中空纤维液相微萃取技术及其应用进展

中空纤维液相微萃取(HF-LPME)是一种新近发展起来的样品预处理技术,具有使用溶剂少,可集采样、萃取、浓缩于一体等优点,是一种环境友好的样品预处理技术。综述了中空纤维液相微萃取的操作模式、影响因素及其应用进展。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的除草剂乙草胺

建立了固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用快速检测水中除草剂乙草胺的方法。对萃取时间、搅拌速度及离子强度等实验条件进行了优化。该方法的线性范围为0．2—20μg／L；检出限为0．018μg／L；相对标准偏差为4．6％。该法可直接用于田间地面水中乙草胺的测定。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的磺胺类抗生素

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立了蜂蜜中磺胺类抗生素的高效液相色谱分析方法。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、时间、盐度和pH等因素对分散液相微萃取的影响,并确定了最佳萃取条件为:40μL 1,1,2,2-四氯乙烷(萃取剂)和1mL乙腈(分散剂),混匀后,加入水样,离心2min,吸取5μL沉积相,进行HPLC分析。应用本方法对3批蜂蜜样品进行了测定,取得了良好的效果。     

示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。     

振荡萃取-GC-MS测定烟用添加剂中高关注物质二甲苯麝香

建立了振荡萃取-气相色谱-质谱法测定烟用添加剂中二甲苯麝香的方法,样品采用超纯水分散后,加入D₁₅-二甲苯麝香作为内标物,用环己烷振荡萃取并离心,取上层有机相,浓缩干燥后采用GC/MS选择离子监测进行定量分析。二甲苯麝香的检出限为0.04μg/g,定量限为0.13μg/g。在0.15、0.3、0.5μg/g3个添加水平范围内的平均回收率（每个添加浓度平行测定6次）为84.1%—91.4%,相对标准偏差（RSD）值均小于10%。该方法适用于对烟用添加剂中高关注物质二甲苯麝香的监测自查工作。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定自来水中的挥发性卤代烃

采用固相微萃取技术萃取水中的挥发性有机物,用气相色谱-质谱仪检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中苄嘧磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定水体中苄嘧磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件,有效去除干扰成分.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6×150mm.5μm)柱分离,以甲醇:水:冰醋酸(70:29.5:0.5,V:V)为流动相,紫外检测波长为250nm.结果表明该法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足水体中苄嘧磺隆残留分析要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量

建立了固相萃取-高校液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化.梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。吡虫啉加标回收率为87.83%—94.80%,相对标准偏差为1.64%,检出限为0.01μg/g。该方法灵敏、准确,适用烟草中吡虫啉农药残留的分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中的19种多氯联苯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用选择离子扫描法同时检测水样中19种多氯联苯(PCB s)的方法。该法对水样中PCB s的检测具有较高的灵敏度和较好的线性,其相关性r≥0.9970,检出限为2.34—7.33ng/L、回收率为82.3%—103.2%,适用于水样中多氯联苯的测定。     

固相微萃取-GC-MS-SIM法监测惠州市地表水中MTBE的污染状况

采用固相微萃取(SPME)-顶空采样-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚.最优化实验条件为:使用75μm Carboxen/PDMS固相微萃取纤维,30℃搅拌条件下,加入20%氯化钠进行盐析.检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.75%(n=8),重现性较好,样品的加标回收率在82%-120%之间.对惠州市市区地表水中MTBE的污染状况进行了监测,结果表明惠州市汽油油罐附近地表水中MTBE含量未超过美国环保局(EPA)规定最低限,居民区地表水中MTBE含量未检出,符合环保和健康要求.     

气相色谱-质谱法测定土壤中的柴油含量

对土壤中的柴油,用超声萃取法进行处理,利用气相色谱-质谱仪进行分析,采用外标法进行了定量测定.方法准确度高,简便可行.     

气质联用法测定油炸型膨化食品中的丙烯酰胺

建立一种用气相色谱-质谱联用法检测油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的方法,通过水提取油炸型膨化食品中的丙烯酰胺、Carrez试剂除蛋白、正己烷抽提油脂,溴化衍生后生成2,3-二溴丙烯酰（2,3-DBPA）,气相色谱-质谱（GC-MS）特征离子定性,主要离子碎片（m/Z）：152、150、108、106,外标法定量.方法线性良好,线性范围为0.1-2μg/mL,相关系数达0.9986,检出限为0.02μg/mL,回收率为89.0％-93.4％,RSD值为2.42％-4.99％.该方法检出限低,回收率高,结果准确,适用于油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的测定.     

米兰花化学成分的GC-MS分析

采用超声波提取米兰花.然后对其化学成分进行GC-MS分析.从米兰花中分离确定了27种主要成分,其中萜类物质含量相对较高.     

固相微萃取-气相色谱法检验盐酸氯丙嗪

本文研究了固相微萃取（SPME）－气相色谱法提取检验盐酸氯丙嗪的最优条件。结果表明，以下实验条件效果最好：以涂敷有30μm厚的聚二甲基硅氧烷的石英纤维直接萃取水中盐酸氯丙嗪时，溶液pH值为8，吸附温度为80℃，萃取20min，在250℃下解吸5min。在1－1000μg/L浓度下，色谱峰面积与溶液浓度呈线性关系，其回归方程为y=16465 1807.9x(r=0.99997),检出限为0．84μg/L，用此法测定茶水中盐酸氯丙嗪，平均回收率为96．05％。     

气相色谱-质谱测定香烟灰中的多环芳烃

采用正己烷-二氯甲烷(体积比为1:1)索氏提取,硅胶柱净化技术,用气相色谱-质谱(GC-MS)的分段选择性离子监测(SIM)对烟灰中多环芳烃(PAHs)进行定性定量分析.通过优化19种PAHs的分离条件,SIM法实现烟灰中19种PAHs的同时测定,检出限达到0.02ng/mL.该法灵敏、准确,适合于烟灰等食品中多环芳烃含量的测定.     

气相色谱-质谱法测定烤羊肉串中的多环芳烃

建立烤羊肉串中多环芳烃的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取、氧化铝柱净化后,用GC-MS分离测定。在所建立的最佳实验条件下16种多环芳烃完全分离,回收率在77.5%—99.4%,之间,相对标准偏差(RSD)为2.24%—8.70%,检出限为0.009—0.120μg/mL。所建立的分析方法快速、简便,适合16种多环芳烃的检测分析。     

GC-MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚

建立了气相色谱串联质谱（GC-MS）准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚的分析方法.样品经甲醇超声提取15min后,通过Agilent DB-WAX（0.25mm×30m×0.25μm）色谱柱分离,质谱进行定性,外标法对于4种目标物质进行定量分析.实验结果表明,在0.5-20mg/L的范围内,4种物质具有较好的线性,各待测物质的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.02-0.12mg/L,在1,5mg/L和10mg/L 3个加标水平条件下,4种禁限用物质的平均回收率为88.0％-113.1％,相对标准偏差为0.32％-6.53％.该方法前处理简单,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.