方法测定水样中的痕量结晶紫,平均回收率95.2%~98.1%。  相似文献   

12.
二溴羟基卟啉光度法测定痕量锗   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了在Tween-80存在下,Ge(Ⅳ)与二溴羟基卟啉的显色反应。试验表明,在pH9.50的Na2SO3溶液中,锗(Ⅳ)与试剂形成(1∶1)的绿色配合物,配合物的最大吸收峰位于418nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.76×105L.mol-1.cm-1,Ge(Ⅳ)量在0~0.45μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于测定茶叶及枸杞中的微量锗。  相似文献   

13.
孙登明  马伟 《分析试验室》2006,25(2):100-102
研究了在酸性介质中,痕量尿素对NO2-催化KBrO3氧化维多利亚绿G的阻抑作用,通过测量617 nm处吸光度的变化,建立了测定痕量尿素的阻抑动力学光度分析的新方法。在最佳实验条件下,测定尿素的线性范围为0.0~0.14mg/L,检出限为5.0×10-6g/L。对2.0μg/25 mL进行10次平行测定的相对标准偏差为2.8%。并试验了共存离子对催化反应的影响,常见的离子均不干扰测定。方法可用于废水中痕量尿素的测定。  相似文献   

14.
催化动力学测定痕量对苯二酚   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了在pH7.3的KH2PO4 Na2HPO4缓冲介质中,痕量对苯二酚催化高碘酸钾氧化靛红褪色的新指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量对苯二酚的新方法。该方法检出限为6.8×10-6g L,线性范围是0.04~0 18μg mL和0.28~0.54μg mL。可用于显影废液中对苯二酚的测定。  相似文献   

15.
阻抑动力学光度法测定痕量邻苯二甲酸二辛酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
在HAc-NaAc缓冲介质中,邻苯二甲酸二辛酯对H2O2氧化中性红褪色反应有明显的抑制作用,据此建立了测定痕量邻苯二甲酸二辛酯的阻抑动力学光度法。测定的线性范围为0.26~4.10μg/mL,检出限为0.038μg/mL,回收率在98%~102%之间。该方法已用于一次性塑料袋、塑料拖鞋、河泥中邻苯二甲酸二辛酯的测定。  相似文献   

16.
阻抑动力学光度法测定水中痕量苯胺   总被引:2,自引:0,他引:2  
基于KH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,痕量苯胺对高碘酸钾氧化维多利亚绿反应有阻抑作用,建立了一种测定痕量苯胺的催化动力学的新方法。该方法的线性范围为0~100μg/L,检出限为2.0×10-6g/L。已用于废水中苯胺的测定。  相似文献   

17.
阻抑-褪色光度法测定痕量间苯二酚   总被引:8,自引:0,他引:8  
在NH3 NH4Cl介质中 ,间苯二酚能阻抑Fe(Ⅲ )为催化剂 ,邻菲罗啉为活化剂的过氧化氢氧化甲酚红的褪色反应。研究了该反应的最佳条件和动力学参数。建立了一种测定痕量间苯二酚的新方法。方法检出限为 3 5× 1 0 - 4 g·L- 1 ,测定范围为 0 .30mg/L~ 7.0mg/L ,方法可用于废水中间苯二酚的测定  相似文献   

18.
阻抑动力学光度法测定痕量铜   总被引:5,自引:0,他引:5  
在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中, 痕量铜对KBrO3氧化亮绿SF的褪色反应有明显的阻抑作用, 据此建立了测定痕量铜的新方法. 方法的线性范围为0.004~0.048 μg/mL, 检出限为8.63×10-4 μg/mL, 已用于人发中铜的测定.  相似文献   

19.
基于在NH3-NH4Cl缓冲液中,柠檬酸存在下,痕量钴能灵敏地催化H2O2氧化棉红的反应,建立了一种测定痕量钴的新方法。考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件及动力学参数,探讨了反应机理。该方法线性范围为0~0.025μg/mL,检出限为3.33×10-10g/mL。可用于蜂蜜和维生素B12中钴的测定。  相似文献   

20.
阻抑-催化褪色光度法测定痕量F-的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
在盐酸介质中,F-能明显地阻抑铁(Ⅲ)催化过氧化氢还原亮绿SF的褪色指示反应,据此建立了测定痕量F-的阻抑 催化动力学光度分析方法。该方法测定F-的线性范围为0.0~5.4mg L,检出限为3.8×10-6g L,已应用于测定自来水中微量氟。  相似文献   

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