微透析-毛细管电泳研究实验大鼠脑缺血时氨基酸神经递质的变化

缺血性脑血管疾病是一类严重威胁着人类健康的常见病,氨基酸类神经递质是多种神经性疾病的特征性物质,脑缺血损伤与脑细胞外液中多种神经递质变化之间的关系尚未完全阐明~([1]).因此建立高效、灵敏的脑细胞外液中多种神经递质的同时分离测定分析方法,研究神经递质含量的变化与脑缺血发生之间的关系,对于阐明脑缺血的病理机制的具有重要的理论和临床意义.     

家兔血液中西咪替丁的微透析-毛细管电泳测定研究

本文报道用微透析毛细管电泳测定家兔血液中的西咪替丁。研究发现,采用如下条件:100mmol/LpH2.5的磷酸盐缓冲液,分离电压17kV,电动进样9kV×9s,西咪替丁与雷尼替丁能达到基线分离,据此以雷尼替丁为内标建立了一种测定西咪替丁的方法。西咪替丁与雷尼替丁峰面积比与相应的西咪替丁浓度在8.0×10-9～4.0×10-7g/mL范围内呈线性关系(r=0.998),检出限为5.0×10-9g/mL。药物代谢动力学参数由“NDST21”计算软件求得,代谢符合一室开放模型。     

在柱透析-毛细管电泳联用分析--一种带有透析采样功能的毛细管电泳的实现与初步应用

在石英毛细管的进样端端口内采用相转移法制作聚砜膜,使该毛细管同时具有采样、样品净化与分离功能.建立了一种透析-毛细管电泳在柱联用方法.膜能有效地拦截大分子和颗粒物,性能稳定,12h内连续使用,膜的透过率和对大分子的拦截性能无显著变化.该方法避免了大分子和颗粒物的干扰,可直接对复杂样品中的小分子进行分析.将其应用于咖啡牛奶中游离咖啡因的含量测定,测得其值为0.68mmol/L;用于药物与蛋白的相互作用研究,获得了盐酸异丙嗪与牛血清白蛋白的结合常数,其值为1.47×104L/mol.     

聚合物整体柱微萃取-毛细管电泳法测定食品中植物激素

采用甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了聚合物整体柱,与高效毛细管电泳技术联用,建立了2-萘氧乙酸、1-萘乙酸、3-吲哚乙酸、3-吲哚丁酸以及6-苄氨基嘌呤五种植物激素的整体柱微萃取与分离检测方法.考察了整体柱各种微萃取条件(萃取流速、萃取体积、样品基质pH值),并优化了毛细管电...     

高效毛细管电泳的计时电位型检测器

将微恒电流施加于导电膜接口式毛细管电泳电化学计时电位型检测器的工作电极与辅助电极之间，记录工作电极－参比电极间的一阶倒导数计时电位信号，该信号的峰高与被测金属离子浓度在约3个数量级范围内呈线性关系；计时电位型检测器可检测碱金属离子和碱土金属离子，检出限为1－8μg/L。     

微透析中空纤维膜接口的制作及其在二维毛细管电泳联用中的应用

提出了一种微透析中空纤维膜的制备方法,并用该微透析中空纤维膜作为接口构建了一套新型的二维毛细管电泳分离技术平台。中空纤维膜接口具有制作过程简易、传质效率高、柱间切换方便、分析速度快等优点,它是目前二维及多维电泳联用中一种较为新型、方便、理想的接口。以血红蛋白样品为例,通过实验验证了该接口在二维毛细管电泳联用系统中的可行性和分离效能。实验结果表明:整个血红蛋白样品二维分离分析的时间在1 h内完成,二维分离系统的分辨率和总峰容量都比各自一维的高。     

毛细管区带电泳监测牛胰岛素的去折叠过程

用毛细管区带电泳监测了二硫苏糖醇作用下二硫键还原引起的牛胰岛素去折叠全过程,同时用离线的基质辅助激光解吸／电离飞行时间的质谱配合确证。从毛细管电泳谱图能直接观察胰岛素去折叠过程中发生的变化,获得蛋白质去折叠信息。结果表明,毛细管区带电泳作为监测蛋白质构象变化的一种有效手段,方法简便、快速、灵敏度高、样品消耗量少。     

3-苯基乳酸的手性毛细管电泳拆分

考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH、分离电压、温度等因素对3-苯基乳酸手性分离的影响,并对分离条件进行了优化。结果表明,采用区带毛细管电泳技术,以0.03 mol/L的羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,0.1 mol/L的磷酸缓冲溶液(pH 5.5)为电泳缓冲溶液,26 kV的分离电压,在25 ℃下可使3-苯基乳酸对映体达到基线分离,分离度为1.51。     

葡萄糖氧化酶光敏氧化反应过程的毛细管电泳法监测

生物学研究表明，叶琳和酞著衍生物对癌变组织具有亲和性[1]．此类物质在吸收特定波长的光之后产生活性氧，可光敏氧化生物分子，并杀死癌细胞．光动力疗法对脑癌、颈癌和服癌等浅层癌具有明显的疗效[2]，研究各种光敏剂与生物大分子的作用机理[3，4]，对筛选新型光疗药物，改进光疗效果具有重要价值．癌细胞中葡萄糖的代谢非常旺盛，若阻断这种代谢，有可能实现对癌细胞进行代谢调控的目的．因此，本文选用葡萄糖氧化酶为模型化合物，用毛细管电泳法监测了4种新型光敏剂[ZnPcS4，ZnPc（NHCH2COOH）4，C1A1PcS，Por－Phyrine－like]…     

多巴胺和5-羟色胺的毛细管电泳测定

建立了高效毛细管电泳结合柱上紫外检测测定单胺类神经递质多巴胺(dopamine,DA)和5_羟色胺(5_hydroxytryptamine,5_HT)的毛细管电泳方法 ,优化了缓冲液 pH值、浓度、电压等实验参数 ;结果表明 ,在优化的实验条件下 ,多巴胺、3,4_二羟苄胺 (3,4_dihydroxybenzylamine)和5_羟色胺在10min内得到很好的分离 ,检出限分别为2.02×10 -5mol/L,1.01×10 -5mol/L,1.20×10 -5mol/L ;该法简便、快速 ,样品用量少 ,结果准确 ,重现性好     

毛细管电泳直立型安培电化学检测器的研究

报道了一种新的用于毛细管电泳检测的直立式微型安培电化学检测器，以束状碳纤维盘状电极为工作电极，分离并测定了儿茶酚胺类物质，平均柱数为２２００００，最小检测量达２５ａｍｏｌ，且结构紧凑，操作简便，易于推广。     

结合阳离子选择性耗尽-扫集的微乳毛细管电泳法测定吴茱萸生物碱

本文建立了一种毛细管在线富集技术,通过将阳离子选择性耗尽(CSEI)-扫集(sweeping)技术与微乳毛细管电泳相结合,实现了吴茱萸中四种生物碱(1.吴茱萸碱;2.吴茱萸次碱;3.吴茱萸新碱;4.1-甲基-2-十一烷基-4(1H)-喹诺酮)的同时定量检测和分析。通过表面活性剂、有机改性剂、p H等条件的考察得到最佳微乳体系组成为:100 mmol·L-1SDS,1%(体积比)乙酸乙酯,15%(体积比)正丁醇,15%(体积比)乙腈,2.5%(体积比)甲酸,p H 2.00。通过基底缓冲p H和长度、水塞长度考察,CSEI-sweeping最佳富集条件为,水塞0.5psi水动引入2 s,p H 9.00基底缓冲0.5 psi水动引入90 s,+10 k V电动进样90 s。富集倍数达到了8~30倍。将此方法应用于实际样品中四种生物碱的定量,获得满意结果。研究结果表明,所建立CSEI-sweeping与MEEKC联用法能快速、准确地应用于吴茱萸四种生物碱的定量分析。     

毛细管高效液相色谱-毛细管电泳二维分离接口的优化

对毛细管高效液相色谱－毛细管电泳二维分离的动态脉冲接触式接口系统进行了最优化研究。讨论了它的设计原理,优化了操作条件,并对其性能进行了评价。利用这种接口,使样品在第二维的进样浓度达到第一维流出浓度的８１％,１００次连续进样峰高及迁移时间的ＲＳＤ平均值分别为３．０％、１．８％,进样时间也得以缩短,并对甘草的水提取物实现了高效二维分离。,     

面向本科生开设毛细管电泳实验的探索和实践

教学与科研相结合 ,以科研成果充实和更新实验教学内容。采用自主研发的“CES2 0 0 0型毛细管电泳仪”作为教学仪器 ,在基础仪器分析实验中面向本科生开设毛细管电泳实验。     

毛细管电泳芯片微沟道内电场分布的数值计算

在利用集成毛细管电泳芯片(CEchip)进行化学分析时,电动进样是重要的操作步骤之一。电动进样时,芯片的微沟道结构将产生复杂的电场分布,而电场分布将决定内部样品及缓冲液的流动模式,并最终影响样品的分离效率。实践证明,进入分离沟道的样品形状与样品的多少是影响分离效果的重要参数,而进样的形状主要是由沟道交叉口处的电渗流形状和外加电压大小决定的。到目前为止,对进样情况的研究都是依靠改变端口电压来尝试的,或通过计算机模拟来研究实验过程。Bier等[1]首次利用计算机模型研究电泳中的样品输运过程,Andreev和Lisin[2]提出了一…     

分散液相微萃取-毛细管电泳法同时检测唾液中的8种毒品

建立了分散液相微萃取与毛细管电泳光电二极管阵列检测法检测唾液中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等8种毒品的新方法.对影响萃取富集效率的因素进行优化:将0.5 mL含有41 μL三氯甲烷的异丙醇混合溶液快速注入到5.0 mL样品溶液中,分散混匀后,以4000 r/min离心 5 min,移取萃取溶剂并以氮气吹干;再用含有内标物...     

18-冠醚-6包结钾离子的毛细管电泳研究

采用毛细管区带电泳前沿分析和峰漂移分析两种方法，以咪唑—醋酸为缓冲溶液，利用间接紫外检测(A=240nm)，测定了18—冠醚—6对钾离子的包结常数；两种方法得到了比较一致的结果；进一步对这两种方法求解结合常数进行了对比和讨论，总结出各自的适用范围。     

毛细管区带电泳用于酶微反应器酶解条件的研究

将氨基酰化酶通过戊二醛固定在毛细管内壁,制备毛细管酶微反应器,用毛细管区带电泳对毛细管酶微反应器的酶解产物进行分离,以生成物的峰面积优化底物N-乙酰-DL-蛋氨酸的酶解条件。实验结果表明,在温度37℃的条件下,10μg/mL N-乙酰-DL-蛋氨酸磷酸盐缓冲溶液(pH7.5)以4μL/min的速度通过15 cm长的毛细管酶微反应器,具有良好的酶解效果。利用毛细管酶微反应器对底物N-乙酰-DL-蛋氨酸进行酶解,每天酶解5次,10天后酶活仅下降了8.66%,说明制备的毛细管酶微反应器具有良好的稳定性。     

毛细管离子电泳法定量监测丙酮丁醇梭菌发酵过程中产生的有机酸的浓度变化

建立了一种用于监测丙酮丁醇梭菌发酵过程中产生的3种有机酸(乳酸、乙酸、正丁酸)浓度变化的毛细管离子电泳方法。该方法以对甲氧基苯甲酸为电泳缓冲液,以十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为电渗流改性剂,采用间接紫外检测方式测定发酵过程中产生的有机酸。发酵液经过简单的离心处理后,上清液稀释后直接进样分析。考察了电泳操作条件对分离的影响,对实验条件进行了优化。优化后的分离条件为10 mmol/L对甲氧基苯甲酸（pH 5.8）、0.15 mmol/L CTAC。该方法测定乳酸、乙酸和正丁酸的定量限分别为1.22,0.38和0.58 mg/L;完成一次分析只需要5 min,并具有良好的重现性。该方法已成功地用于丙酮丁醇梭菌的代谢流量分析。     

毛细管电泳测定γ-四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度

1　引　　言最简单的光学纯度测定方法是旋光度测定法 ,但它的可靠性较低且无法测定没有标准品的新化合物。ＮＭＲ、ＨＰＬＣ和ＧＣ也是常用的方法。近年来 ,毛细管电泳在手性分离领域中取得了很大的成功 ,它也能用于光学纯度的测定。本文研究了用毛细管电泳法测定新合成的手性化合物γ 四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＳｐｅｃｔｒａＰＨＯＲＥＳＩＳ10 0 0 ＴＭ 毛细管电泳仪 (美国ＴＳＰ公司 ) ,5 0 μｍＩＤ弹性石英毛细管 (河北永年锐沣色谱器件有限公司 )。β 环糊精聚合物由北京理工大学化工与材料学院合…