Eu3+掺杂纳米羟基磷灰石生物荧光探针的制备、性能与表征

以Ca(NO3)2·4H2O,Eu2O3和(NH4)2HPO4为原料,采用反相微乳液-水热法制备出Eu3+掺杂羟基磷灰石纳米粒子.通过对产物纳米粒子的荧光光谱,TEM、XRD等测试分析,重点考察了Eu3+掺杂量对产物纳米结构和荧光性能的影响,并对荧光性能随其形貌变化的关系等进行了简要讨论.     

铒掺杂羟基磷灰石的荧光及其生物矿化性能

通过共沉淀法制备铒掺杂羟基磷灰石（Er-HAP）颗粒,应用Materials Studio模拟与X射线衍射、扫描电镜-能量色散谱、X射线光电子能谱和荧光光谱分析对其晶体结构、表面化学成分及其荧光性能进行表征。结果表明,离子半径稍小的Er³⁺会竞争性占据HAP晶格中一个Ca²⁺位点,在340 nm波长激发下,Er-HAP颗粒能在419 nm（紫色）、458 nm（蓝色）、501 nm（绿色）和535 nm（绿色）处发出很强的特征荧光,光致发光显示的4个发光带相应归属于⁴F_3/2→⁴I_15/2、⁴F_5/2→⁴I_15/2、⁴F_7/2→⁴I_15/2和⁴S_3/2→⁴I_15/2过渡态。相比掺杂量（物质的量分数）1% 的Er-HAP,掺杂量9% 的Er-HAP颗粒表面矿化速度和成骨性能均明显下降,即当Er掺杂量在约1% 时,其Er-HAP生物矿化能力相对较强。     

纤维素调控合成羟基磷灰石纳米带

本文通过氨水扩散共沉淀法,在可溶纤维素的调控作用下制备得到了纳米带状羟基磷灰石。在120℃下加热回流高浓度氯化钙溶液和纤维素,作为后续合成羟基磷灰石的原料溶液。随后将磷酸二氢钠溶液加入到含有溶解纤维素和Ca2+离子原料溶液中,通过氨水扩散来提高溶液的pH值,从而引发羟基磷灰石从溶液中析出,反应一段时间后,收集析出样品。对照实验样品在不加纤维素条件下反应收集得到。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、傅立叶变换红外仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)分析了纤维素对HA晶体形貌和晶体结构的影响。结果显示,实验合成了超薄纳米带状羟基磷灰石晶体,该晶体的合成可能是因为纤维素分子杂化到了HA的晶体中。     

纳米羟基磷灰石的制备及结晶尺寸的控制

Nano particle hydroxyapatite was synthesized based on wet chemical precipitation method. The precipitated hydroxyapatite powders are characterized using Inductively Coupled Plasma Spectroscopy(ICP), FT-IR spectroscopy, X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM), and electron diffraction(ED). Hydroxyapatite with different mean nano particle sizes in the range of 20～160 nm was prepared. Particle sizes were mainly determined by reaction temperature. Influences of degree of supersaturation, stirring intensity and reaction temperature were analyzed based on crystallization process analysis.     

微孔纳米羟基磷灰石的水热合成与结构表征

以Ca(NO3)2.4H2O,P2O5为原料,水-乙醇体系为溶剂,在碱性介质中,采用水热法合成微孔羟基磷灰石,并考察了水热温度、时间对晶体结构的影响。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、透射电镜(TEM)等检测手段对HAP的晶相、化学组成和形貌进行了表征和分析,结果表明:160℃下水热8小时,可得到粒径为70×167nm的六方柱状微孔纳米HAP晶体,晶体表面孔径大约为1~2nm,孔密度大约为3×109个/cm2。     

介孔球状纳米羟基磷灰石的多级组装合成

利用支撑液膜控制离子在隔离的两相中流动传输, 同时添加有机小分子协同液膜界面形成模板, 诱导纳米晶体进行嵌段组合团聚成非致密型超结构, 得到一种由纳米片状亚单元卷曲后组装形成的新型介孔球状纳米羟基磷灰石材料. TEM, XRD, BET等结果表明, 产物纳米羟基磷灰石平均孔径为17.5 nm. 细胞毒性实验表明, 不同浓度的细胞存活率高于80%, 细胞毒性为1级, 可认为材料具有良好的细胞相容性. FT-IR, UV光谱结果表明产物能有效的对鬼臼毒素进行载药包裹, 平均载药量为12.9%, 包封率为65.5%. 这种新型介孔超结构HA在酶、蛋白质的固定和分离、药物转染等方面具有其潜在的应用价值.     

CdTe量子点DNA荧光纳米探针的合成及表征

采用水相合成法合成了巯基乙酸(TGA)修饰的水溶性CdTe量子点,通过反相微乳液法制备了二氧化硅及壳聚糖修饰的核壳型复合荧光纳米粒子,将其与DNA吸附连接,得到CdTe量子点DNA荧光纳米探针。用扫描电镜、透射电镜、荧光光谱、红外光谱、紫外光谱、ζ电位等测试方法对产物的理化性质进行了分析表征。结果表明制备了表面富含氨基的复合荧光纳米粒子,其对DNA具有良好的吸附作用。     

CdTe量子点DNA荧光纳米探针的合成及表征

采用水相合成法合成了巯基乙酸(TGA)修饰的水溶性CdTe量子点,通过反相微乳液法制备了二氧化硅及壳聚糖修饰的核壳型复合荧光纳米粒子,将其与DNA吸附连接,得到CdTe量子点DNA荧光纳米探针.用扫描电镜、透射电镜、荧光光谱、红外光谱、紫外光谱、ζ电位等测试方法对产物的理化性质进行了分析表征.结果表明制备了表面富含氨基的复合荧光纳米粒子,其对DNA具有良好的吸附作用.     

壳聚糖纳米粒子荧光探针的制备和表征

通过低分子量的壳聚糖(LCS)聚阳离子与三聚磷酸钠(TPP)的静电作用制备纳米级壳聚糖微球,并利用壳聚糖链上丰富的氨基与荧光素异硫氰酸酯(FITC)反应从而制备纳米壳聚糖微球荧光探针(NFCS)。结果表明,当壳聚糖分子量为60000,LCS与TPP的质量比为6∶1时,可得到粒度均一的球形纳米粒子,平均粒径为40±3 nm。荧光倒置显微镜观察证实FITC结合到壳聚糖微球上。荧光光谱分析显示NFCS的最大激发波长、最大发射波长与游离态FITC无显著差异。光漂白实验证实NFCS的稳定性比游离态FITC有显著提高。     

羟基磷灰石-SOD纳米复合物的合成与性能

以乙酸钙和磷酸二氢铵为原料,采用原位合成法一步合成羟基磷灰石(HAP)-超氧化物歧化酶(SOD)纳米复合物(HAP-SOP),采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和扫描电镜对复合物进行了表征,并考察了SOD的活性,还对各复合物的体外释放行为进行了研究.结果表明,合成的HAP-SOD纳米复合物粒径均匀,粒径在100nm以下,包裹后的SOD活性可达84.7%,且缓释作用明显,24h累计释放率为81.2%.     

含硅羟基磷灰石的水热合成与结构表征

以Ca(NO₃)₂、(NH₄)₃PO₄、Si(OCH₂CH₃)₄(TEOS)为原料，在200 ℃下水热处理8 h制得含硅羟基磷灰石(Si-HA)粉体。通过X-射线荧光光谱(XRF)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)对Si-HA的晶相、化学组成、形貌和热稳定性进行了分析。结果表     

不同钙源的羟基磷灰石的合成及表征

通过比较法研究了不同钙源在水热条件下合成羟基磷灰石的方法。SEM,XRD和FT-IR的测试结果表明,蛋壳不仅可以成为有效钙源,而且多孔结构还可充当硬模板,在磷酸二氢钠缓慢腐蚀CaCO_3的同时提供PO_4~(3-)诱导生成花状羟基磷灰石。研究表明,磷酸肌酸钠水热缓慢分解释放磷酸根在合成高纯度羟基磷灰石方面有着广阔的应用前景。     

一个基于丹磺酰基的荧光探针的合成和表征

合成和表征了一种带有丹磺酰基荧光团的新荧光探针,用荧光光谱测试了它对金属离子的响应。探针的高氯酸盐晶体结构显示苯并咪唑环上的氮原子N(4)被质子化了。实验结果表明探针对Fe3+有好的选择性,并与Fe3+形成了1∶1计量比的配合物。     

Synthesis and Sintering-wet Carbonation of Nano-sized Carbonated Hydroxyapatite

Synthetic carbonated apatite ceramics are considered as promising alternative to auto- and allograft materials for bone substitute. In this study, Carbonated hydroxyapatite (CHA) was synthesized by nanoemulsion method. The powder produced was B-type CHA in nano-sized and had 8.25% carbonate content. The CHA samples were made into pellets and were sintered to 800 °C. Upon cooling down to 150, 200, 250 and 300 °C, carbonation with wet CO₂ was performed on the CHA in a desiccator to re-compensate the carbonate loss due to sintering and improve densification. The aim of this study was to investigate and compare the effect of cooled down temperatures on dense CHA with two kind of wet CO₂ atmospheres: direct wet CO₂ and dry CO₂ through water. Sintered CHA carbonated by using dry CO₂ through water had overall higher amount of carbonate content as compared to carbonation from wet CO₂ directly from tank. D200, sample undergone carbonation by carbonated by dry CO₂ through water at 200 °C had the highest carbonate content (3.35%).     

哌啶并噻吩并嘧啶酮衍生物的合成、表征及生物活性

应用中间体碳二亚胺分别与伯胺、仲胺及醇在醇钠催化条件下合成9个未见报道的新型哌啶并噻吩并嘧啶酮衍生物.产物的结构经元素分析、1H NMR、MS及单晶X衍射检测得以确认.探讨了所有化合物的杀菌活性,结果表明部分化合物表现出较好的抑菌活性,其中化合物7b对黄瓜灰霉、水稻纹枯、小麦赤霉的抑制率分别为76.19%,68.83%和56.52%.     

一种新型Cu2+离子荧光探针的合成及性能研究

以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经7-二氨基-3-羧酸香豆素合成了一种新型酰胺类Cu2+荧光探针1。本实验具有合成原料经济易得,合成方法简单易行的特点。并且该探针对Cu2+的检测具有良好的离子选择性,抗干扰性能和较高的检测灵敏度,探针1的浓度为10-5 mol/L时检测限达到2.4×10-7mol/L。同时该探针可以与Cu2+离子1：2的摩尔比络合。     

水热重结晶法制备羟基磷灰石纳米棒

本文以Ca(NO₃)₂和(NH₄)₂HPO₄为原料，采用重结晶法，在水热条件下制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒；利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)等分析测试手段，研究了pH值和晶化时间对HA组成和结构的影响。实验结果表明，室温混合pH值为7.5的沉淀物和pH值为10.5的清液，于180 ℃下水热处理10 h重结晶制得的HA纳米棒的平均长径比最长(约为28)；采用不同pH值的清液，体系的单体浓度(即化学势)改变时，得到的HA纳米棒的长径比不同；随着晶化时间延长，纳米棒的长径比先增大后减小。     

离子热合成形貌可控的羟基磷灰石超细粉体

室温离子液体作为溶剂,以离子热合成法合成了羟基磷灰石超细粉体。当改变不同的离子液体作为溶剂时,可以相应调整羟基磷灰石的形貌。对羟基磷灰石分别采用X-射线粉末衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）等进行表征。实验结果表明：所得到的羟基磷灰石为部分CO₃^2-取代的羟基磷灰石,在选用EmimBF₄为溶剂时所合成样品颗粒的尺寸、形貌更加规则、均一。与水作为溶剂相比,以离子液体BmimBr作为溶剂所合成的羟基磷灰石材料对有机染料碱性品红的饱和吸附量为43.78mg·g^-1,具有较好的吸附性能。