多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定抗坏血酸

基于维生素C对KMnO4-乙二醛化学发光体系强烈的抑制作用,建立了维生素C的流动注射化学发光测定方法。在最佳测试条件下,方法的检出限为5×10-13 mol/L,线性范围为1.0×10-12～1.0×10-4 mol/L;对1.0×10-8mol/L的维生素C平行测定11次,其RSD为1.7%。该方法可应用于蔬菜、水果中维生素C含量的测定。     

电化学活化玻碳电极吸附伏安法测定维生素K

维生素K类物质可在经电化学活化的玻碳电极上吸附富集并产生良好的伏安响应, 依此建立了吸附伏安法测定维生素K1和K3的方法. 在0.1 mol/L HCl的支持电解质中, 维生素K1在-0.025 V左右产生一对氧化还原峰, 其峰电流与浓度在1.1×10-6～2.2×10-5 mol/L范围内成良好的线性关系, 检出限为4.4×10-7 mol/L; 维生素K3则在+0.059 V左右产生一对氧化还原峰, 其线性范围为1.8×10-7～3.0×10-5 mol/L, 检出限为9.1×10-8 mol/L. 该方法可用于测定药品中的维生素K1和K3.     

碳纳米管-TiO_2修饰电极伏安法测定维生素K_3

利用碳纳米管、二氧化钛两种纳米材料制成碳纳米管-TiO2复合膜修饰电极,进行了维生素K3电化学行为的研究。维生素K3在碳纳米管-TiO2复合膜修饰电极的电化学响应优于碳纳米管修饰电极,表明前者具有更好的催化作用。通过条件实验的优化,结果表明维生素K3在pH=9.42的氨水-NH4Cl底液中,富集时间为10s,富集电位于-0.60V,扫描速度为0.1V/s时有稳定的灵敏的氧化还原峰。峰电流与维生素K3浓度在3.0×10-6～8.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7 mol/L。考查了修饰电极的重现性,5次平行测量的RSD为1.78%。该方法用于片剂药品中维生素K3含量的测定,回收率在97.5%～102%之间。     

血红蛋白催化化学发光反应联用流动注射测定甘油三酯

基于甘油三酯在脂肪酶的催化作用下水解生成甘油, 甘油在甘油激酶催化作用下生成甘油-3-H3PO4, 甘油-3-H3PO4在磷酸甘油氧化酶的作用下释放出过氧化氢, 利用血红蛋白(Hb)模拟酶催化过氧化氢-鲁米诺的化学发光体系, 结合流动注射技术, 建立了血红蛋白催化化学发光法联用流动注射技术测定人体血清中的甘油三酯的新方法, 并将该法用于血清中甘油三酯含量的测定. 该法线性范围为2.26×10-4～2.26×10-6 mol/L (r=0.9955), 检出限为7.5×10-7 mol/L.     

酶催化动力学光度法测定肾上腺素

基于肾上腺素对血红蛋白酶催化体系的抑制作用, 建立了酶催化动力学光度法测定肾上腺素的新方法. 实验研究了体系的最佳条件及动力学行为, 测定的线性范围为4.5×10-7～1.4×10-5 mol/L, 方法检出限为5.2×10-8 mol/L. 对浓度为9.0×10-6 mol/L的肾上腺素进行11次平行测定的相对标准偏差为3.5%. 此方法可用于药剂中肾上腺素含量的测定.     

差分脉冲溶出伏安法测定陶瓷器皿中铅和镉的溶出率

采用4%的乙酸浸泡陶瓷样品24 h,应用同位镀汞差分脉冲溶出伏安法测定了陶瓷样品中微量重金属铅、镉的溶出量。以0.1 mol/L的硝酸溶液做底液,0.1 mol/L的KCl溶液做支持电解质,2 g/L的Hg2+溶液做镀汞液,测得铅的溶出峰电位为-0.5 V(vsSCE),镉的溶出峰电位为-0.7 V(vsSCE),两者含量在5×10-4～1 mg/L和5×10-4～0.5 mg/L范围内峰电流和其含量呈良好的线性关系,检出限分别为2×10-4和4.3×10-3mg/L。     

维生素K3在二茂铁修饰碳糊电极上的电化学行为及其测定

制备了二茂铁(Fc)修饰碳糊电极(Fc/CPE)并采用扫描电子显微镜(SEM)和电子能量散射谱(EDS)技术观察其表面形貌和分析其组成。采用循环伏安法(CV)和计时电量法(CC)研究了维生素K3(VK3)在该修饰电极上的电化学行为并计算了电极过程的动力学参数。Fc/CPE对VK3的电化学氧化还原具有良好的催化作用,VK3在该修饰电极上的电极反应为两电子、两质子参加的受扩散控制的可逆过程。采用差分脉冲伏安法(DPV)测得催化还原峰电流与VK3浓度在2.56×10-4～2.18×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.6×10-7mol/L。方法可用于市售维生素K3注射液中VK3含量的测定。     

差分脉冲溶出伏安法测定中药何首乌中的锌含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定何首乌中的锌含量.实验表明:在0.4mol/L的支持电解质KSCN中,于-1 700 mV下搅拌富集3 min后,得到一灵敏的阳极溶出峰.利用此法测定锌的检出限为4.694×10-7 mg/mL,线性范围在2.32×10-4～6.17×10-4 mg/mL内,线性方程为...     

蛋白质-四羧基铜酞菁体系的共振散射行为及其分析应用

在pH 3.0的Clark-Lub's 缓冲溶液中,蛋白质与四羧基铜酞菁(CuPc(COOH)4)作用,使体系的共振光散射增强,在λ=389 nm处光散射强度最大.增强作用的强弱与蛋白质的含量成正比,据此建立了共振光散射测定蛋白质的新方法.此方法对牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)、免疫球蛋白G(IgG)、鱼精蛋白(Protamine)、血清总蛋白(TP)的测定范围分别为0.05～1.60 mg/L、 0.025～1.60 mg/L、 0～1.45 mg/L、 0.1～1.50 mg/L、 0～1.60 mg/L,相应检出限分别为1.12×10-2 mg/L、 1.11×10-2 mg/L、 1.95×10-2 mg/L、 3.61×10-3 mg/L、 4.34×10-3 mg/L.方法应用于实际人血清样品中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝法基本一致.