反相气相色谱研究金属离子中介甲醛印迹聚合物的气相识别

采用配位聚合法制备了Co2+中介的甲醛印迹聚合物,用红外光谱和扫描电镜研究了分子印迹聚合物的表面结构。以甲醛印迹聚合物作为气相色谱固定相,采用反相气相色谱技术研究了印迹材料对模板及其结构相似物的选择保留性能、等温吸附及吸附热力学,并探讨了分子印迹聚合物对室内空气中甲醛的脱除效果。结果表明,在相同色谱条件下,分子印迹柱对模板分子的容量因子均远高于乙醛。较低柱温和较低载气流速有利于印迹材料对气态模板分子的选择保留,当柱温为90℃,载气流速7.0 mL/min,进样体积为3.0μL时,分子印迹柱对模板的容量因子高达61.1,对模板及结构类似物的分离因子达到10.66。模板分子在印迹聚合物柱上的气相吸附等温线呈近似线性,而结构类似物乙醛的吸附等温线符合BET吸附的Ⅲ类模型。分子印迹聚合物对室内空气中的甲醛也具有一定的脱除能力。     

单分散双酚A分子印迹微球的制备及其色谱性能

通过改变块状聚合法的合成条件,使用液体石蜡和甲苯的混合溶剂为致孔剂,发展了一种制备双酚A(BPA)分子印迹微球的简单方法。微球的粒径、分散度可通过液体石蜡和甲苯的比例调节。当液体石蜡和甲苯的体积为5mL、体积比为2∶3,EGDMA的量为24mmol时,可得到直径约为3μm、单分散BPA分子印迹微球。液相色谱评价显示,相比于传统的块状聚合方法,本微球具有良好的印迹效应。本法有望成为制备适合于HPLC填充使用单分散分子印迹微球的一种有效方法。     

分子印迹聚合物微球的制备及应用研究进展

球形分子印迹聚合物具有制备简单、使用方便；分子识别效率高且便于功能设计等优点，近年来成为分子印迹技术领域研究的热点之一。对球形分子印迹聚合物微球的制备及其应用研究进展作了较为详细的介绍。     

分子印迹聚合物微球的制备及表征技术

分子印迹聚合物微球作为一种具有分子识别能力的新型高分子材料,以其吸附选择性好、色谱效率高、便于功能设计等优点在固相萃取、药物手性分离等领域取得了应用.本文介绍了分子印迹聚合物微球的主要制备方法,比较了不同的聚合物微球制备方法用于分子印迹技术中的特点,同时针对不同聚合方法对分子印迹聚合物微球性能的影响作了相应评述,此外对其结构与性能的表征方法也作了较为详细的介绍,在此基础上分析了存在的问题及今后的发展方向.     

沉淀聚合法制备三聚氰胺分子印迹聚合物微球

以三聚氰胺为模板分子,以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在乙腈-乙二醇(20∶1,V/V)混合溶剂中沉淀聚合制备了分子印迹聚合物微球.利用1H-NMR和紫外光谱方法研究了模板与功能单体相互作用情况.结果表明,三聚氰胺与甲基丙烯酸(MAA)分子通过协同氢键作用形成1∶2型氢键配合物.利用扫描电镜和红外光谱对聚合物微球的结构进行了表征.结果表明,印迹聚合物近似圆球形,粒径约为400～500 nm,且大于非印迹聚合物微球,表面存在大量的结合位点.通过静态平衡吸附实验研究了聚合物微球对模板分子的结合能力,印迹聚合物微球在4 h后逐渐达到吸附平衡,Scatchard分析表明,印迹聚合物微球主要存在两类不同的结合位点,最大表观结合量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为Qmax1=22.97μmol/g,Kd1=0.14×10-3 mol/L;Qmax2=157.65μmol/g,Kd2=2.55×10-3 mol/L,计算得出表观印迹效率和有效印迹效率分别为68%和58%.此方法合成的印迹聚合物微球对三聚氰胺有较好的结合性能,可应用于三聚氰胺的分离检测.     

沉淀聚合法制备TNT分子印迹聚合物微球

以TNT为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,乙腈为溶剂,用沉淀聚合法制备了TNT分子印迹微球.紫外吸收光谱证实TNT与丙烯酰胺之间存在相互作用;平衡吸附实验结果表明,制备的分子印迹聚合物微球对TNT分子有较好的特异性吸附能力,能够选择性识别TNT分子.     

分子印迹微萃取技术的研究进展

微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法。分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,可从复杂样品中选择性分离富集目标分析物,在微萃取技术中得到了广泛的应用。本文综述了近年来分子印迹微萃取技术的研究进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取等微萃取技术。共引用文献75篇。     

罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用

以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征。 采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303×103 (mol/L)-1)和化学计量比(n=1)。 考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。 将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。 本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7％～103.5%。     

马拉硫磷分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以马拉硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIPs),考察了马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷及甲胺磷在马拉硫磷聚合物的选择性分离富集特性。用聚合物固相萃取了蜂蜜、蔬菜和天然水中的马拉硫磷。结果表明,聚合物对模板分子产生了印迹效应,对马拉硫磷有明显的选择性。流速为1.0 mL/min,进...     

克百威分子印迹固相萃取微球的制备及性能

以偶氮二异丁腈为引发剂,2~3μm的聚苯乙烯微球为种球,克百威为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用单步溶胀法制备粒径均一的克百威分子印迹聚合物微球(MIPMs)。通过扫描电镜(SEM)、吸附平衡实验和竞争吸附实验分析了克百威MIPMs的形貌及其对克百威的结合特性及吸附选择性,并比较了克百威分子印迹固相萃取柱(MISPE)与C18固相萃取柱(C18SPE)富集水中克百威的效果。结果表明:合成的MIPMs粒径约10μm,表面呈蜂窝状;在90min内可达到饱和吸附,最大吸附量为25.94mg/g;在克百威、灭多威和三羟基克百威共存的条件下,克百威MIPMs可实现对克百威的专一性吸附;与C18SPE相比,克百威MISPE重复使用6次后加标回收率仍在85%以上,可用于水体中痕量克百威的检测。     

甲醛分子印迹聚合物的制备、性能及水产品测定

以甲醛为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,用氯仿做溶剂,制备了甲醛分子印迹聚合物,并优化了此制备方法,在模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:2:20,预聚合时间为4 h,聚合时间为8 h的条件下制备的聚合物对甲醛的特异性吸附能力最好,当甲醛溶液的浓度为2 mmol/L时聚合物对甲醛的吸附量达到了12.40×10^-2 mmol/g。 对市售鱿鱼处理后用高效液相色谱法测定得样品中甲醛的浓度是5.92 mg/Kg,将该样稀释100倍以后甲醛已无法检出,经MIP柱富集后检测计算样品中甲醛浓度为5.76 mg/Kg,表明该聚合物用于样品前处理高效且结果无显著性差异。     

罗丹明B分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制一种对罗丹明B具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用沉淀聚合法制备罗丹明B分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其性能,并对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量。罗丹明B模板聚合物的吸附能力明显优于空白聚合物;印迹固相萃取小柱对罗丹明B标准溶液(0.05 mmol/L)一次性萃取率为98.24%,实际样品测量的回收率为90.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~1.7%(n=3)。罗丹明B分子印迹固相萃取小柱选择性好、萃取率高,可应用于食品、化妆品检测等相关领域。     

表面分子印迹高分子膜修饰硅胶用于血清中茶碱的固相萃取

采用表面引发可逆加成-断裂链转移自由基聚合反应,在硅胶表面修饰了分子印迹高分子膜(MIP-silica)。以元素分析和氮吸附分析对修饰的分子印迹高分子膜进行了表征。与传统采用本体聚合合成的分子印迹高分子相比,MIP-silica具有更好的传质能力。本文合成的茶碱印迹MIP-silica可以作为选择性固相萃取材料从血清中富集、检测微量的茶碱,该法合成的MIP-silica还可用于高效液相色谱和毛细管电色谱等领域。     

Controllable Preparation and Application of Quercetin Molecularly Imprinted Polymer

The quercetin molecularly imprinted polymer microspheres were prepared by reversible addition-fragmentation chain transfer free radical polymerization combined with precipitation method (RAFTPP) with the dibenzyl trithiocarbonate (DBTTC) as RAFT reagent and quercetin as template molecule. The effects of solvents and cross-linking agent on the morphology and size of polymers were investigated, and the polymers were preliminarily screened by scanning electron microscope. The adsorption experiment and adsorption model analysis were carried out on the molecularly imprinted polymers (R-MIP) prepared under optimal condition and on the molecularly imprinted polymers prepared with a traditional precipitation polymerization (T-MIP). Consequently it was determined that, QR-MIP max was 37.71 mg g^?1 and QT-MIP max was 29.61 mg g^?1. The results showed that the R-MIP had a good adsorptive property and was obviously superior to T-MIP. R-MIP was used as solid-phase extraction filler in combination with the HPLC method to conduct enrichment, separation and measurement of the quercetin in honeysuckle and clove leaves, which effectively removed the matrix interference and the recovery rate of this method was 93.8–102.9%.

     

大黄酸磁性印迹聚合物的制备及其应用研究

以SiO2包覆的磁性粒子为载体,大黄酸为模板分子,苯基和氨基硅烷偶联剂为二元功能单体,正硅酸乙酯为交联剂制备大黄酸磁性印迹聚合物。采用红外光谱和扫描电镜对该印迹聚合物进行表征。结果表明,该印迹聚合物颗粒分散均匀,呈立方体结构,印迹壳层厚度约75～100nm。结合磁固相萃取技术和高效液相色谱技术对大黄蒽醌类组分进行富集分离,实现猕猴桃根提取液中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等组分的同时分离、富集和检测。     

三氟氯氰菊酯分子印迹固相萃取膜的制备及其在食品检测中的应用

以三氟氯氰菊酯为模板分子、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、乙腈为致孔剂,采用原位聚合技术制备分子印迹固相萃取膜,并对其性能和应用进行研究。采用紫外光谱法研究了功能单体的选择和其与三氟氯氰菊酯的最佳浓度比;使用三氟氯氰菊酯分子印迹膜对样品中拟除虫菊酯类农药残留进行富集和净化,并采用高效液相色谱法检测。结果表明,该分子印迹固相萃取膜对样品中拟除虫菊酯类农药有很强的特异性吸附作用,富集和净化效果好;三氟氯氰菊酯和联苯菊酯的检出限为0. 01μg/m L,胺菊酯、高效氯氰菊酯、四氟甲醚菊酯和氰戊菊酯的检出限为0. 05μg/m L,样品加标平均回收率为83. 4%~95. 9%,相对标准偏差为1. 45%~3. 76%(n=5)。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。     

亲水性分子印迹聚合物的制备及其在天麻素分析检测中的应用

以天麻素为模板分子,α-1-烯丙基-2-N-乙酰胺基葡萄糖为新型亲水性功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,合成了对天麻素有高选择性的亲水性分子印迹聚合物(MIPs)。吸附结果表明,MIPs能够特异性识别天麻素。对MIPs吸附剂性能的考察证明,亲水性天麻素MIPs可作为固相萃取(SPE)吸附剂分离纯化天麻素。方法验证实验显示了良好的回收率(90.4%~97.1%)和精密度(3.3%~5.2%,n=5)。该文以新型亲水性功能单体为基础,建立了天麻素的分子印迹固相萃取样品前处理方法。     

磁性分子印迹聚合物核壳微球的制备及应用*

分子印迹技术是综合高分子化学、生物化学等学科发展起来的一门边缘学科。通过分子印迹技术制备的聚合物具有吸附选择性好、色谱效率高、便于功能设计等优点,在色谱分离、固相萃取、传感器、药物控释等领域得到了广泛的应用。磁性聚合物微球是近年发展起来的一种新型多功能材料,已广泛应用于生物分离、药物控释、疾病诊断等领域。在磁性粒子表面进行分子印迹制备的磁性分子印迹聚合物核壳微球,兼有良好的超顺磁性和高选择吸附性两大优点,具有广阔的应用前景。本文重点综述了磁性分子印迹聚合物核壳微球的制备方法以及在化学分析、生物分离和药物控释方面应用的研究进展,并指出了该领域工作存在的问题及今后的发展方向。     

粉煤灰基氧氟沙星分子印迹聚合物的制备及其应用

以工业废料粉煤灰微球为基质,氧氟沙星 (OFL) 为模板分子,采用表面印迹法制备印迹材料MIP。通过紫外光谱法结合理论分析选择实验条件,并对该印迹材料结构、吸附行为进行研究。结果表明,该印迹材料对氧氟沙星具有良好的特异识别性和优良的亲和性。与以硅胶为载体制备的印迹聚合物相比,该材料吸附容量更高和印迹效果更好。将其作为固相萃取填料对鸡产品进行分离富集,与C18柱相比,分离富集效果更好。结合UPLC,对实际样品中氧氟沙星进行分析,回收率为82.0%-96.7%,相对标准偏差低于5.5%,可用于鸡产品中氧氟沙星分离分析。