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固载聚乙二醇催化合成异黄樟油素 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚乙二醇和固载聚乙二醇作为相转移催化剂, 在无溶剂条件下, 黄樟油素经催化异构合成异黄樟油素. 通过正交实验, 得到固载PEG-X (polyethylene glycol-X)催化最优工艺条件为: m(88.5%黄樟油)∶m(KOH)∶m(PEG-X)=1∶0.2∶0.25, 反应温度90 ℃, 反应时间 5 h, 在此工艺条件下, 异黄樟油素得率为99.9%. 固载PEG-X催化剂循环使用10次后其催化活性未见下降. 结果显示, 固载聚乙二醇催化工艺具有操作简便、反应温度低、时间短、产率高以及对环境友好等优点. 用1H NMR, GC-MS对异构黄樟油素结构进行了表征, 研究了固载聚乙二醇作为相转移催化剂合成异黄樟油素的反应机理. 相似文献
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通过水热法及沉淀法,合成了纳微尺度铜金属有机框架催化剂。 通过FT-IR、TG及TEM等技术手段对其性能和结构进行了表征。 系统考察了催化剂、溶剂种类及用量、反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响。 结果表明,用均苯三甲酸根(BTC)作配体时制备的催化剂Cu-BTC性能较佳。 以Cu-BTC为催化剂、30%(质量分数)H2O2为氧化剂、乙腈为介质,当n(异丁香酚):n(H2O2)=1:2.4时,50 ℃,反应8 h,异丁香酚转化率为94.4%,香草醛产率达到81.8%。 纳微尺度(粒径30~300 nm)Cu-BTC催化剂体现了良好的重复使用性能,连续反应5次,异丁香酚转化率保持在90%左右。 相似文献
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合成了系列均苯三甲酸氧钒配合物催化剂,并进行了FT-IR、紫外-可见漫反射光谱(DR UV-Vis)及TG表征。 系统考察了催化剂、不同种类的离子液体助剂、离子液体用量和反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响。 结果表明,n(VO2+)∶n(BTC(均苯三甲酸根))=1∶1时制备的催化剂VO(BTC)-1性能较佳。 以VO(BTC)-1为催化剂、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Cl)为助剂、丙酮为介质,当n(异丁香酚)∶n(H2O2)∶n([C12mim]Cl)=1∶2∶0.01时20 ℃反应24 h,异丁香酚可转化完全,香草醛收率达到87.2%。 基于离子液体介入的催化剂光谱特征及反应结果,推测[C12mim]Cl/VO(BTC)-1与H2O2形成了高效的氧化反应体系从而有利于异丁香酚的温和转化。 相似文献
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用TeCl4催化含有活泼亚甲基的羰基化合物与醛的Knoevenagel反应,合成了一系列α,β-不饱和酮或酯,收率最高达95%。 相似文献
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羰基铁催化乙炔羰化合成丙烯酸甲酯的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
通过对羰基金属催化乙炔羰基化反应的研究,发现羰基铁具有合成丙烯酸甲酯的催化活性.并分别考察了五羰基铁的用量、CO与C2H2的摩尔比、温度、初始压力等因素对反应的影响,进而,对Fe(CO)5催化反应的活性物种进行了推测.结果表明,以甲醇为溶剂,在140℃,CO压力为4.2 MPa、n(Fe(CO)5)/n(C2H2)=0.26条件下,单一的Fe(CO)5能够催化乙炔羰化,丙烯酸甲酯的选择性可达97%.其中,n(CO)/n(C2H2)值越高,产物丙烯酸甲酯的选择性越高. 相似文献
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