非色散原子荧光光谱法的应用研究——Ⅱ、氢化法测定砷

用一台自制的非色散原子荧光光度计与氢化法相结合测定痕量砷。荧光测量是建立在用硼氢化钾还原砷,并将砷的气体氢化物导入电加热石英管中原子化的基础上。砷的检出极限是0.2ppb或1ng。试剂空白在5毫升样品溶液中相当于5ng的砷。分析工作曲线的线性范围从检出极限算起约为3个数量极。该法应用于饮用水、废水和人发中痕量砷的测定,得到了满意的结果。     

应用氢化─原子荧光法测定钢材中的砷

研究了低温氢化-原子荧光法测定钢材中的砷时,介质、酸度等条件对测定的影响及常见元素的干扰情况,建立了用低温氢化-原子荧光法测定钢材中砷的分析方法.该方法简便快捷,用于钢材中砷的测定结果令人满意.     

应用氢化——原子荧光法测定钢材中的砷

研究了低温氢化—原子荧光法测定钢材中的砷时，介质、酸度等条件对测定的影响及常见元素的干扰情况。建立了用低温氢化—原子荧光法测定钢材中砷的分析方法，该方法简便快捷，用于钢材中砷的测定结果令人满意。     

氢化物原子荧光法测定土壤中的砷

由于环境的污染和农药的普遍使用 ,使土壤中的砷含量高 ,在土壤检测中 ,砷是一项重要的卫生指标。目前国内普遍采用的是GB8915一88的检测方法 ,该方法由于步骤复杂 ,检测时间长 ,很难满足进行大量样品的检测。利用氢化物原子荧光法则能够快速、准确的进行大量样品的检测 ,满足工作需求。     

原子荧光法测定农业土壤中总砷、总汞方法的改进

文章利用氢化物发生原子荧光光谱法测定农业土壤中的总砷和总汞,对现行国家标准（GB/T 22105.1—2008、GB/T 22105.2—2008、HJ/T 680—2013等）进行了改进。研究主要对其消解前处理方式、校准曲线、载流以及仪器测定条件等进行了优化。实验结果表明,改进后的测定方法在相对偏差、精密度和准确度方面较现有国家标准更好,结果更准确,人工、经济成本更低,完全可用于农业土壤中总砷、总汞的测定。     

氢化物-原子荧光法测定食品中的总砷

本文研究使用沸水浴法对食品进行消解处理,再用氢化物-原子荧光法法测定消解液中的总砷。实验结果：仪器检出限为0.12μg/L,方法检出限为0.01mg/kg。用本方法对有证标准物质进行验证,测量结果在不确定度以内。相对标准偏差为6.2%。结论：用沸水浴法对食品进行消解,操作方便、快速、安全,样品和试剂用量小。可满足食品中砷的检验要求,特别适用于土壤普查等样品量大的工作。     

原子荧光光谱法测定土壤中砷

样品采用混酸(HNO3+HClO4+H2SO4)消化,控制10%盐酸介质,以抗坏血酸-硫脲还原,用原子荧光光谱法测定。加标回收率为94.2%,相对标准偏差0.65%(n=11),检出限0.08ng.mL-1,测定土壤、水系沉积物等标准物质中砷的含量,测定结果在标称值范围内。     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．     

氢化物发生—原子荧光光度法测定土壤中微量砷

本文对氢化物发生—原子荧光光度法测定土壤样品中微量砷的测定作了一些探讨,对实际操作条件提出了一些建议。     

原子荧光光谱法测定稻谷及制品中含总砷的量

应用氢化物发生原子荧光光谱法测定稻谷及其制品中总砷,采用微波消解法对稻谷及其制品样品进行总砷的前处理.结果表明,方法检出限为0.02 mg/kg,线性范围为0~25μg/L,回收率为92.6~103.0%,相对标准偏差为0.8%.所测稻谷中总砷范围在0.126~0.526 mg/kg,糙米中总砷范围在0.096~0.174 mg/kg,大米中总砷范围在0.012~0.054 mg/kg.     

氢化发生——原子荧光光谱法测定海产品中微量砷

氢化物发生-原子荧光光谱法对微量砷的测定，方法灵敏度高，准确性好。在最佳条件下，荧光强度与砷浓度在4×10^-4-0．21μg·ml^-1范围内呈线性关系。检出限达1×10^-4μg·ml^-1。用此法测定了海产品中微量砷，结果满意。     

氢化物—原子荧光法测定果蔬类中的微量砷

提出了以氢化物－原子荧光法测定果蔬类中砷的新方法,研究了酸介质、还原剂用量、还原掩蔽剂等因素对测定的影响,并选择出仪器的最佳工作条件,采用硫脲－抗血酸－酒石酸为还原掩蔽剂,有效地消除了共存离子的干扰,方法的检出限为1.23ng/g,相对标准偏差在3％以内。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

原子荧光光度法测定土壤样品中砷量的不确定度评定

对原子荧光光度法测定土壤样品中砷量的整个测试过程引入不确定度进行了分析和量化计算,明确了影响不确定度的主要因素,得出合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出了测试结果。     

原子荧光法测定饮用水中痕量砷

该文着重介绍了原子荧光法检测生活饮用水的原理、标准溶液的配制、仪器的选择和参数的设定,并深入的讨论了砷元素检测过程中的干扰因素、检出限、精密度和回收率等。从结论来看,原子荧光法对饮用水中痕量砷的检测具有快速、准确、抗干扰等特性。     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷锑

本文介绍了氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、锑的日常工作方法,对仪器的工作条件予以优化以及常见问题的解决方法。     

氢化—原子荧光法分析水质砷、汞、硒的实验研究

以KBH4-NaOH为还原剂,5%盐酸溶液为载液,采用氢化—原子荧光法对水中砷、汞、硒三种元素进行测定。标准曲线的相关系数R值均大于0.999;检出限小于检测标准要求;相对标准偏差(RSD)均小于5%;标准样品验证实验结果均符合要求;加标回率在90%~100%之间;证明采用氢化—原子荧光法测定水中的砷、汞、硒具有方法简单、灵敏度好、准确度高等特点。     

原子荧光光度计测定土壤中砷的不确定性评估

文中对原子荧光分光光度计测定土壤中砷含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入构不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

氢化物发生-原子荧光法测定食醋中总砷含量的不确定度评定

对氢化物发生-原子荧光法测定食醋中总砷含量的不确定度进行评估,分析该方法不确定度分量及其来源,计算出检测结果的扩展不确定度为0.003mg/L（扩展因子k=2）。评定结果表明,校准曲线是影响该方法不确定度的主要因素。     

氢化物-原子荧光法测定酱油中的砷

本法采用自动回流消化仪处理样品,在标准溶液中加入相同量的氯化钠以消除盐份基体效应,氢化物-原子荧光法测定酱油中的微量砷。方法简单,结果可靠,方法的测定线性范围3.0～100μg/L,检出限为1.6μg/L,相对标准偏差为3.62%。