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设计了一种芯片式流通池和顺序注射技术联用,基于在酸性介质中NO-2与H2O2反应生成不稳定的过氧亚硝酸, 在碱性环境中猝灭为过氧亚硝酸盐迅速分解产生化学发光的原理,测定了环境水中痕量的亚硝酸根离子浓度;和常规的顺序注射进样方式不同,将流通池作为储存管的一部分,在顺序注射进样条件下可以迅速跟踪捕捉化学发光反应信号;采用阳离子交换树脂进行水样前处理,消除了阳离子的干扰。NO-2浓度在1×10-6~1×10-4 mol·L-1范围内和发光强度呈线性关系。方法的检测限为6.8×10-7 mol·L-1。对浓度为1×10-5 mol·L-1 的试液,11次重复测量的相对标准偏差为2.7% ,回收率在90%~99% 之间,分析频率为80 h-1。 相似文献
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过氧亚硝酸根作为生物体内高活性自由基,能损伤多种生物大分子进而引起一系列重大疾病,对其含量测定和反应机制的研究具有重要意义。过氧亚硝酸根性质活泼,反应速率快,捕捉其动态过程十分困难。本文首次利用流动注射分析仪探究在不同模拟酶血红蛋白和氯化血红素的催化下,过氧亚硝酸根氧化酪氨酸体系的动力学特征。结果表明:过氧亚硝酸根在两种酶催化下氧化酪氨酸的过程均遵循Michaelis-Menten的动力学规律;根据米氏常数Km和最大初速率Vmax,推断其反应机制,经模拟酶催化的过氧亚硝酸根能直接氧化与模拟酶结合后的酪氨酸快速生成酪氨酸二聚体,未生成·OH和O-2·。此外,我们还检测了不同温度、pH下两种模拟酶催化的速率常数,得到血红蛋白催化该体系的最适条件为25 ℃和pH 8.0,速率常数kcat=1.035×106 mol·L-1·s-1,氯化血红素适宜在37 ℃和pH 9.5的条件下催化该体系,速率常数kcat=6.842×105 mol·L-1·s-1;比较动力学参数KHbm(4.46 μmol·L-1)<KHeminm(4.90 μmol·L-1),VHbmax(0.072 ΔIF/s)>VHeminmax(0.026 ΔIF/s),发现最适条件下血红蛋白的速率常数大于氯化血红素,得到血红蛋白对于该体系的催化活性高于氯化血红素。以上结果为探究酶催化法测定过氧亚硝酸根含量及其反应机理提供动力学参数,对于防治生物体内自由基引起的相关疾病与诊断新技术的开发奠定理论基础。 相似文献
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鲁米诺-H2O2流动注射化学发光法测定乐果 总被引:2,自引:0,他引:2
在碱性介质中,乐果能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光,据此建立了测定乐果的流动注射化学发光分析方法,并对反应的机理进行了探讨.在最佳条件下,乐果-鲁米诺-H2O2体系化学发光强度在2s内达到了最大值,乐果在5.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-8 g/mL.该体系应用于加标蔬菜样品测定,乐果测定回收率为108.0%-119.3%,测定偏差为2.7%-4.6%.化学发光的机理可能是由于乐果先被过氧化氢氧化生成过氧化磷酸盐,过氧化磷酸盐氧化鲁米诺生成激发态,从而产生发光. 相似文献
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流动注射化学发光法测定诺氟沙星 总被引:2,自引:0,他引:2
在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8~5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。 相似文献
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研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。 相似文献
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在碱性介质中 ,N -溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化鲁米诺产生化学发光 ,利巴韦林对该化学发光体系具有显著的抑制作用 ,据此建立了流动注射化学发光测定利巴韦林的新方法。利巴韦林浓度在 7.4× 1 0 -3 —7.4× 1 0 -2 mg· m L-1 范围内 ,相对化学发光强度Δ I与浓度的对数呈良好的线性关系 ,方法的检出限 (3σ)为 1 .5 0× 1 0 -3 mg· m L-1 ,相对标准偏差 (C=7.4× 1 0 -3 mg· m L-1 ,n=1 1 )为 4 .5 %,该方法已用于注射液中利巴韦林含量的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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流动注射化学发光法测定盐酸曲普利啶 总被引:2,自引:0,他引:2
在碱性溶液中,N-氯代丁二酰亚胺可以氧化二氯荧光素产生化学发光。盐酸曲普利啶的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,优化了实验条件,建立了测定盐酸曲普利啶的流动注射化学发光新方法。该方法测定盐酸曲普利啶的线性范围1.0×10^-9—1.0×10^-7g/mL,检出限为5.0×10^-10g/mL。对浓度为7.0×10^-9g/mL盐酸曲普利啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为4.1%。该方法已用于药物制剂中盐酸曲普利啶的含量测定,结果令人满意。 相似文献
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基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差(1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11)为1.4%. 相似文献
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反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺 总被引:10,自引:0,他引:10
基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9~8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。 相似文献
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流动注射化学发光法测定盐酸溴己新 总被引:1,自引:0,他引:1
在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红Y产生化学发光,盐酸溴己新的存在可以显著地增强这一反应的发光信号.基于此,结合流动注射技术,优化了实验的条件,建立了测定盐酸溴己新的流动注射化学发光新方法.该方法测定盐酸溴己新的线性范围为7.0×10-6-3.0×10-4g/mL.检出限为3.2×10-6g/mL.对浓度为5... 相似文献
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流动注射化学发光分析法测定蒽醌类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0×10-7g/mL,检出限为2×10-9g/mL;测定大黄酸的线性范围为7.0×10-8—3.0×10-6g/mL,检出限为2×10-8g/mL;测定大黄素甲醚的线性范围为1.0×10-9—5.0×10-8g/mL,检出限为3×10-10g/mL。该方法操作简单快速、灵敏度高,可用于样品中蒽醌类药物含量的准确测定。 相似文献
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基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m... 相似文献