快速气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量

采用一种较快速，简单的方法测定蔬菜中菊酯类农药残留物。样本中农残经乙酸酯萃取，凝胶渗透色谱及固相提取净化后，用气相色谱－电子捕获检测器测定，色谱柱为ＨＰ－５小口长石英毛细管柱。本法对６种常用菊酯类农药的回收率范围为８９．６％－９９．７％，检测限为０．０４ｍｇ／ｋｇ。对同一批普施用菊酯类农药的白菜样本进行化验，本法跟美国食物及药品管理局农药残留标准测定方法所得结果非常吻合。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

气相色谱法测定反季节蔬菜中农药残留

采用气相色谱法测定反季节蔬菜豇豆和苦瓜中毒死蜱、除尽、联苯菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯等5种农药残留量。样品经乙腈提取后,所得豇豆提取液经0.22μm滤膜过滤,所得苦瓜提取液经Agela Cleanert PestiCarb-SPE固相萃取柱净化。在DB-1毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离。5种农药的线性范围均为0.01～5.0mg·L-1。方法用于测定豇豆和苦瓜中5种农药的残留量,并在2个不同浓度水平下进行了回收和精密度试验,所得回收率在64.7%～98.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

便携式农药残留毒性快速测试仪--水果和蔬菜农药残留动力学速测方法

研制了一种新型的化学动力学测试仪器,适用于水果和蔬菜农药残留毒性的测试。阐述了根据农药的毒理学机制所进行的仪器设计原理,了满足设计要求的关键技术和测试方法,该仪器测定速度快,试剂费用低廉,其灵敏度的敌敌畏≤０．３ｍｇ／Ｌ,甲胺磷≤１．５ｍｇ／Ｌ。     

气相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

从1.0kg蔬菜中选其可食用部分,切碎后用四分法取样,取适量样品经充分捣碎制得分析用样品。称取试样25.00g用50mL乙腈高速匀浆提取,收集滤液40～50mL与5g氯化钠振荡盐析。定量分取上层清液10mL置于80℃水浴上吹氮至干,加正己烷2mL溶解残渣,所得溶液流经Florisil小柱纯化,用丙酮-正己烷(1+9)混合液淋洗2次,每次5mL,洗脱液在50℃水浴上吹氮至干,用正己烷定容至2.0mL,取1μL进样进行气相色谱分析。采用Varian CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离及电子捕获检测器定量检测,5种拟除虫菊酯类农药可很好地分离。其峰面积值与相应质量浓度均在0.01～1.0mg·L~(-1)之间呈线性,检出限(3S/N)在1.6～2.0μg·kg~(-1)之间。在3个浓度水平上(0.02,0.10,0.50mg·kg~(-1))加入各农药标准溶液,按方法作回收率及精密度试验,测得回收率和相对标准偏差(n=6)分别在90.5%～106.4%和0.98%～6.3%之间。     

我国发布农药残留测定方法国家标准

国家标准化管理委员会公布国家标准“GB／T21925—2008水中除草剂残留测定液相色影质谱法”、“GB／T22243—2008大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定”,这两项国家标准将于2008年11月1日起实施。     

毛细管气相色谱法测定果蔬中20种有机磷农药残留量

毛细管气相色谱法测定果蔬中２０种有机磷农药残留量庄无忌周昱（中国商检技术研究所北京１０００２５）（厦门商检局厦门３６１０１２）１前言食品中多种有机磷农药残留量的测定国外已有报道￣［１～４］,国内也正在开展此项工作。李聪等￣［５］曾报道了低脂肪样品中１...     

气相色谱-质谱联用法确证蔬菜中多种农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)、电子轰击离子化(EI)法,采用选择离子方式(SIM)对蔬菜中敌敌畏等17种有机磷类、克百威等4种氨基甲酸酯类和三唑酮、噻嗪酮共23种农药残留同时确证的方法进行了研究。探讨了23种农药在两种不同极性毛细管柱上的分离情况;建立了DB-17和DB-5MS毛细管柱分别同时确证21种农药残留的分析条件;分析了番茄、黄瓜、豇豆等15种134个蔬菜样品。方法的检出限为0.01~0.1 ng,检出浓度为0.002~0.04 mg.kg-1。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

我国对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法。现在普遍采用气相色谱法或气相色谱一质谱全扫描法检测蔬菜中农药残留,由于蔬菜中组成成份复杂,本底干扰较大,而且不同农药品种的理化性质差异较大,因此单纯用气相色谱法容易产生误判。本文介绍一种用气相色谱．质谱选择离子扫描法,同时检测蔬菜中15种有机磷和氨基甲酸酯农药残留的方法,该方法对农药残留检测具有定性准确、灵敏度高的特点。     

气相色谱法同时测定蔬菜中24种有机磷农药残留

建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留气相色谱同时分析的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式:在提取液中加入C18(ODS)、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,采用DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测。24种农药的质量分数在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80.1%~102.1%之间、RDS为1.4%~5.1%。各农药的检测限为:三硫磷、三唑磷为0.004 mg/kg、苯硫磷为0.01 mg/kg,其它21种为0.002 mg/kg。     

GC-MSD法快速测定蔬菜中四种农药残留方法的改进

在农业部标准NY／T761—2004的基础上,对蔬菜中甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰菊酯4种农药残留的测定方法进行了改进。改进后的方法与原方法相比节省溶剂约60％,节省时间约50％。甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰聚酯的加标回收率分别为67．3％～92．5％、95％～105％、91．2％～107．5％和86．2％～106．2％。     

蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (LC-ESI MS/MS) 检测方法.蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量.26种农药在5.0 ～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.997).在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg.在5.0、10.0、40.0 μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70% ～110%,精密度(RSD)小于15%.方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定.     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留联合检测方法

有机磷和氨基甲酸酯类农药是蔬菜生产中常用的杀虫剂,我国70%的有机磷杀虫剂是剧毒、高毒农药。农药如果使用不当,不但药效不好,还会发生药害,污染环境,造成人畜中毒。因此,加强对农药残留的监控,禁止农药残留超标的蔬菜进入市场,确保消费安全已成为当务之急。本文报道用毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的联合检测方法。     

蔬菜、水果中12种限量有机磷农药残留量测定方法

建立了蔬菜、水果中12种限量有机磷农药的提取、净化及毛细管柱气相色谱测定法。目标农药经乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,浓缩后用带火焰光度检测器(FPD)的双塔双柱气相色谱测定,前柱(DB-17)定量,后柱(DB-1)定性。12种农药线性良好,线性相关系数大于0.9990,对蔬菜、水果添加0.01～0.1mg/kg的水平,12种有机磷的平均回收率在70.9%～119.9%之间,相对标准偏差0.12%～12%,本方法的最低检测限0.005～0.05mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜和水果中8种农药残留

建立了同时测定蔬菜和水果中8种农药残留的反相高效液相色谱分析方法.通过乙腈提取,LC-NH2柱净化,C18柱分离,梯度洗脱,检测波长275 nm.8种农药在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限在0.01～0.04 mg/kg范围;平均加标回收率在80.1%～103.7%范围,相对标准偏差(RSD)在...     

毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量

采用毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量。用丙酮-正己烷混合液(1：1)提取样品中的有机氯农药,将提取液浓缩后,经过弗罗里硅土层析柱净化,用HP-5毛细管柱分离,再以电子捕获检测器测定,外标法定量。方法的加标回收率为80．7％-113．1％,测定结果的相对标准偏差为9％-17％,检出限为0．5—8．0ng／g。     

液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留

建立了果蔬样品中5种烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫胺)残留的液相色谱快速检测方法。样品采用乙腈提取,浓缩,水转溶后经ENVI-18固相萃取柱净化,0.02 mol/L NaOH预淋洗除去柱上中等极性干扰物,100%乙腈1 mL洗脱5种烟碱类残留,反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在黄瓜空白基质中0.1~1.0 mg/kg的加标浓度范围内,5种农药的回收率为50.8%~108.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%;而苹果、梨、香蕉、西红柿和韭菜空白基质在0.1~1.0 mg/kg添加水平下,5种农药的回收率均大于80%,RSD小于11%。所测试的6种果蔬样品中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉的检出限(LOD)为0.01~0.02 mg/kg,啶虫咪和噻虫啉的LOD为0.03~0.05 mg/kg,方法可满足水果蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品均质后,经乙腈提取,无水硫酸钠脱水.提取液40℃减压旋蒸浓缩至1.0mL,氮气吹干后,0.1％甲酸水溶解定容;采用高效液相色谱-串联质谱电喷雾多反应监测模式检测.实验...