双波长分光光度法测定矿石中的锡

研究了用双波长光度法在锡-苯芴酮-动物胶体系测定矿石中锡,在测定波长为505 nm和为540 nm时测定锡以消除钼的干扰,锡在5~50μg/50 mL范围内符合郎伯-比耳定律,小于30μg/50 mL钼不干扰锡的测定。     

ICP-AES法测定铅锭中11种杂质元素

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP-AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012μg/mL-0.0168μg /mL,回收率为89%-113%,RSD为 1.88%-4.97% 。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1 300 W,雾化气流量为0.80 L·min^-1,进样量为2.0 mL·min^-1,测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明：锡、铌的质量浓度在150μg·mL^-1以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^-1以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^-1,其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^-1;各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%～109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范...     

MPT-AES法同时测定航空润滑油中铁、银和镍

用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)同时测定未使用过的航空润滑油中铁、银和镍的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对铁、银和镍发射强度的影响,并进行了系统优化。测得铁、银和镍的检出限分别为21.94ng/mL0、.36ng/mL9、.82ng/mL,线性范围分别为0.1~100μg/mL、0.001~8μg/mL、0.05~8μg/mL,各元素测定结果的相对标准偏差均小于3.95%,回收率在93.1%~107.4%之间。     

优化偏最小二乘催化极谱法同时测定发样中Co、Ni、Cr、Zn的研究

在M273A电化学系统及2.0mmol/LNH4Cl-丁二酮肟体系中采用优化偏最小二乘催化极谱法实现了发样中钴、镍、铬、锌等元素的同时测定,找到了最佳工作条件.方法的准确度和精密度较常规的催化极谱法均有较大提高.钴、镍、铬、锌的线性范围分别为5×10-4～1.0μg/mL、5×10-3～10.0μg/mL、5×10-2～20.0μg/mL、0.1～200.0μg/mL.回收率分别为98%～102%、96%～101%、96%～103%、94%～103%.     

单纯形最优化法确定硅存在时钙的测定条件

应用改进单纯形最优化法研究了利用锶-镧-十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）-盐酸、锶-镧-四乙基氯化铵-盐酸、锶-TritonX-100-盐酸3种混合试剂体系消除原子吸收分光光度法测定钙时共存硅干扰的方法。最佳条件分别为：1000μg/mL锶 1238μg/mL镧 108μg/mL CTMAB 4.05%盐酸，700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸，300μg/mL CTMAB 4.05%盐酸，700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸，300μg/mL锶 0.97% TrionX-100 4%盐酸。在以上3种条件下，100μg/mL硅不干扰钙的测定，钙的回收率为92.3%-106.0%。     

IＣＰ－ＡＥＳ法测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量

目前资料介绍测定锡的方法大都比较繁琐,本文探索了氢氧化钾、硝酸钾熔融, 在氨水—氯化铵介质中,用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,标准系列中加入铁,进行基体匹配,用ICP－ＡＥＳ法测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量。本文对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,方法的检出限: 锡为0.0012 μg/mL、碲为0.024μg/mL ;加标回收率：锡为98.00%～100.33%;碲为99.00%～102.00%;相对标准偏差：锡为2.42%～6.61%;碲为：1.32%～11.48%。方法简单快速,易于掌握。测定范围：0.02%～5.0%     

快速测定热镀锌合金中微量锡

锡与二溴羟基苯基荧光酮在有机酸的存在下瞬间即可络合形成橘红色化合物,λmax=515nm,ε=1.48×105L.mol-1.cm-1,锡含量在0~10μg/25mL范围内呈线性关系。大量的锌对测定不造成干扰,合金中其它元素对测定也不干扰。用二溴羟基苯基荧光酮测定热镀锌合金中锡含量的方法具有快速简单和选择性好的特点。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.100 0 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004～6.000μg·L^-1。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.000 001 0%～0.018%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中铁、镍、铌、锡

采用基体匹配法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定锆合金中铁、镍、铌、锡4种常量元素的分析方法。通过用高纯海绵锆进行基体匹配和样品最佳溶解试验,准确测定了核级锆合金中常量元素铁、镍、铌、锡,两个元素含量不同样品的加标回收率分别为98.5%～99.5%和102%～104%,相对标准偏差均小于2%(n=10),满足西屋认证标准要求。铁、镍质量浓度在0～10 mg/L,铌、锡质量浓度在0～100 mg/L内线性良好,相关系数均为0.999 9。铁、镍、铌、锡的检出限分别为2.29、1.21、1.83、58.7μg/g,测量下限分别为7.62、4.04、6.11、196μg/g。