注凝成型莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷浆料的流变性及坯体性能研究

本文研究单体用量、分散剂用量、pH值以及球磨时间对莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷注凝成型浆料流变性能的影响,研究了注凝成型的烧结样品的性能和显微结构.结果表明,当pH值为9,分散剂用量为固相质量分数的0.48;,球磨时间为8h,单体浓度为14wt;,可制备出国相含量为53vol;,粘度最低的莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷的注凝浆料.利用SEM、万能力学测试仪、显微硬度计、E5071C矢量网络分析仪等测试手段对该材料进行表征.通过制品的性能参数和显微结构的比较,注凝成型制备的莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷的性能均优于干压成型制备的该陶瓷材料性能.     

混料方法对注凝成型超细氧化锆陶瓷的影响

对比了搅拌、滚磨、行星球磨三种混料方法的分散效果,研究了行星球磨工艺对注凝成型超细氧化锆陶瓷(D50=0.19 μm)浆料流变性以及对生坯和陶瓷性能的影响,分析了"过磨"浆料粘度增加的原因.结果表明:行星球磨制备的浆料粘度更低,在200 r/ min球磨4 h,同相量为50 vol;的浆料起始粘度仪为0.289 Pa·s;颗粒变细是"过磨"浆料粘度增加的主要原因,可通过加入少量分散剂来降低浆料的粘度;适当延长球磨时间,生坯及陶瓷性能均有所提高,球磨12 h制备的陶瓷平均强度达960 MPa,韧性高达17.3 MPa·m1/2.     

DMAA凝胶体系注凝成型超细氧化锆陶瓷凝胶固化工艺的研究

研究了真空脱泡时间、引发剂、单体、交联剂与单体比、固化温度和固相量对低毒的DMAA单体凝胶固化和ZrO2生坯性能的影响.制备了表面光洁、不起皮、不开裂及形状复杂的生坯.在单体浓度为15;,交联剂与单体比为1∶50,引发剂添加量为1;,固化温度为60℃的条件下,采用固相量为52vol;的浆料制备的生坯抗弯强度接近30 MPa,可直接对其进行机械加工.压汞及SEM分析表明:生坯结构均匀,无团聚体及颗粒簇出现,孔径呈较窄的单峰分布,气孔率低(26;),孔径小(最可几孔径为36 nm).     

凝胶注模成型液体干燥模型研究

本文通过对固相量为54;和58;的坯体在浓度为10;、20;、30;的聚乙二醇(PEGl0000)液体干燥剂中的干燥实验,建立了注凝成型湿坯液体干燥过程的一维动力学模型,以此模型对坯体含水量与干燥时间之间的定量关系进行描述,得到了较好的拟合效果.     

凝胶-注模法制备多孔陶瓷材料中的坯体干燥过程分析

使用叔丁醇(TBA)基凝胶-注模法制备莫来石多孔陶瓷材料,研究了不同干燥温度下坯体的失重、收缩以及最终的烧结.发现在较高的干燥温度下,坯体的失重较快,基本没有收缩,而在室温下干燥的坯体,失重较慢,具有较大的收缩.在高温下干燥的坯体,表层和内部水分的迁移速度不一,导致内部出现应力的不均匀,使得烧结后的材料出现较多的破碎.因此,使用叔丁醇基凝胶-注模法制备的多孔陶瓷材料坯体,初始低温干燥,后期高温干燥,可以得到长期保存并且烧结成功率较高的多孔陶瓷材料.     

注凝成型制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷

采用低毒单体N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)制备了氧化锆增韧氧化铝(ZrO2/Al2O3,ZTA)陶瓷,氧化铝与氧化锆的质量比为3∶1,浆料的固相体积分数为50 vol%。讨论了不同干燥方式对干燥速率以及坯体性能的影响,研究了不同成型温度对坯体性能的影响。通过研究发现,在湿热烘箱中干燥的坯体强度最高,成型温度应控制在65℃附近。通过对不同单体含量的坯体烧结后陶瓷性能的对比,发现单体的加入量为10wt%左右较好,通过与干压成型陶瓷性能的对比,发现注凝成型得到的陶瓷强度和韧性分别提高了42.2%和23.5%,达到640 MPa和6.3MPa.m1/2,通过扫描电镜图片分析发现,注凝成型制得的陶瓷结构更均匀。     

PEG对Al2O3陶瓷凝胶注模成型坯体表面起皮的抑制研究

采用凝胶注模工艺制备Al2O3陶瓷过程中,在单体和交联剂的预混溶液中加入适量的聚乙二醇(PEG),能有效克服单体聚合的氧阻聚问题,从而消除陶瓷坯体的表面起皮现象。本文研究了PEG的用量对氧化铝粉体的分散特性、浆料的粘度以及坯体表面形态等影响,并初步讨论了PEG对凝胶化过程中氧阻聚效应的抑制作用。     

PEG对A1203陶瓷凝胶注模成型坯体表面起皮的抑制研究

采用凝胶注模工艺制备Al2O3,陶瓷过程中,在单体和交联剂的预混溶液中加入适量的聚乙二醇(PEG),能有效克服单体聚合的氧阻聚问题,从而消除陶瓷坯体的表面起皮现象.本文研究了PEG的用量对氧化铝粉体的分散特性、浆料的粘度以及坯体表面形态等影响,并初步讨论了PEG对凝胶化过程中氧阻聚效应的抑制作用.     

用于凝胶注模成型的Mg0.7Zn0.3TiO3浆料的流变性研究

采用固相反应法合成Mg0.7Zn0.3TiO3(M7Z3T)粉体作为凝胶注模成型的原料,研究了分散剂(PAA-NH4)加入量、pH值、固相含量、单体(AM)浓度和单体与交联剂(MBAM)质量比对浆料流变性的影响.结果表明:当浆料pH值为10,分散剂(PAA-NH4)加入量为0.7wt;时,固相含量为52vol;,M7Z3T浆料的起始粘度为0.459Pa·s.预混液中单体含量为10wt;,交联剂与单体质量比为20∶1,引发剂(APS)加入量为1wt;,固化温度为60℃的条件下,采用凝胶注模成型制备出了抗弯强度为24.47 MPa的M723T生坯.     

Y2O3陶瓷凝胶注模成型工艺研究

采用凝胶注模成型工艺制备了Y2O3陶瓷部件,研究了分散剂加入量、pH值和固相含量对浆料粘度影响,单体、交联剂、引发剂、催化剂和温度对凝胶反应时间的影响,以及烧结后陶瓷制品的线收缩率.结果表明最佳工艺参数为:分散剂聚丙烯酸铵加入量为0.8vol;,pH值为9,固相含量为65vol;,浆料的粘度为1.07 Pa·s;单体丙烯酰胺为3.5wt;,交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为0.35wt;,引发剂5wt;过硫酸铵溶液为0.9vol;,催化剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺为0.2vol;,反应温度为50℃,凝胶反应时间为25 min.在2000℃温度下烧结后,陶瓷制品的最小线收缩率为3.0;.     

95氧化铝瓷凝胶注模浆料的制备及氧阻聚的抑制

本文研究95氧化铝瓷凝胶注模成型中浆料的流变性.分析了pH值、分散剂用量、球磨时间对浆料粘度的影响.采用L_9(3~4)正交试验,制备出固相含量为58 vol;,粘度为110 mPa · s的95氧化铝瓷浆料.针对表面氧阻聚,本文通过表面改性的方法,既不增加坯体内有机物的含量,也不降低坯体的强度,使坯体表面不起皮、不剥落.结果显示:通过坯体性能参数和显微结构的比较,凝胶注模的95氧化铝瓷坯体性能均优于热压铸成型的坯体性能.     

PEG聚合度对氧化铝造粒粉的性能影响

为制备适用于干压成型的氧化铝造粒粉,研究了PEG聚合度对氧化铝造粒粉微观形貌、流动性和松装密度的影响.结果表明PEG的聚合度对氧化铝浆料粘度影响显著,PEG2000-6000是较为理想的粘结剂选择,造粒粉的流动性与环境温度及湿度相关.采用正交实验设计,以造粒粉的流动性和松装密度为评价指标,对PEG聚合度、粘结剂添加量和固含量进行了优选,其影响顺序为PEG聚合度＞固含量＞粘结剂添加量.以优选参数PEG6000、添加量为4wt;、固含量为80wt;,制备了性能优良的氧化铝喷雾造粒粉.     

聚乙二醇分散Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6纳米粉的制备

以聚乙二醇(PEG4000)作分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP)纳米粉。TG-DSC和XRD分析表明,凝胶经900℃热处理即可获得单相的C0.6M0.4ZP纳米粉。SEM和纳米粒度分析表明,未加入分散剂PEG试样,晶粒发生严重的团聚现象,平均粒径达到138nm,而加入PEG后,颗粒之间的团聚显著减轻,2.0%质量分数PEG分散后试样颗粒平均粒径仅为55nm。     

水热盐溶液水解法制备ZrO2纳米晶的取向连生与配向附生

本文报道了采用水热盐溶液水解法制备氧化锆粉体的研究成果.给出了ZrO2粉体的形貌和前驱物、温度的关系,发现当采用ZrO(NO3)2溶液为前驱物,温度升高到250℃时制得的ZrO2粉体的晶粒之间出现取向连生和配向附生现象.作者从负离子配位多面体理论模型角度,提出了把晶粒当作一个大生长基元来考虑,从而更合理地解释了取向连生和配向附生存在的规律性.也从亚微观角度进一步验证了负离子配位多面体理论的合理性.     

聚乙二醇分子量对其分散多壁碳纳米管能力的影响

本文研究了聚乙二醇(PEG)分子量对其分散多壁碳纳米管(MWNTs)能力的影响。PEG解团聚的能力与分子量的关系不是单调递增的,而是先降低后增加,存在一个最低点,这与其解团聚路线有关。PEG分散的MWNTs对时间和电解质的稳定性都随着分子量的增加而增加,但是对温度的稳定性却随着分子量的增加而减小。     

凝胶注模成型Al2O3陶瓷的显微结构及力学性能研究

以Al2O3粉为原料,TiO2+MgO为烧结助剂,琼脂糖为单体,聚丙烯酸铵为分散剂,利用凝胶注模及无压烧结工艺制备了Al2O3陶瓷.研究了琼脂糖固化机制、烧结助剂作用机理以及琼脂糖含量对Al2O3陶瓷坯体及烧结体的显微结构及力学性能的影响规律.试验结果表明,琼脂糖利用内部氢键的结合,形成三维网络状结构,将Al2O3粉原位凝固成型.TiO2+MgO烧结助剂使材料实现了液相烧结机制,有利于降低材料的烧结温度及促进致密化进程.随着琼脂糖含量增加,坯体的致密度、坯体及烧结体的抗弯强度均呈先增大后减小趋势.当琼脂糖含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的抗弯强度达到最大值.     

pH值对ZrO2超细粉体料浆性能的影响

研究了不同pH值时超细ZrO2粉体料浆的Zeta电位、沉降速度和粘度等性能.测试了加入柠檬酸三铵作分散剂和A型分散剂(聚丙烯酸盐)以及不加分散剂时料浆的Zeta电位,结果证明采用A型分散剂分散效果最好,在pH=10.53时Zeta电位具有最大负值-44.28mV,研究了不同pH值时料浆的沉降情况,在pH=10.55时料浆沉降速度最慢,同时研究了pH值对料浆粘度的影响,在pH=10.66时料浆粘度最低.料浆呈现出剪切变稀特性,在pH值为10～11范围内,成型的坯体网络结构稳定,最大弯曲强度达到53.90MPa.     

退火温度对纳米晶ZrO2发光和ZrO2:Pr3+能量传递的影响

利用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2和ZrO2:Pr3+,通过XRD对材料的晶体结构、颗粒尺寸进行了表征,研究了退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响,探讨了ZrO2的发光机制,研究了退火温度对ZrO2∶ Pr3+能量传递的影响,给出了基质ZrO2与Pr3+离子间的能量传递模型.结果表明:随着退火温度的提高,纳米晶ZrO2由四方相转变为单斜相,颗粒尺寸增大;ZrO2的发射谱是一个中心位于470 nm的宽带,发光强度随退火温度升高而增强;基质ZrO2向激活离子Pr3+的能量传递方式为无辐射过程,高温退火有利于基质向Pr3+离子的能量传递,这种现象与退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响有关.     

Electron microscopy investigations on structures of ZrO2‐rich phases in the quasibinary system ZrO2‐Zr3N4

Slowly cooled nitrided zirconia samples were investigated and characterized by means of transmission electron microscopy (TEM). Besides the well‐known different modifications of ZrO₂ some ZrO₂‐rich oxynitride phases could be further found, called β‐type phases. An overview regarding the formation of such different structural modifications could be gained, supported by previously performed measurements using powder X‐ray diffractometry (XRD). Similar to fast cooled nitrided zirconia samples Zr(N,O), the slowly cooled ones also contain different kinds of ZrO₂ precipitates, which can be obviously emphasized by using the methods of diffraction contrast. A super cell was successively built, derived from the unit cells of the β and β′ phase, in order to explain the structure of the observed modulated β″ phase. Agreements from the comparisons between experimental high resolution images and the simulated ones of such modulated structures confirm the suggested starting points. (© 2004 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)