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本文研究了苯基硫脲、苯基二氯化膦与脂肪醛(酮)在无水苯中进行的类Mannich反应,在分离产物时发现,除了生成3,4-二苯基-4-氧代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还得到了少量3,4-二苯基-4硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ).根据化合物Ⅱ的生成及31PNMR跟踪反应的结果,得出反应机理为P-H键对亚胺衍生物的加成.通过X射线衍射分析发现,化合物Ⅰ和Ⅱ的五元杂环均为平面结构,其平面性受4位氧代或硫代的影响较大. 相似文献
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本文报道了以苯甲酰胺,醛(或酮)苯基二氯化膦为原料进行的Mannich反应,其产物经部分水解合成了α-(N-苯甲酰氨基)二取代甲基苯基膦酸(Ⅰ),此化合物脱水关环得2,5-二苯基-3,3-二取代-2,3-二氢-1,4,2-氧氮磷杂环戊烯-2-氧化物(Ⅱ).经1HNMR及元素分析证明了Ⅰ和Ⅱ的结构,并对反应机理进行了探讨。 相似文献
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亚甲基二硝胺的杂环化和Mannich反应产物的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
由新的合成路线合成了亚甲基二硝胺;研究了亚甲基二硝胺的N-烷基化反应,分离出一种新的多硝基多氮杂三环氮杂环硝胺。改进了由亚甲基二硝胺合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂[3.3.1]壬烷(DPT)的方法。 相似文献
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3-苯基-4-氯-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮的合成及其除草活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了苯基硫脲与脂肪醛(酮)及三氯化磷进行的类Mannich反应,除生成预期产物3-苯基-4-氯-4-氧代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还生成了少量3-苯基-4-氯-4-硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ).当Ⅰ与Lawesson试剂在甲苯中反应时,可顺利地转化为Ⅱ.生物测定结果表明,Ⅱ具有较好的选择性除草活性.晶体结构测定表明,Ⅱ的五元磷杂环为平面结构. 相似文献
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以芳香酸为原料, 通过酯化、 肼解及环化反应制得中间体5-芳基取代-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(C1~C3), 然后中间体与甲醛和取代氨基嘧啶(D1~D5)发生Mannich反应得到一系列新型含有嘧啶环的1,3,4-噁二唑类衍生物(E1~E15). 所得目标化合物的结构经元素分析、 IR及 1H NMR确认. 初步的生物活性测定结果表明, 大部分目标化合物对植物病原菌有很好的抑制作用, 其中化合物E3和E8的抑菌效果优于对照药三唑酮. 相似文献
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利用Lawesson试剂与α-氯代乙酰胺类化合物的环缩合及硫化反应合成了10个结构新颖的标题化合物,经IR,1HNMR,MS及31P NNMR等手段证明了化合物结构,探讨了溶剂,温度,反应时间,反应物配比及不同底物对反应的影响,对所合成的化合物进行了生物活性测试,结果表明此类五元磷杂环化合物具有一定的生物活性。 相似文献
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以取代苯酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,在无催化剂的条件下,通过Mannich缩合反应合成了一系列新型3,6(8)-二取代-2,4-二氢-1,3-苯并噁嗪类化合物。 结果表明,取代苯酚和取代苯胺的取代基为供电子基时,合成产物的产率高于吸电子取代基的。 产物的结构用1H NMR、13C NMR、IR和MS等进行了表征。 初步测试了目标化合物的杀菌活性,部分化合物具有较好的杀菌活性。 当浓度为25 mg/L时,化合物4j和4d对菌核病菌的抑制率分别为86.1%和81.5%,化合物4i对灰霉病菌的抑制率为81.6%。 相似文献
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利用P(NEt2)3与双官能基底物的环缩合反应合成了一系列新型五元磷杂环化合物. 化合物的结构经1H NMR, 31P NMR, MS和元素分析等手段证实. 对化合物Ⅱl作了X射线单晶衍射, 确定五元磷杂环为平面结构及P_N键具有dπ-pπ性质. 初步生物活性测定表明部分化合物具有较好的选择性除草活性. 相似文献
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3—苯基—4—氯—1,3,4—二氮磷杂环戊—2—硫酮的合成及其除… 总被引:5,自引:4,他引:5
报道了苯基硫脲与脂肪醋(酮)及三氯化磷进行的类Mannich反应,除生成预期产物3-苯-4-氯-4-氧代-1,3,4二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还生成了少量3-苯基-4-氯-4-硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ)。当Ⅰ与Lawesson试剂在甲苯中反应时,可顺利地转化为Ⅱ,生物测定结果表明,Ⅱ具有较好的选择性除草活性,晶体结构测定表明,Ⅱ的五元磷杂环为平面结构。 相似文献
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1-芳基-2-苯基-3-甲基-3-异丙基-2-氧代-1,4,2-二氮磷杂环戊-5-酮的合成及除草活性 总被引:3,自引:0,他引:3
利用取代苯基脲与苯基二氯化膦和3-甲基-2-丁酮进行的类Mannich反应合成了15种新的1,4,2-二氮磷杂环戊-5-酮类化合物(2a_2o),
其结构经 相似文献
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以取代苯酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,在无催化剂的条件下,通过Mannich缩合反应合成了一系列新型3,6(8)-二取代-2,4-二氢-1,3-苯并(口恶)嗪类化合物.结果表明,取代苯酚和取代苯胺的取代基为供电子基时,合成产物的产率高于吸电子取代基的.产物的结构用1H NMR、13C NMR、IR和MS等进行了表征.初步测试了目标化合物的杀菌活性,部分化合物具有较好的杀菌活性.当浓度为25 mg/L时,化合物4j和4d对菌核病菌的抑制率分别为86.1%和81.5%,化合物4i对灰霉病菌的抑制率为81.6%. 相似文献
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1,3-双芳氧乙酰基-1,3,2-二氮磷杂环戊烷-2-硫(硒)代化合物的合成及除草活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用P(NEt2)3与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征.初步生物活性测定表明,部分化合物具有优良的选择性除草活性.合成中首次发现此类磷杂环的P=Se与P-Se的转化现象,通过X射线单晶衍射确证了产物的结构,并发现产物分子间氢键的存在 相似文献
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4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)是双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。结构通过单晶X-射线衍射法确定,标题化合物是单斜晶系, 空间群为C2/c,晶胞参数a = 25.169(5), b = 3.9690(8), c = 30.130(6) ?,β= 113.79(3)°, V = 2754.0(1)?3, Mr =298.38, Dc =1.439 g/cm3 , Z = 8, μ(MoKα)=3.80cm-1, F(000)=1232 。最终偏差因子为R = 0.0335, wR = 0.0861。分子结构中硫代二氮唑五员杂环显示出共平面结构,最大偏差0.010(1)?。C=S键长1.634(2) 相似文献