有机化合物中碳的超微量测定

超微量有机元素分析最初是由 R.Belcher 等人于五十年代发展起来的。碳和氢的测定是他们最早研究的方法之一。为了找到一个简单的化学分析方法,     

有机化合物中氮的快速微量测定

自从杜馬(Dumas)創始测氮法,以及后来普利格尔(Pregl)又进而改成微量方法以来,已有四十多年的历史了。杜馬的微量測氮法已被广泛利用,并公认为有     

微量测定碳氫中样品复盖氧化剂的燃烧法

用高錳酸銀热分解产物复盖在試样上进行灼烧和用同一試剂作固定填充剂并采用較高的氧气流速能使有机物在三分钟內氧化完全。为闡明燃烧过程,故比較本法、Krbl法和套管热分解法所产生的二氧化碳热导曲线。此外,尚討論燃烧温度、氧气流速和复盖的氧化剂所起的作用。     

含砷、磷、氟有机化合物中碳、氢的微量测定

在碳、氢分析中,含砷、磷、氟有机化合物的碳、氢分析存在许多困难。如有机砷化合物灼烧后生成的氧化物会毒化填充剂并进入吸收管而使碳、氢分析失败。有机磷和氟化合物由于C-P键和C-F键的稳定性不易裂解和定量氧化;此外,在燃烧过程中磷生成五氧化二磷易在高温挥发,大部分被氧气带走或沉渍在燃烧管的出口冷却部分或进入水吸收管;氟则与有机物中的氢作用生成氟化氢,再与石英管中的二氧化硅反应生成挥发性的四氟化硅和     

有机化合物中氮的快速微量测定——套管燃烧法

叙述了测定有机化合物中氮含量的以二氧化锰为氧化剂的套管燃烧法,经分析不同类型含氮化合物,均得到满意结果。并且固定炉的温度此经典法及其它快速法为低(600—650℃),可延长燃烧管的使用寿命。方法也较经济、简便而迅速。     

金属有机化合物中微量钨的测定

本研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下，６，７－二羟基－２，４－二苯骈吡喃氯化物与钨的胶束增敏反应，在０．１６－０．３０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钨与ＤＤＰＢＣ生成红色配合物，其组成比为１：２最大吸收峰在５１５ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝６．４７×±１０＾４。含钨量０－１２μｇ／１０ｍＬ符合比尔定律。用于多种金属有机化合物中微量钨的测定，方法简单，快速，结果满意。     

气敏、湿敏、热敏金属有机化合物中碳、氢、氧元素的微量测定

由于一些对空气、水分及温度敏感的金属有机化合物的不断出现,若仍沿用常规法分析,则往往不能取得准确结果。从实测中发现,分析此类化合物的关键在于取样技术     

有机化合物中碳、氢、氯、硫的综合测定

1910年普利格尔(Pregl)发明了有机化合物中元素的定量分析的方法。他使样品与氧化剂在高温下燃烧,吸收、称量产生的水及二氧化碳,从而求得碳、氢的含量。后来 M.柯尔苏(Коршун)改进了这个方法,他不用氧化剂,使样品单独在石英管中通氧燃烧,可以加快燃烧时间;而且除开碳、氢之外还可同时分析样品中的卤素或硫。同时分析碳、氢、卤素(或硫)的方法是在燃烧管外连接一个装有银丝或银网的石英套管,将这套管加热至450°,可全部吸收卤化物。若要吸收硫化物则需加热至750°。柯尔苏的空管法有它的优点,但对于同时测定几种元素来说,则仍旧不够完善。因为:(1)石英的卤素、硫吸收管经多次加热将呈     

一个簡单的碳氢分析法——有机化合物中碳氫的測定

随着有机化学等各学科的飞速发展,繁复的普利格尔(Pregl)这一类測定有机物中碳氢的經典法已远远下能滿足当前的需要,近年来有关测定有机物中碳氫的方法已有了很多的改进,柯尔苏的快速空管法已得到了一定的应用。此法对含碳量較高的化合物及带角甲基的稠环化合物也能得到令人滿意的     

碱金属、碱土金属有机化合物的碳、氢、氮微量定量测定

有机化合物中碳、氢、氮三元素的微量定量测定是决定分子实验式和确定分子结构的重要数据。在进行碳、氢、氮三元素的微量定量分析时,常常遇到一些特殊样品,若用一股测定方法测定,误差较大,不易     

氟钽酸钾中微量碳的测定

为了完全消除氟钽酸钾试样中的氟对燃烧法测定其中微量碳的影响,提出用铝片包裹试样,在８８０℃通氧燃烧时,试样中的氟与铝形成不易挥发的氟化铝,从而使大部分氟保留在瓷料中。尚有残留的少量氟逸出,可使经过装有２－「５－（８－羟基喹啉）偶氮』－４－,５－二苯基咪唑和二氧化锰的分离柱而完全除去。试样中微量碳最终用库仑不测定。     

铜中微量碳的测定

本文提出用双瓷管电阻炉燃烧-气相色谱法准确测定铜及铜合金中表面碳和体内碳,检测灵敏度可达亚ppm级。研究了不同的表面处理方法时表面碳和总碳量测定的影响以及各种纯化氧气的方法与空白值的关系。     

高氟有机化合物中碳氢元素的微量测定

本文研究了含高氟有机化合物中碳氢元素微量测定的条件。提出使用高温燃烧及混合氧化剂,以避免四氟化碳的形成。燃烧温度为950～1000℃,氧气流速每分钟为12毫升。     

有机化合物中碳氢微量测定的发展和现况

有机化合物中碳氢的测定,自1916年 F.普列格尔(Pregl)建立了微量测定的方法迄今四十多年来已有了很大的发展。不论是在样品的分解、燃烧产物的测定,或者是干扰物质的去除和仪器等各方面,都有了很多的改进。整个分析时间也经典法的一小时左右缩短到十几分钟,测定仪器也在向自动化、半自动化方向进展。随着新型有机工业和有机化学的飞速发展,含其他元素(F,P,Si,B,Se,金属)的有机化合物中的碳氢测定也愈来愈受到人们的重视。普列格尔的当年同事 H.李勃(Lieb)曾在1958     

二茂铁衍生物中碳、氢、铁的同时微量测定

在含铁有机化合物,尤其是难分解化合物,例如二茂铁衍生物的元素微量分析中,有些文献认为不能同时测定碳、氢和铁。我室采用石英小套管分解样品,用Korbl高锰酸银分解产物作催化剂,在适当的燃烧条件下对含卤、硫、氮的卅多种二茂铁衍生物进行了测定,均得到满意的结果。此法装置简单,操作简便。 1.实验装置如图1 2.分析方法:先将体系通氧气,用电炉4加热催化剂,待CO_2和H_2O吸收管空白值稳定     

高温合金、合金钢中微量硼的快速测定

已发表的姜黄素直接测定钢中的全硼,均采用大体积发色,缺点是周期长,试剂用量大,空白高。小体积发色快速、简便,试剂用量少,对试剂要求不高,便于推广。缺点是重现性差,需仔     

有机化合物中卤素的快速微量测定方法——汞液滴定法

最近几年来对于有机化合物中卤素的测定,已广泛地采用薛涅格(Sch(?)niger)的三角瓶燃烧法来分解样品。这种燃烧技术,由于结果可靠,仪器简单,操作方便,而且过程异常迅速,目前已几乎完全代替了过去沿用已久的凯利斯(Carius)玻璃封管法,金属弹法(paarbomb method),或在燃烧管内进行的催化燃烧法。     

有机氟化合物的碳、氢微量测定

在测定含氟有机化合物中碳、氢时,由于C—F键的稳定性,需用高温灼烧或复盖氧化剂来进行分解。但如不除去所生成的含氟分解产物,就会给碳、氢测定带来误差。为了消除这种干扰,多年来微量分析工作者进行了大量的研究。有的建议用各种内吸收剂,有的则提出使用外吸收剂来除去含氟分解产物。这些方法各有特点,都能有效地排除氟对碳、氢测定的干扰。然而,值得讨论的是:有的作者认为氟分解产物中的四氟化硅进入二氧化碳吸收管     

工业废水中微量汞的快速测定

本法介绍用国产590型汞蒸气分析仪测定工业废水中汞的快速方法。样品用硝酸,硫酸,高锰酸钾,经加热消化,用Sn~(2+)使Hg~(2+)还原为Hg~o,以一定流量的净化空气将汞蒸气送入仪器的吸收管,进行紫外线吸收。方法的灵敏度为0.035 ppb汞水样(1％吸收),检出限量为10~(-4)毫克汞/升,相对误差在10％以内。鉴于通常对有机汞的消化方法时间长,要求恒温设备,不能适应简单、快速分析的要求。我