拓扑指数F'与烷基苯标准生成焓相关关系研究

新建议的拓扑指数F'考虑了分子的图形特征,顶点原子的性质,顶点原子与相邻原子的键合情况,并以矩阵的形式把这些特征表达出来。n个原子构成的体系通过矩阵运算可得到包含n项的多项式,其中,每一项对应一个顶点原子对F'的贡献,从而赋予了拓扑指数F'明确的物理意义。用F'研究一些烷基苯的标准生成焓,得到了令人满意的结果。     

N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺的优化

以磺酰氯和二甲胺盐酸盐为原料在三乙胺催化剂的作用下合成N,N-二甲氨基磺酰氯,并进行了单因素实验,在此基础上运用响应面法对N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺进行了优化,优化调整后的工艺条件为:反应温度9℃,二氯乙烷用量250 mL,n(二甲胺盐酸盐):n(磺酰氯)=1.0:1.2.在该工艺条件下重复实验,N,N-二甲氨基磺...     

足球烯——新发现的一种单质碳分子

由60个碳原子组成的一种碳分子已在实验中发现.它是石墨和金刚石的同素异形体,但具有一个确定的组成.在这种C_(60)的分子中,60个碳原子构成像足球一样的32面体,碳原子处于该多面体的顶点,因此称之为“足球烯”.足球烯的量子化学研究结果,特殊的物理性质,和应用前景,已开始引起重视.     

硫酸氢钠催化合成富马酸二乙酯的研究

以富马酸和乙醇为原料,硫酸氢钠作催化剂合成富马酸二乙酯。用正交实验讨论了最佳合成条件:反应温度130℃,n(乙醇)∶n(富马酸)=4∶1,时间6h,催化剂用量为富马酸质量的5.0%,酯化率达93.5%。该法操作简单,酯化率较高,催化剂可回收利用。     

1,10-邻菲(口罗)啉荧光光度法测定微量元素硒

研究了痕量元素硒的荧光强度测试新方法,进行了最佳条件实验.该法有良好的线性关系(r=0.9991),检测限是1.0×10-9mol·L-1,RSD(n=6)为0.47%,回收率在92.6%～106.9%之间.     

氧心羧桥异三核过渡金属簇合物[Fe_2MO(CH_3COO)_6Py_3]·Py(1,M=Mn;2,M=Co;3,M=Ni)和[Fe_2MO(CCl_3COO)_6(THF)_3](4,M=Mn;5,M=Co;6,M=Ni)电子光谱的研究

氧心羧桥三核物通式为[M_3O(RCOO)_6L_3]~(n+)(n=1,0)虽然它在三十年代就已合成出来,但是引起人们广泛兴趣的还是近年来发现的它所具有的特殊稳定性和不寻常的物理化学性质。我们测定了不同M~(2+)离子,两种羧桥的铁系列异三核标题簇合物的晶体结构和有关物理性质。该类型化合物的结构可以看成由共享μ_3-O顶点的三个金属离子的配位八面体组     

分光光度法中多目标最优化的研究

本文简要地阐述了多目标最优化的数学原理,并以平均吸光度A和相关系数R为目标,采用复合形法对Mo-BPR-CTAB显色体系的实验条件进行了优化考察。本法用了伪随机数和K~2=n~2构成复合形的初始顶点,同时采用惩罚因子,按去劣存优的原则进行迭代计算,获得一组最佳的实验条件,结果满意。本法可用于有约束的多目标多因素的最优化。     

二维层状锌配合物[Zn(bibm)(glu)]n的合成、晶体结构及荧光性质

用水热法合成了1个新的锌配合物[Zn(bibm)(glu)]n(bibm=4,4′-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯;glu=戊二酸),对它进行了红外光谱、元素分析、XRD、热重和荧光等表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属单斜晶系,P21/n空间群,为二维层状结构。实验结果表明该配合物具有较好的荧光性质,是潜在的荧光光学材料。     

检测DL-苹果酸的高锰酸钾化学发光体系

利用高锰酸钾化学发光体系测定了DL-苹果酸 ,测得该物质的浓度与其对应的化学发光峰值在一定范围内存在较好的线性关系。测定DL-苹果酸的线性范围在1.0×10-6～1.0×10-2mol·L-1;相对标准偏差为1.4%(n=8) ,检出限为1.0×10-9mol·L-1。测定实际苹果汁与饮料 ,结果良好。实验表明 ,该法线性范围宽、重现性好、操作简便。文中还探讨了该体系的自催化属性。     

叔丁基二苯基氢硅烷的合成方法研究

以叔丁基二苯基氯硅烷(SCl)为原料,硼氢化钾/氯化锌(KBH_4/ZnCl_2)为还原体系,制备了叔丁基二苯基氢硅烷(SH),产物结构经~1H-NMR确证。通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件为n(KBH_4)∶n(ZnCl_2)∶n(SCl)为2∶1.25∶1,100℃反应18h,平均收率为93.7%。该法具有原料易得,反应温和,操作方便,收率高,对环境友好等优点,适合工业化生产。     

PET,PBT结晶过程Avrami方程的探讨

用解偏振光法研究了PET,PBT以及PET-PBT,PBT-PBI共聚物在不同条件下的等温结晶过程.结果表明,Avrami指数n值和结晶速度常数随条件不同呈明显规律变化,且n值在绝大多数情况下不成整数.由此提出了这样的假设:n值是一个与晶核中结晶生长点数目相关的参数.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定N18锆合金中Nb,Sn,Fe,Cr元素含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定N18锆合金中Nb,Sn,Fe和Cr含量的分析方法。对溶样方法、基体影响、谱线选择等进行了讨论,结果表明,锆基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中Nb、Sn、Fe、Cr的测定,测定结果与化学法测定结果基本一致,加标回收率为96.7%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%。     

Wade规则和唐敖庆拓扑规则间的关系

原于簇化合物的化学是当前活跃的研究领域之一。Lipscomb、wade、唐敖庆等对它们的结构做了许多工作。关于硼烷和碳硼烷的成键轨道总数——BMO,Wade提出了2n 1等规则,并把它推广到金属原子簇化合物;唐敖庆对硼烷和金属原子簇化合物,分别提出了4n—F和9n—l的拓扑规则。Wade从顶点数出发,唐敖庆则考虑面数和边数,我们根据多面体的拓扑性质,讨论二者间的关系。     

Y型沸石分子筛的水热法制备及表征——综合性研究型实验设计

介绍一个综合性研究型实验——Y型沸石分子筛的制备及表征。该实验以水热条件下溶胶-凝胶法合成分子筛为理论基础,采用导向剂法合成Y型沸石分子筛,并采用XRD、IR等手段对产物进行表征。该实验时间和步骤安排合理,可操作性强,可以在本科及研究生实验教学中推广。     

高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。     

铬酸氢根季铵树脂的制备及其对糠醇的氧化

制备了负载铬酸氢根的季铵树脂，研究了以该树脂为氧化剂将糠醇氧化为糠醛的反应，考察了温度，时间、溶剂，树脂与醇的摩尔比对该氧化反应的影响。在优化反应条件下，即以苯为溶剂，n(树脂）：n(醇）＝3．5：1，反应回流10h，糠醛产率达75％，实验中铬酸氢根季铵树脂选择性地将糠醇氧化为糠醛，表明它是一种有效的、可套用的氧化剂。     

空气中二氧化碳气体滤光相关比对方法的研究

叙述空气中二氧化碳标准气体的气体滤光相关分析方法及其分析条件,对气体滤光相关分析方法的精密度和线性度进行了考察,该法对空气中二氧化碳标准气体测定结果的相对标准偏差小于0.2%(n=7),线性度在±0.1%FS之内.将气体滤光相关分析方法用于CCQM K52空气中二氧化碳的国际比对中,取得了理想的实验结果,比对结果的相对误差为0.07%(n=8).     

微波辐射溶剂提取-分光光度法测定农吉利中的总黄酮

采用微波辐射溶剂法提取农吉利中的总黄酮。研究了微波功率、微波辐射时间、提取溶剂用量、提取温度、提取时间等实验条件。以牡荆素作为目标物表征,利用UV法测定了提取液中总黄酮。实验结果表明:与常规溶剂回流提取相比,在相同的提取条件下用微波辐射处理药材后再进行提取,其提取率明显提高,山东和广西样品中总黄酮的提取率分别提高48.3%和23.2%。该方法的加标回收率为94.2%~105.5%,重复测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=6)。该法用于农吉利中总黄酮的提取和测定,处理方法简单,测定结果可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定N18锆合金中Nb、Sn、Fe、Cr含量

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定N18锆合金中Nb、Sn、Fe和Cr含量的分析方法。对溶样方法、基体影响、谱线选择等进行了讨论。结果表明,锆基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中Nb、Sn、Fe、Cr的测定,测定结果与化学法测定结果基本一致,回收率为96.7％～101.0％,RSD(n=11)均小于3％。     

凯氏定氮法测定土壤中水解性氮样品处理条件的三维响应曲面优化

利用三维响应曲面法优化LY/T 1228—2015测定土壤中水解性氮含量的实验条件。为了缩短反应时间,提高检测效率,使用三维响应曲面法对碱解蒸馏法的蒸馏条件进行优化,并据此建立凯氏定氮仪直接测定土壤中水解性氮含量的方法,优化后的实验条件:NaOH溶液的浓度为2.7 mol/L,蒸汽比率为100%,蒸馏时间为5 min。测定结果的相对标准偏差为1.76%～2.64%(n=5),优于碱解扩散法(2.66%～3.61%)。对3个国家一级标准物质进行测定,测定结果与推荐值相符。与标准方法相比,该方法成本低,可操作性强,特别适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。