采用纳氏试剂分光光度法监测地表水氨氮时样品预处理方法改进

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试试剂分光光度法》测定水样氨氮时,当水样浑浊或有颜色时用蒸馏法对样品进行预处理,但该处理方法测定结果偏低,远远超出误差允许范围。提出以0.45μm滤膜过滤样品后进行测定,并在比色过程用过滤水样作色度校准。方法改进后对标准样品进行测定,测定结果与标准值相一致。采用改进后的方法对实际样品进行测定,加标回收率为96.7%,测定结果的相对标准偏差为3.60%(n=6)。该法测试数据稳定、结果可靠,适合于汛期地表水中氨氮的测定。     

酶联免疫法草甘膦自动检测仪的研制

研发一种采用竞争性免疫法检测水中草甘膦的自动检测系统。该系统包括定量进样、清洗、反应/检测、系统控制等模块。采用微流芯片、微量注射泵进行各种试剂的定量,避免交叉污染,采用三维运动机械臂进行各个加样位点的精确定位及加样,并与酶联免疫检测方法结合,设计得到一种能够自动检测水中草甘膦含量的仪器。仪器检测精密度为9.6%,检出限为0.078μg/L.用该仪器对实际水样进行对比测试,测试结果与标准方法相比,其相对误差在±16%以内。该仪器具有检测灵敏度高,试剂用量少,操作简单等优点。     

三价铬对COD测定中Cl~–干扰的抑制

测定含氯量高而化学需氧量较低的水样时,在消解过程中利用含Cr3+的硫酸银–硫酸试剂代替国标法中的硫酸银–硫酸试剂,结果表明,用改进法测定含氯且低COD的水样时,Cl–的干扰小于国标法;测定无氯或含氯且COD大于375 mg/L的水样,两种方法测定结果几乎无差别。测定COD 100 mg/L,Cl–质量浓度为1 000 mg/L的水样,相对偏差由国标法的25.8%下降到8.4%;改进法测定COD 100 mg/L,Cl–质量浓度分别为2 000,3 000,5 000mg/L的水样,相对偏差分别为6.3%,11.4%,15.0%,均优于含氯1 000 mg/L国标法测定结果。改进法在COD测定下限的氧化电位相当于国标法测定的COD上限电位,测定上限的氧化电位比国标法下降了0.008 3 V。该方法用于测定含氯高的低COD水样,可抑制Cl–的干扰,提高测量结果的准确度。     

微量水体中氨氮的快速检测

以纳氏试剂比色法为基础,同倍比缩小样品体积以及所需试剂的体积,并对其分析测试步骤进行了适当的调整和改进,在多功能酶标仪上进行比色分析测定氨氮含量。分别对两种氨氮浓度(0.5 mg/L和2 mg/L)进行了8次重复性测试,相对标准偏差(RSD)为7.5%和3.6%,水样加标回收率在96.5%~106.1%之间。方法可以为微量水体的氨氮含量的确定提供依据。     

基于光电传感技术的水质自动监测仪测定镍的研究

基于光电传感技术的水质自动监测仪对重金属镍的检出限、重现性、准确度、零点漂移、离子干扰等性能指标进行测试.结果表明,各项性能指标均能满足仪器测试要求,水样的加标回收率为102%～109%;该仪器及其监测方法可用于车载式自动监测和水质自动监测站等方面测定镍的含量.     

气相色谱法测定地表水中的氯丁二烯

建立固相萃取柱富集–气相色谱法测定地表水中氯丁二烯的方法。采用C18固相萃取小柱对水样进行富集处理,以二氯甲烷作为洗脱液,用带ECD检测器的气相色谱仪测定地表水中氯丁二烯的含量。氯丁二烯的质量浓度在1.0~30.0μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,方法检出限为0.08μg/L,测定结果的相对标偏差小于2%(n=7),加标回收率为92.3%~97.0%。该方法操作简便、快速,有机试剂用量少,适用于地表水中的氯丁二烯的测定。     

智能红外测油仪应用于水质矿物油的测定

将智能红外测油仪应用于水质测试中水样中矿物油的测定,对测定中各影响因素,包括零点的设置,石英吸收皿的选择,四氯化碳质量的挑选以及脱水效率等进行了试验并优化.在所选的条件下对水样中矿物油作了测定,回收率在 99.2%～100.2%之间.     

柱前衍生反相离子对高效液相色谱法测定Fe(Ⅱ)

建立了将PDT作为柱前衍生试剂,用反相离子对高效液相色谱法分离和测定Fe(Ⅱ)的新方法.样品经柱前衍生后,以ODS C8色谱柱进行分离,以含60%(体积分数)乙腈、60mmol/L的高氯酸钠和20mmol/L的乙酸-乙酸钠水溶液(pH 4.65)作为流动相,流速为1mL/min,检测波长为295nm,整个分离过程在14min内完成.考察了Fe(Ⅱ)在不同水样中的回收率,当Fe(Ⅱ)的添加量为20μg/L时,其回收率为99%～102%.峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为1.06%、2.87%和0.45%.方法的检出限为0.35μg/L(S/N=3).该法成功应用于环境水样中Fe(Ⅱ)含量的测定.     

双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐

准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。本文在对比已有国标分析方法的基础上,建立了连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐的分析方法。样品和总磷、磷酸盐的试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,再进入各自的化学分析模块进行化学反应,之后进入各自的比色计在波长为660nm条件下完成检测,全程在线自动分析,因此,可以实现一次进样就可以同时测定样品中总磷和磷酸盐含量,大大提高了分析效率。对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行了最佳优化,保证了样品能消解完全且反应充分。将采集后的样品酸化处理后在10天内进行分析测定,避免了时间过长后水样变质对结果的影响。以空白介质溶液配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体效应干扰影响。结果表明：在最佳的实验条件下,校准曲线的线性相关性较好;总磷和磷酸盐测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.64%,精密度较好;总磷和磷酸盐方法检出限分别为0.010mg/L和0.022mg/L;经国家水样标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±5%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确度较好;应用本文方法对实际样品进行分析,并与传统国标方法进行比对,测定值的相对偏差(RD)均小于5%,更进一步验证了该分析方法准确可靠,能够满足大批量环境水样中总磷和磷酸盐的分析要求。     

火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉

将水样浓缩10倍处理,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0～1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.9990.最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%.该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%.     

饮用水中硝酸盐氮的快速测定法

饮用水中硝酸盐氮的测定方法,目前比较常用的是酚二磺酸法。该法虽有许多优点,但有需蒸干水样,试剂制备比较麻烦等缺点。最近有人提出麝香草酚法不必蒸干水样,但要经萃取和反萃取。我们用麝香草酚作试剂直接比色测定饮用水中硝酸盐氮,使方法大为简化,而且快速,准确。已应用于测定浅井水和自来水中的硝酸盐氮     

新显色剂咪唑偶氮对甲苯的合成及其与钴的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 2 - ( 2′-咪唑偶氮 ) - 4-甲基苯 ( IAP-4M) ,进行了结构鉴定和光度性质测试。研究了该试剂与钴的显色反应的适宜条件 ,并应用于维生素 B12 、水样中微量钴的测定 ,络合物的摩尔吸光系数为 1 .1 6× 1 0 5L·mol-1· cm-1。     

超声波辅助测定I3-=I-+I2平衡常数实验的微型化

“测定I3-=I-+I2平衡常数”是大学无机化学实验课的实验之一,该实验中使用了较多的碘,分散振荡时间较长,导致残留的碘挥发到空气中给环境和人体带来危害。为此对该实验进行了改进,利用超声波辅助分散减少分散时间,用微量代替常量减少试剂用量。经过多次重复实验,在超声波辅助分散5 min,降低试剂用量90%的情况下,测得平衡常数为1.54×10-3,相对误差为2.67%,证明该方法完全可以替代现有的实验方法。     

气相色谱法测定水样中三唑磷残留量

用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定.水样经苯提取,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,用氮磷检测器测定.三唑磷的质量浓度在0.0051.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5 μg·L-1.方法的回收率在94.0%～97.5%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.7%.     

多波长线性回归紫外吸光光度法同时测定炼油厂污水中苯酚和苯胺

提出用多波长线性回归紫外吸光光度法同时测定炼油厂污水中的苯酚和苯胺.方法省去了萃取、蒸馏、显色等步骤,操作简单.对合成水样进行测定,相对标准偏差≤4.57%,相对误差≤±2.3%.对炼油厂水样进行测定并进行加标回收试验,苯酚和苯胶的回收率分别为99.4%～103.0%和97.2%～104.0%,结果良好.苯酚和苯胶的最低检出限分别为0.010和0.048μg·ml~(-1).     

基准试剂BaCl2纯度的测定

采用EDTA络合滴定法对BaCl2基准试剂的纯度进行测定.在滴定过程中加入EDTA-Mg,通过置换反应,以EDTA滴定Mg2 指示滴定终点,用ICP-MS法对该试剂中主要杂质如Fe、Eu、Yb、Lu等元素进行测定.EDTA络合滴定法结果与ICP-MS、GDMS杂质扣除法测定结果基本一致.该方法操作简单、快速,滴定时变色灵敏,测定结果精确度高.     

固相萃取-GC/MS法测定水样中20种有机氯农药

建立了用固相萃取小柱提取和净化、GC/MS定性定量同时测定水样中20种有机氯农药的方法。方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,二氯甲烷洗脱,加入菲-d₁₀作为内标,利用GC/MS进行定性定量,步骤简便,线性响应良好,干扰小,方法检出限为0.21～0.72 ng/L（按水样1L计）,加标回收率为64.8%～122%,RSD为1.2%～11.0 %。成功利用该方法对广西实际河水样品进行了检测。结果表明方法可以同时满足环境水样中20种痕量有机氯农药的测定。     

挥发化合物发生-原子荧光法测定水中痕量锌

研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件.研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度.在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0～1 200μg·L-1范围内呈线性关系.对标准空白进行11次测定,方法检出限为0.53μg·L-1;对400μg·L-1锌进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为3.0%,平行测定8份水样,RSD为3.6%;分析了4种不同水样并做加入不同浓度锌(Ⅱ)标准溶液时的回收率试验,结果在98%～104%之间.     

环境样品中痕量甲醛的催化荧光动力学分析

基于在硫酸介质中, 痕量甲醛能促进溴酸钾氧化吡咯红并使其荧光强度减弱的反应, 建立了动力学荧光法分析测定痕量甲醛的新方法. 研究了温度、时间, 各种试剂浓度等条件对测定的影响. 在最佳实验条件下, 方法的线性范围是8～200 ng/mL, 检出限为6.1 ng/mL. 该方法用于环境水样、室内空气、食品中痕量甲醛的测定, 并与乙酰丙酮分光光度法进行了对照, 结果无显著性差异.     

气相分子吸收光谱法在地表水氨氮监测中的应用北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法测定环境地表水中氨氮含量的标准方法研究还不全面,因此考察了水样的保存、亚硝酸盐、Ca^(2+)、Mg^(2+)、I^(-)、硫化物对其测定结果的影响.结果表明,采集地表水样后立即加入硫酸使水样酸化至pH<2,密闭,可延长样品保存时间至7 d,但尽量在24 h内进行测定;气相分子吸收光谱法测定氨氮水样时,当亚硝酸盐含量较高时,在氨氮除亚氮功能模式下已不能消除干扰,必须在水样分析前采用加热煮沸或预蒸馏前处理方式;水中Ca^(2+)、Mg^(2+)、25倍以下质量浓度的I^(-)和10倍质量浓度以下的硫化物对气相分子吸收光谱法氨氮测定没有显著干扰.本方法的检出限(3.143s)为0.02 mg·L^(-1),按标准加入法进行回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~4.7%.采用气相分子吸收光谱法分析标准样品,其测定结果均在标准样品认定值的允许偏差范围内.与纳氏试剂分光光度法的测定结果相比,预蒸馏-气相分子吸收光谱法具有更好的精密度和准确度.