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相似文献
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1.
采用高效液相色谱法测定木材产品中8-羟基喹啉铜。木材样品经甲醇超声提取两次,以反相C18柱为分离柱、甲醇与乙酸铵-乙酸缓冲溶液作为流动相进行洗脱,采用光电二极管阵列检测器在257nm处进行检测。8-羟基喹啉铜的质量浓度在0.1~10.0mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06mg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在76.4%~94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%~7.5%之间。  相似文献   

2.
3.
柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相) 10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,分取5 mL,用5 mg石墨化碳黑(GCB)净化,离心5 min。分取上清液4 mL,旋转蒸发至近干,用1 mL流动相复溶,用0.22μm水相滤膜过滤,滤液进入高效液相色谱仪,在SunFire■ C_(18)色谱柱上用流动相进行等度洗脱分离,得到的目标物在检测波长254 nm处检测。结果表明:喹啉铜的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^(-1)。以阴性柑橘全果、橘肉、橘皮样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.7%。方法用于实际样品的分析,未检出喹啉铜的残留,用于按照推荐剂量喷施2 h后柑橘样品的分析,在全果和橘皮中检出喹啉铜的残留。  相似文献   

4.
尹志刚  王炳喜  陈桂花 《化学学报》2010,68(17):1765-1770
以8-羟基喹啉和乙酸铜为主要原料,通过简单调控醇水介质和熟化时间,液相沉淀法快速合成出大量不同形貌和晶型的8-羟基喹啉铜微纳米材料.采用SEM,XRD,UV-Vis,FT-IR对产物进行表征.结果表明,以8-羟基喹啉盐酸水溶液与乙酸铜水溶液反应,合成了直径40~130nm的棒状α型二水合8-羟基喹啉铜沉淀物.以8-羟基喹啉乙醇溶液与乙酸铜乙醇溶液反应,获得了厚度约300nm的三维(3D)板条束状α型无水8-羟基喹啉铜微纳米结构.若采用8-羟基喹啉乙醇溶液与乙酸铜的乙醇/水溶液反应,当体系醇/水体积比为3∶1时,随着熟化时间的延长,产物由亚稳的α型和γ型晶相向稳定的β型晶相转变,形貌从胡须束状/菱片状混合结构转变为纳米棒状/菱片状混合结构,50min熟化后最终形成菱片状β型二水合8-羟基喹啉铜及其四角星形自组装体.  相似文献   

5.
李鹏  王帆  林紫云  马辰  黄海洪 《合成化学》2011,19(5):656-658
以8-羟基喹啉为原料,经硝化和脱磺酸基保护两步反应合成了7-硝基-8-羟基喹啉,总收率69%,纯度高于99%.其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS确证.  相似文献   

6.
超高效液相色谱法测定西瓜中的喹啉铜残留量   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法。样品用4%冰醋酸超声振荡提取,提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后,用1%醋酸铵-甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用流动相定容。试样采用Vneusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(95∶5)。结果表明,喹啉铜在0.05~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 9。在0.05~2.0 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为72.3%~84.1%,相对标准偏差为2.1%~3.8%,方法的检出限为0.024 mg/kg。  相似文献   

7.
在采集的尿液样品中依次加入内标和甲醇(控制样品介质中甲醇的体积分数约为50%),所得混合液经自主设计的样品离心分离和过滤装置处理,采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的含量.以Synergi Polar-RP色谱柱为固定相,以不同体积比的10 gL-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相...  相似文献   

8.
简述了有机发光材料8-羟基喹啉金属螯合物的发展,综述了固相法和液相法合成8-羟基喹啉锌,例举了在喹啉环上的2、5和7号位引入供电子基团或大共轭基团的8-羟基喹啉衍生物的锌配合物性质,介绍了通过改变聚合度制备8-羟基喹啉衍生物的锌配合物方法,杂环和8-羟基喹啉共同做锌的配体合成新的发光材料的方法;最后对8-羟基喹啉和8-羟基喹啉衍生物的锌配合物的合成进行总结和展望。  相似文献   

9.
罗文谦  曹国标 《合成化学》2007,15(6):771-772
以8-羟基喹啉为原料,通过Reimer-Tiemann反应合成了5-甲酰基-8-羟基喹啉(收率15.0%)和7-甲酰基-8-羟基喹啉(收率21.5%),其结构经1HNMR和IR表征。  相似文献   

10.
β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后, 与8-羟基喹啉反应得到8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶固定相(QCDS). 采用元素分析、热分析及固体核磁波谱对键合固定相进行表征. 考察了QCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物和核苷等的分离性能.  相似文献   

11.
高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸   总被引:6,自引:0,他引:6  
1引言 酒石酸(2,3一二羟基丁二酸)和马来酸(顺丁烯二酸)都是重要的有机化工原料,它们被广泛地应用于有机合成和其它化工生产领域[1]. 酒石酸的制备常用钨酸作为催化剂,由马来酸识水溶液与过氧化氢进行环氧化反应再经水解精制而成,其中常含有微量的没有反应的马来酸,因此,建立有效的分离和测定酒石酸和马来酸的方法,对于酒石酸生产条件的选择与控制,以及产品的质量检测等都有十分重要的意义. 目前尚未发现有关同时分离和测定酒石酸和马来酸的文献报道.我们首次采用反相高效液相色谱法,跟踪监测了酒石酸生产过程中的物…  相似文献   

12.
高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物   总被引:17,自引:0,他引:17  
任信荣  邵可声  唐孝炎 《色谱》2001,19(2):191-192
 利用高效液相色谱法和荧光检测器建立了水杨酸及其主要的羟基化产物 2 ,3 二羟基苯甲酸和 2 ,5 二羟基苯甲酸的测定方法 ,并对水杨酸和H2 O2 光解反应体系进行了研究。  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定间羟基苯甲酸   总被引:5,自引:0,他引:5  
茅力  龚雁  练鸿振  苗进 《色谱》1998,16(5):448-450
用高效液相色谱法测定了间羟基苯甲酸的含量。在反相C18柱上,用甲醇-水(pH2.5)作流动相,紫外230nm检测,以间甲基苯甲酸作内标定量,方法简便、可靠,变异系数为0.25%~0.34%。  相似文献   

14.
苯并三唑和8-羟基喹啉对铜的缓蚀协同作用   总被引:12,自引:0,他引:12  
通过电化学极化曲线和电化学阻抗谱研究了苯并三唑(BTA)和8 羟基喹啉(HQ)对铜的缓蚀协同作用, BTA和HQ复配使用后提高了电极的膜电阻,降低了电极的膜电容,增强了对铜腐蚀的抑制作用.通过MM2分子力学程序和PPP SCF量子化学方法优化计算了BTA和HQ的分子结构参数,分析讨论了它们之间的缓蚀协同效应.  相似文献   

15.
以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,经羟基保护、甲基氧化、水解后得到2-甲酰基-8-羟基喹啉(L)。L分别与苯胺衍生物缩合得到三种新型喹啉衍生物。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱表征,确定了席夫碱的组成。产物分别与大肠杆菌、产气杆菌、枯草杆菌、变形杆菌、金黄色葡萄球菌进行抑菌活性实验,配体与席夫碱均有较好的抑菌活性。  相似文献   

16.
反相高效液相色谱法分离测定人发中痕量锌和铜   总被引:2,自引:0,他引:2  
用二甲酚橙作柱前衍生试剂 ,在C18色谱柱上 ,以乙腈 水 (12∶88)作流动相 ,六次甲基四胺为对离子试剂 ,反相离子对高效液相色谱法快速分离测定人发中痕量锌和铜。配合物和试剂在8min内出峰完毕 ,于波长 5 75nm处检测 ,检出限分别为Zn2 + 0 .0 1ng·ml- 1,Cu2 + 1.3 0ng·ml- 1。用于人发样品中锌和铜的测定 ,结果满意。  相似文献   

17.
本研究基于缩合聚合反应,通过悬浮聚合的方式,制备了带有8-羟基喹啉基团的螯合树脂球珠,优化了分散体系、聚合溶剂种类及用量、反应温度等工艺参数,考察了不同吸附条件,如吸附溶液的p H值、吸附溶液初始浓度等对Cu2+吸附性能的影响。以商品化的D401螯合树脂作为对照,在相同吸附条件下,所合成的8-羟基喹啉型螯合树脂对Cu2+吸附量可达51.4mg/g,高于D401的吸附量1.6倍以上。  相似文献   

18.
19.
1前言许多的有机化合物在外界条件激发下发出可见光区的荧光,且具有很高的荧光率,如环状化合物及一些具有共轭键的链状化合物等.基于这一特性,许多有机材料成为彩色、大屏幕显示器件等方面应用的理想材料.8一羟基喷淋铝Alq。是这类有机材料中的一种.有关Alq。的文献,虽然对其特性有各种各样的研究t’‘”,然而却没有发现有关Alq。在高分子膜中荧光特性的报导.本文报导了A冲在不同的高分子材料膜中的荧光特性并探讨了各种影响因素,为A你在光学微腔结构的进一步应用提供了一些依据.8一羟基咦淋曾被用在对一些金属离子的分析检测…  相似文献   

20.
王光荣  曾和平 《化学研究》2009,20(3):10-14,18
设计合成了(E)-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]-N-对甲苯基咔唑8和(E)-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]-N.对甲氧苯基咔唑9及它们相应金属铜配合物10和11四个新的化合物,用UV—Vis,FT—IR,ESI—MS,FAB—MS,^1H NMR,^13C NMR和元素分析确认了化合物的结构.热重分析实验表明金属铜配合物10和11有很好的热稳定性,并把这两个金属铜配合物做成有机单层发光器件,都能发出稳定的蓝绿光.这两个发光器件的最大亮度分别是345cd/m^2,325cd/m^2,最大电流效率分别为0.68cd·A^-1,1.53cd·A^-1.  相似文献   

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