Fe-ZSM-5杂原子分子筛的合成与表征

采用静态水热法分别以正丁胺、四丙基溴化铵为模板剂合成ZSM-5分子筛及Fe-ZSM-5杂原子分子筛；利用XRD与FT-IR对其结构进行表征；考察了Mo改性后分子筛催化剂上甲烷脱氢芳构化的反应性能。结果表明，Fe部分进入了分子筛的骨架，导致分子筛的结晶度及表面酸强度的下降，使Mo／Fe-ZSM-5催化剂的反应性能较Mo／HZSM-5显著下降。     

Ce-MCM-48立方介孔分子筛结构的光谱表征

在碱性条件下,以混合模板剂pH调节水热合成了掺入铈的介孔分子筛Ce-MCM-48,并采用XRD,DRUV-Vis(紫外-可见漫反射),FTIR,XRF结合BET等测试手段对样品进行表征。实验结果表明,采用本方法所合成的掺铈介孔材料仍保持立方介孔的有序结构,同时适量的铈的掺入和pH调节使分子筛的有序性及吸附性能得到改善,晶胞参数增大,孔径更均一,孔壁增厚。从而可推出Ce-MCM-48的热稳定性、水热稳定性、催化活性及择形选择性可得到提高。掺入的铈以四配位状态高度分散在介孔的有序结构当中。红外光谱表明不同量的铈的掺入对骨架硅的各种振动扰动程度不同。     

Ce-MCM-48介孔分子筛的合成、表征和催化性能

尝试以混合模板剂pH调节水热合成掺入铈的介孔分子筛CeMCM48,并采用X射线衍射、高分辨透射电镜、紫外可见漫反射、X射线荧光光谱、氮气吸附脱附测试手段对样品进行表征.结果表明,新合成的掺铈介孔材料仍保持立方介孔的有序结构,有序性及吸附性能得到改善.所合成的掺铈的立方介孔分子筛对环己烷的液相氧化反应的催化活性和选择性较高.CeMCM48催化环己烷氧化反应的转化率较MCM48催化的转化率提高了8.3%～14.2%,对主要产物的选择性提高了63.4%～68.8%.     

纳米ZSM-5分子筛的合成与表征

水热法合成常规微米 ZSM- 5分子筛并使用其作为基准物 ,以中孔碳纳米管为惰性基体 ,限定空间尺寸法合成了 Si O2 /Al2 O3 =1 0 0的纳米 ZSM- 5分子筛。 X射线粉末衍射测定结果表明该合成产品具有典型的 ZSM- 5骨架结构和纳米尺寸。红外光谱显示所合成产品具有典型的 ZSM- 5型沸石分子筛的骨架振动 ,但与基准物相比较同时出现了蓝移和红移现象。透射电镜显示纯化后的碳纳米管具有 2 0— 30 nm的内径并已多处开口 ,晶粒度在 30— 6 0 nm之间。扫描电镜表明纳米沸石的存在 ,同时由于小尺寸效应该样品呈球形聚集态。该方法可用于合成不同晶粒大小的产品 ,且沸石的分离较容易。     

纳米介孔分子筛Sm-MCM的合成与表征

利用有机相-水相界面共沉淀溶胶支持自组装方法制备了颗粒大小约为10~15 nm稀土嵌入纳米介孔分子筛Sm-MCM(1∶10)。其BET比表面积、孔容和孔径分别为621 m2.g-1,1.25 cm3.g-1和8.0 nm。稀土掺杂能改善纳米分子筛的尺寸2。9S i-MAS NMR分析测试出样品的波谱峰-44,-58,-67,-76,-89,-107,-110 ppm,分别对应七个不同化学环境q0,q1,q2,q3,Q2,Q3,Q4[(S iO)4-nS i—(O—Sm—)n(n=4,3,2,1),(S iO)4-mS i—(OH)m(m=2,1,0)]。表明稀土元素已嵌入分子筛的骨架。不同的样品的巨大比表面积和大的孔容比表明分子筛为典型的介孔结构,也说明这些介孔物质材料在800℃的高温下有非常好的热稳定性。把硅胶基质介孔分子筛的红外吸收峰970 cm-1归属为硅羟基的扭曲振动。Sm-MCM的发射光谱归属于Sm3+离子的4L17/2→6Hn/2(n=11,13,15)跃迁发射。     

γ—Mo2N和分子筛负载的钼氮化物的结构表征

采用程序升温氮化的方法制备了分子筛负载的钼氮化物催化剂，并用EXAFS方法研究了氮化前后Mo原子的局城配位情况．氮化前负载MoO3样品的径向结构函数中有三个峰，其中前两个嫁对应着最近的Mo-O配位壳层，但是第一个峰与第二个峰的比例比晶体MoO3中的比例大很多，表明分子筛负载的MoO3具有更露密的结构．氮化以后,Mo2N样品的径向结构函数中有三个峰，对应于一个Mo-N和两个Mo-N配位壳层，与面心立方模型符合得很好．根据XRD和EXAFS谱的计算表明，Mo2N中的N原子使Mo-Mo键拉长并削弱．分子筛负载的Mo2N样品具有与非负载Mo-N样品近似相同的径向结构函数，只是对应于Mo—N壳层的峰较弱，表明负载的Mo2N具有更大的结构无序性．     

XRD粉末衍射法研究微波场作用下4A分子筛的合成

在微波场作用下合成了粒度均匀、白度和钙离子交换容量高、性能优异的4A分子筛。用XRD粉末衍射法研究了硅铝比、水钠比、微波功率和微波加热时间对微波合成4A分子筛的影响,找出了在微波场作用下合成4A分子筛的最佳条件,并用IR, SEM和DSC等方法对合成的产物进行了表征。     

红辉沸石合成A型分子筛的红外光谱研究

以天然红辉沸石合成了A型分子筛，通过XRD、IR光谱研究了其晶化过程。发现在1000-950cm^-1、750一600cm^-1、560cm^-1、460cm^-1处的红外吸收峰随结晶度有规律的变化，初步探讨其反应机理。     

固态法制备碱金属离子Y分子筛的表征

由碱金属氯化物ＭＣｌ（Ｍ＝Ｌｉ，Ｋ，Ｒｂ，ＣＳ）和ＮＨ４Ｙ固态离子交换制备ＭＹ人子筛研究表明，离子交换度强烈依赖于Ｍ＾＋的大小，Ｌｉ＾＋离子小，交换度几乎达到１００％，而Ｒｂ＾＋和Ｃｓ＾＋体积大，不易进入分子筛β笼，但和溶液交换比较，其交换度明显高得多，Ｋ有效直径和β笼窗口接近，但ＫＣｌ的晶格能较大，固态交换的优越性不大。     

水合钴氧化物超导体的合成和表征

最近发现的水合钴氧化物超导体引起了超导领域的强烈兴趣．由于该超导体非常不稳定，因此有关该超导体的合成和表征是个重要的基本课题．本文报道几种典型的合成方法，并对所得到的超导体进行表征．我们将着重介绍利用歧化反应来制备含有很低的钠离子浓度和很高的水合氢离子浓度的钴氧化物超导体的新方法．     

微波辐射法合成4A沸石及表征

本文主要是采用微波辐照的方法合成4A沸石分子筛,并先后以纯化学原料,工业用高岭土为原料等进行合成,结果表明4A沸石合成的质量与微波功率及辐照时间密切相关,用高岭土为原料能合成出与化学法具有同等质量的4A沸石。     

铜纳米粒子的水热法制备及其结构表征

采用水热法制备了不同形貌和结构的铜纳米粒子,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)以及紫外-可见光学吸收谱对其形貌、结构和光学性质进行了表征。考察了反应物配比以及反应温度和时间对产物形貌的影响。     

1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成和结构表征

以3,4-二甲氧基苯乙胺为原料,经酰化,比西勒-纳皮拉尔斯基（Bischler-Napieralski）反应,还原,盐酸成盐合成1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐,总收率41.1%。目标物及中间体经IR,1H NMR进行结构表征。     

[Z]－1－[三苯基锡基]－3－苯基－1－丁烯－3－醇的合成与谱学表征

本文合成了一种新的有机锡化合物，通过熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、元素分析、锡含量测定等手段对其结构进行了表征。     

1-氨甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成及表征

以3,4-二甲氧基苯乙胺为原料,经氯乙酰氯酰化得到N-氯乙酰基-3,4-二甲氧基苯乙胺,通过与邻苯二甲酰亚胺钾烃化,在P2O5的作用下经Bischler-Napieralski环合后,用水合肼肼解,硼氢化钾还原后与盐酸作用得1-氨甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐。产品结构经IR、1H NMR、MS确证。     

N-丁基-3,6-二乙酰基咔唑的合成及表征

以咔唑为合成原料,在相转移催化剂作用下合成N-丁基咔唑,作为电子给体和共轭桥中心,乙酰氯作为端基电子受体,合成了V型化合物:N-丁基3,6-二乙酰基咔唑。其结构经IR,1H NMR和GC-MS表征。     

N-硝基苯基脲化合物的合成与表征

一釜合成法合成了五个新的 N-硝基苯基脲类化合物 ,其产率分别为 4 6 .4 %、71.4 %、5 2 .3%、5 5 .4 %和 6 7.7% ,并通过元素分析、红外光谱 ,核磁氢谱对产品进行了结构表征     

穴醚衍生物的合成与表征

以常见的穴醚为原料,利用简单的Michael加成反应一步得到新化合物,利用FTIR、质谱和元素分析等手段对产物的结构进行了表征.     

苯甲酰脲类杀虫剂杀虫隆的合成及表征

以对三氟甲氧基苯胺和二（三氯甲基）碳酸酯合成对三氟甲氧基苯基异氰酸酯,再与邻氯苯甲酰胺反应合成杀虫隆,二步反应收率合计84.7％,确定了用高效液相色谱测定产品含量的方法,产品纯度在99％以上.用IR、1HNMR及元素分析进行结构确证.