胶束增敏紫外吸光光度法测定甲睾酮

用紫外吸光光度法对硫酸介质中甲睾酮与溴化十六烷基三甲铵形成的胶束配合物的性能和条件进行了系统研究，提出了利用胶束的增增敏稳作用测定甲睾酮的紫外吸收光光度新方法，本法的灵敏度高，表观摩尔吸光系数ε２４４为２．２８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，检出限为２．４×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１，用于片剂中甲睾酮含量的测定，与药典对照结果吻合。     

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铁

1引言表面活性剂溶于水中形成胶束时,溶液的微观环境发生了很大变化,而使胶束溶液具有增溶、增敏等性质,它可以提高分析灵敏度,简化分析步骤。作者发现,在邻菲啉存在下,Fe3＋对H2O2氧化次甲基蓝褪色反应有催化作用,而体系加入表面活性剂后,对该体系测定的灵敏度有明显提高,使测定Fe3＋的线性范围变宽。本文据此建立了测定痕量铁的动力学光度法。2实验部分2．1仪器和试剂UV／VIS916型紫外可见分光光度计（澳大利亚GBC公司）;721型分光光度计（上海分析仪器厂）：pHS－3型酸度计（上海第二分析仪器厂）。次甲基蓝（MB）1．0…     

膜富集吸光光度法测定痕量铜

将痕量成分富集在特定的滤膜上 ,再选用合适的溶剂 ,溶解后测定的方法称为滤膜溶解方法[1 ] 。本文以 PAN为显色剂 ,以 2 5mm的 WX型混合纤维作富集的滤膜 (孔径为 0 .65μm)。研究表明 ,在硼砂-盐酸缓冲液 ( p H8.5)中 ,Cu( ) - PAN能被完全络合和被纤维素滤膜完全捕集。然后用无水乙醇溶解捕集物 ,建立了液 -膜富集分离并测量痕量铜的吸光光度法。该法富集倍数高 ,测定结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂7550型紫外 -可见分光光度计p HS- 4型智能酸度计YBD×L3D型电动吸引器Cu( )标准溶液 :1 0 0 ,1 0 ,2μg· ml- 1PAN…     

胶束增敏催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢还原中性红褪色反应的强烈催化作用,建立了在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下测定痕量铜(Ⅱ)的方法。在pH 8.1氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,以454 nm为测定波长,在120μg·L~(-1)以内吸光度ΔA(A_0—A)与铜(Ⅱ)浓度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.15×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于水样中铜的测定,所得结果与原子吸收光谱法测得结果相符,加标回收率在97.9%～105.7%之间。     

胶束增敏催化分光光度法测定火腿肠中痕量亚硝酸根

在硫酸介质和表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）存在下,亚硝酸根对溴酸钾氧化亚甲基蓝的褪色反应具有催化作用,并且由于添加了SDS,体系的灵敏度明显提高,据此提出了测定痕量亚硝酸根的方法。亚硝酸根的质量浓度在0.02～1.0 mg·L^-1范围内与△A呈线性关系,方法的检出限（3s/k）为0.074 mg·L^-1。方法用于火腿肠中痕量亚硝酸根的测定,并做回收试验,测得回收率在98.8%～103%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.9%～2.4%之间。     

胶束增敏荧光光度法测定土霉素的研究

提出了表面活性剂增敏的酸性降解荧光法测定土霉素的新方法。土霉素与浓H2SO4反应,生成强荧光降解物一脱水土霉素,在pH10.0的NH3 NH4Cl缓冲溶液中,CTMAB的存在对脱水土霉素的荧光有较强的增敏和增稳作用,土霉素含量在1.21×10-8mol/L～4.83×10-6mol/L范围内与荧光强度成正比,方法的检出限为6 66×10-9mol/L。应用本法测定片剂中的土霉素,平均回收率为99.6%(n=5)。     

胶束增敏荧光光度法测定布美他尼

提出了在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,高灵敏度胶束增敏测定布美他尼的荧光光度新方法。方法灵敏度高,检出限为２．０·１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１,线性范围宽,为２．２·１０＾－８￣１．５·１０＾－５ｍｏｌ·Ｌ＾－１回收率为９９．８％,本对测定条件作了详细研究,本方法已应用于样品中布美他尼的测定。     

胶束增敏荧光光度法测定小檗碱的含量

在pH 10的磷酸盐缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对小檗碱的荧光有明显的增敏作用,且其荧光的增强程度与小檗碱浓度在2.0×10-9～1.0×10-3mol·L-1之间呈线性关系.此反应对小檗碱的检出限(3S/N)为1.29×10-9mol·L-1.利用此反应作为测定小檗碱的方法并应用于小檗碱片剂的分析,测得结果与药典法测定结果相符,对药片的标示量而言,测定所得回收率的平均值为99.8%,测定结果的相对标准偏差(n=5)的平均值为0.17%.     

胶束动力学光度法测定痕量镉的研究

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 ( CTMAB)存在下 ,在硼酸 -氯化钾 -碳酸钠介质中 ,痕量镉能灵敏地催化过硫酸铵氧化焦锫酚红 ( PR)的褪色反应 ,据此建立了一种测定痕量镉的新方法。本法的线性范围是 0 .0 4～ 0 .2 0μg/ 2 5m L ,检出限为1 .2 8× 1 0 - 10 g/ m L Cd( )。用于湖水中镉的测定 ,结果满意     

催化动力学吸光光度法测定污水中痕量汞

研究了亚铁氰化钾－硫脲－硫酸测定痕量汞的催化显析体系。检出限为３ｎｇ．ｍｌ＾－１，Ｈｇ（Ⅱ）浓度在０－１．０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律，摩尔吸光系数为６．６×１０＾５，回收率为９９．０％－１１０．３％，相对标准偏差２．７７％，方法可直接测定污水中纳克量的Ｈｇ（Ⅱ），结果令人满意。     

Determination of Sulfur in Trace Amounts

Abstract

An absolute method for the determination of trace amounts of sulfur in water and organic matrices is described. The method involves decomposition of organic samples in an oxygen bomb or oxidation of water samples with hydrogen peroxide. The resultant sulfates are reduced and distilled as hydrogen sulfide by the action of stannous phosphate in anhydrous phosphoric acid. The evolved hydrogen sulfide is absorbed in zinc acetate solution, converted to methylene blue and measured spectrophotometrically at 665 mm. The range is from 2 to 40 μg of sulfur using 1 cm cells.     

催化动力学光度法测定水中痕量锰

报道[1,2],但以高碘酸钾氧化胭脂红作为指示反应的方法还未见报道。本文研究发现,在氨水 NH4Cl介质中,锰能强烈催化高碘酸钾氧化食用色素胭脂红的褪色反应,在510nm波长处,其反应速度lg(A0/A)与锰的浓度之间符合动力学一级反应关系式:lg(A0/A)=KCMn,由此建立了一个高灵敏、高选择性的测定痕量锰的方法。该法检出限为8×10-9g·L-1,线性范围在0～5.0μg/25ml。用于水样中的痕量锰的测定,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂753B型分光光度计(上海分析仪器厂)锰标准溶液:1.0mg·ml-1,使用时稀释成1 0μg·ml-1。高碘酸钾溶液:0.01mo…     

Spectrophotmetric Determination of Trace Amounts of Formaldehyde

Abstract

Colourless silver (I)-gelatin complex is quantitatively reduced by formaldehyde to yellov/ silver sol in the presence of 10 U NaQH at room temperature. The determination of formaldehyde at microgram level is possible at 440 nm in the presence of methanol, ethanol, acetone and also in the presence of various reducing agents. The molar absorptivity of the 4 -1 -1 solution is 2.16 × 10 lit mol cm with a relative standard deviation of 0.105%, a confidence limit (for 10 determinations)of 0.9 ± 0.0006 and Sandell sensitivity 1.38 × 10 μg cm^?2.     

Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Arsenic

A sensitive and selective method is developed for the spectrophotometric determination of trace amounts of arsenic. The method is based on the reaction of arsenate with acidified molybdate and vanadate to form molybdovanadoarserate complex which then interacts with cationic dye, rhodamine B to form an ion-pair.     

Spectrofluorimetric Determination of Trace Amounts of Copper

A fluorescent reagent, 2,4‐dihydroxyacetophenone‐4‐hydroxybenzoylhydrazone (2,4‐DH‐AP‐4‐H‐BH) was studied on its fluorescent reaction with copper using the spectrofluorimetric method. In a water‐ethanol solution at pH 12.0, a chelating reaction occurs between copper and 2,4‐DH‐AP‐4‐H‐BH. The molar ratio of copper to the reagent is 1:2. This reaction causes characteristic changes of spectra of fluorescence with excitation and emission maxima at 342.4 and 419.2 nm, respectively. This method can quantitate the amount of copper in the reaction. It detects as little as 0.2 ppb of copper with a linear range between 0.2 to 120 ppb. It has been successfully applied to detect copper in mineral water, tea, and hair.     

流动注射-催化光度法测定痕量草酸根

在1.8×10~(-2)mol·L~(-1)硫酸介质中,于30℃加热160s时,草酸根对重铬酸钾、碘化钾和罗丹明6G之间的褪色反应具有显著的催化作用。结合流动注射技术,提出了一种催化光度法测定痕量草酸根的方法。草酸根的线性范围为0.10～1.20mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.03mg·L~(-1),进样频率18次·h~(-1)。对0.30及0.80mg·L~(-1)草酸根标准溶液进行平行测定,其相对标准偏差(n=11)分别为2.7%和1.6%。该方法用于菠菜、尿液中草酸根含量的测定,并以此样品为基体进行回收试验,测得回收率在93.3%～96.7%之间。     

Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Ascorbic Acid

Abstract

Colourless silver-gelatin complex is quantitatively reduced by ascorbic acid to yellow silver sol in water within the pH range 7.5–10.0 at room temperature. The determination of 1–10μg/ml of ascorbic acid is possible at 415 nm in the presence of glycine, alanine, fructose, sucrose, citric, tartaric, oxalic, malic, succinic acids and also in the presence of various reducing agents. The molar absorptivity of ascorbic acid at the δ_max is found to be 21500 lit mol^?1 cm^?1 and the Sandell sensitivity of the sol is 8.18x10^?3 μg ascorbic acid cm^?2 for 0.001 absorbance. The relative standard deviation is ±0.22% and the confidence limit (20 determinations, 95%) being 8.806±0.0093%.     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜

用催化动力学方法测定微量铜,早在20世纪初已有报道,所用的催化反应体系各不相同。也有用催化褪色反应的动力学方法测定痕量铜（Ⅱ）。本试验结果发现,在空气中,铜（Ⅱ）对钛（Ⅲ）氧化褪色反应有催化作用。