高选择性分光光度法测定农业样品中痕量铝的研究

本较详细研究了Ａｌ－Ｆ－ｏ－ＮＰＥ－ＣＰＣ水相光度法测定铝的新方法。络合物的最大吸收峰在５７０ｎｍ处。表现摩尔吸光系数９．３１×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１。铝含量在０－７μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。方法有良好的选择性。可不经分离手续直接测定土壤，粮食，蔬菜，水果，肉类，牧草和自来水中的痕量铝?结果令人满意。     

负载水杨酸荧光酮-活性炭吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

采用负载水杨酸荧光酮－活性炭对水中的痕量钒（Ｖ）进行预分不铫度法测定。探讨了活性炭吸附钒（Ⅴ）的吸附效果及有机试剂的影响和机理１００ｍｇ活性炭负载水杨酸荧光酮后可以大大提高对钒（Ⅴ）的吸附能力,同时可消除干扰的金属离子。方法用于天然水样中痕量钒（Ⅴ）的测定。     

混合线性分析-分光光度法同时测定微量铁和铝

研究将混合线性分析（hybrid linear analysis,HLA）用于光谱分辨同时光度测定Fe^3 和Al^3 。在碱性条件下,Fe^3 和Al^3 与水杨基荧光酮生成光谱相互重叠的有色络合物,其浓度在0－320μ/L Fe^3 和0－160μg/L Al^3 范围内与吸光度呈良好线性关系。在550nm－630nm内取41个波长测量7组标准混合溶液的吸光度作为校正集,用最小二乘法求得的系数矢量作为各组分的纯光谱。以HLA法进行数据处理,在Fe^3 ：Al^3 浓度为10：1－1：8范围内测定回收率为93.3%-107.5%。将本法与偏最小二乘法（PLS）法进行了比较,本法获得了较好的准确度和精密度。     

微乳液析相液-液萃取分光光度法测定铝

建立了TritonX100微乳液析相液液萃取法测定铝的新体系。在VTritonX100∶V正丁醇∶V正庚烷∶V水=2.7∶15∶1.5∶4微乳液介质中,铝水杨基荧光酮于72℃水浴中加热15min即被富集于微乳液层中。最大吸收波长为540nm,铝含量在0～0.5mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸收系数为4.3×105L·mol-1·cm-1。方法用于食品中铝的测定,结果满意。     

聚乙二醇萃取-水杨基荧光酮光度法测定原油中的铝

采用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离,以水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵为显色体系,建立了测定原油中铝的分光光度法。考察了显色体系的测定条件及萃取分离条件。络合物的最大吸收波长为554nm,表观摩尔吸光系数ε=6.446×10~4L/(mol·cm)。铝含量在0～5μg/(25 mL)范围内符合比尔定律。方法应用于原油中铝的测定,相对标准偏差为2.3％,加标回收率为98.3％～103.9％。     

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮胶束增溶分光光度法测定痕量锗

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)在CTMAB胶束增溶下与锗(Ⅳ)产生灵敏反应,适宜酸度为1.0～3.8mol/L H_2SO_4,λ_(max)=514nm,表现摩尔吸光系数为2.25×10~5,线性范围为0～3μg/25mLGe(Ⅳ),是水相中光度法测定锗的最灵敏体系之一。本法具有高选择性,对锌矿和海洋锰结核中的痕量锗可以不经分离,直接测定。     

2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮分光光度法测定痕量铌

以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量的方法。铌(Ⅴ)的质量浓度在4～240μg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.44×106L·mol-1.cm-1。方法用于铌钽矿样品中痕量铌的测定,测定结果与国家标准方法测定值相一致。     

在阳离子表面活性剂存在下锇与对硝基苯基荧光酮显色反应的研究

本文研究了在CTMAB存在下锇的分光光度测定新方法。络合物最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数ε_(570)=1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。反应的pH为7.2～7.8。锇含量在0～7.0μg/10mL范围内服从比尔定律。锇在络合物中与p-NPF的摩尔比有1:1、1:2两种。采用蒸馏法锇能与所有金属离子分离,使该测定锇的方法具有专一性。用于人工合成样及矿样的分析结果满意。对显色反应机理进行了初步探讨。     

邻氯苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵—β—环糊精荧光熄灭法测定痕量镓

本文研究了在溴化十六烷基三甲铵和β－环糊精的存在下，以邻氯苯荧光酮作为荧光试剂，用荧光熄灭法测定痕量镓的新方法，详细研究了反应的条件，反应适宜酸度范围为ＰＨ＝３．８－５．０，镓含量在４－６０ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，本法的灵敏度高，检测限为２．４ｎｇ／ｍｌ可用于地质试样中镓的测定，结果满意。     

4,5-二溴苯基荧光酮-钛(Ⅳ)-Tween-80分光光度法测定尿蛋白

本文提出了一个借钛-4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)-Tween-80与蛋白质显色反应光度测定微量尿蛋白的高灵敏方法。在pH2.9,血清蛋白能与Ti-DBPF-Tween-80形成蓝色络合物,最大吸收波长为605nm。加入小量乙醇能提高方法的灵敏度和稳定性,牛血清蛋白含量在0～150μg/25ml范围内服从Beer定律。尿液中其它成分不干扰测定。用拟定的方法测定人尿蛋白,获得满意结果。     

In(Ⅲ)-5-Br-PADAP-OP分光光度法测定锌渣中微量铟

通过对In(Ⅲ)-5＿Br＿PADAP光度分析体系的研究,选择非离子型表面活性剂OP增加显色体系的稳定性。最大吸收波长λmax＝565nm,表观摩尔吸光系数ε＝7.54×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0～0.48mg／L。采用甲苯-甲基异丁酮混合溶剂萃取,6mol／LHCl反萃取铟(Ⅲ),消除干扰离子的影响,在水相中测定In(Ⅲ),有效地提高了方法的选择性和准确度。本法应用于测定锌渣中微量铟,获得满意结果。     

二溴苯羟基荧光酮荧光光度法测定微量锆

本文提出了一个锆－二溴苯羟基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）－乳化剂ＯＰ荧光光度法测定微量锆的新体系，在０．５～１．２ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，锆与ＤＢＨＰＦ生成组化比为１：４的红色荧光性络合物，荧光强度与锆（Ⅳ）的浓度在０～１００μｇ／Ｌ呈线性关系，检出限为２．０μｇ／Ｌ。灵敏度高，高选择性好，用于瓷釉等样品中ＺｒＯ２的测定，获得满意的结果。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量钼

本文用荧光熄灭法研究了十溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-Mo(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在0.002～0.008mol/L的H_3PO_4介质中,在CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与试剂形成1:2的桔红色络合物,其最大激发波长为470nm和502nm,最大发射波长为520nm。钼在0.03～0.50μg/25ml范围内具有线性关系,检出限为0.03μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,用于检测合金钢中的微量钼,结果满意。     

2,4—二甲氧基苯基荧光酮化学发光法测定钴的研究

本文用2,4-二甲氧基苯基荧光酮(DM-PF)为化学发光剂,建立了与CTMAB-H_2O_2化学发光法测定钴的新体系,体系稳定性好,背景低,线性响应范围为1～300ng/ml,相关系数r=0.997,相对标准偏差RSD=2.8％,检测限达2.57×10~(-10)g/ml,试验了20多种常见共存物质的干扰及消除方法,将本法用于地质样品中钴的测定时,结果满意。