共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
3.
本文报导了环己烯二醇钠四酮(玫瑰红酸钠)与锗(Ⅳ)形成的络合物,在钒的存在下,于-0.57伏处(相对于S.C.E)显示灵敏的催化波。当锗浓度为2.4×10~(-(?))—3.2×10~(-1)μg·ml~(-1)时,催化电流与锗量呈 相似文献
4.
本文研究了锗(Ⅳ)-连苯三酚体系在悬汞电极上的微分脉冲吸附伏安法。提出了用该法测定微量锗的最佳体系为0.1mol/LKCl+0.5mol/LHCl+4×10-4mol/L连苯三酚。当富集时间为4min时,最低检测浓度为1.2×10-10mol/L锗。同时研究了此体系在悬汞电极上的吸附特性及电极过程。 相似文献
5.
6.
采用密度泛函B3LYP/6-311G**方法研究了1-锗蒽的[2+2]、[4+2]及[4+4]二聚反应、2-锗蒽及9-锗菲的[2+2]二聚反应的微观机理和势能剖面,考察了苯溶剂对反应势能剖面的影响,并与锗苯、1-锗萘及2-锗萘的类似反应进行了比较。计算结果表明,[2+2]和[4+4]反应为同步的协同过程,而[4+2]反应为非同步的协同过程。无论从热力学还是从动力学来看,1-锗蒽的[4+2]反应最有利,而[4+4]反应最不利。两种不同的进攻方式(endo进攻与exo进攻)在热力学和动力学上的差别不大。苯溶剂对所研究反应的势能剖面影响较小。1-锗蒽(2-锗蒽)的反应性高于锗苯和1-锗萘(2-锗萘)。 相似文献
7.
采用差分脉冲极谱法,在pH 1.50、含3,4 –二羟基苯甲醛(DHB)的H2SO4中,测得无机锗的峰电位为Ep=-0.54 V,Ge(Ⅳ)浓度在1.04×10 5~1.05×10 4 mol·L 1范围内与峰电流呈线性关系,利用该法用于测定蒙药那如三味丸中总锗、无机锗和有机锗,得到了满意的结果. 相似文献
8.
本文建立了钯为基体改进剂,电热原子吸收法测定食品中微量锗的方法。该法的检测限为22×10~(-13)g,特征量为8×10~(-13)g。讨论了钯基体改进剂提高锗灵敏度和灰化温度的机理,认为主要是灰化阶段锗与钯在石墨管表面发生固相反应的结果。 相似文献
9.
甲基异丁酮-N,N-二甲基甲酰胺萃取石墨炉原子吸收法测定植物样品中微量锗 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。实验证明,锗与苯基萤光酮形成螯合物溶胶萃取在甲基异丁酮(MIBK)中,溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,用氨水作为基体改进剂,涂钼热解石墨管可使测定锗的灵敏度提高约20倍,可以直接测定人参及其它植物样品中的微量锗,灵敏度(1%吸收)为1.07×10~(-11)g,检测下限为2.20×10~(-10)g,相对标准偏差3.4%~7.6%,回收率为97%~103%。 相似文献
10.
耐尔蓝-12-钼锗酸-聚乙烯醇体系测定锗 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报告了在聚乙烯醇(PVA)存在下,在高氯酸水溶液中以耐尔蓝(NB)-12-钼锗酸体系灵敏光度法测定锗。讨论了定量形成12-钼锗酸(GeMo)及耐尔蓝-12-钼锗酸离子缔合物(NB-GeMo)的适宜条件。NB-GeMo的最大吸收位于605nm,表观摩尔吸光度ε值为9.08×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围为0~4.0μgGe/25ml,至少稳定16h。用平衡移动法和摩尔比法测定了主要组分的摩尔比为NB:GeMo=9:1。红外光谱图表明,高氯酸根参与了缔合物组成。本法已用于实物中锗的测定,结果满意。 相似文献
11.
12.
石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中微量锗 总被引:4,自引:0,他引:4
采用钼酸铵浸渍处理石墨管 ,研究了苯基荧光酮为螯合剂 ,四氯化碳为萃取剂 ,N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为反萃取剂的萃取富集锗的新方法 ,用硝酸镍作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法直接测定各种生物样品中微量锗。方法绝对灵敏度 (1%吸收 )为 1.67× 10 - 11g ,相对标准偏差 3.5 4 %~ 6.15 % ,回收率为 96%~ 10 2 % 相似文献
13.
研究了新试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮(THH-p-MPAPF)与锗(Ⅳ)的显色反应,建立了测定中草药中痕量锗的光度分析方法。在6.0 mol/L H3PO4介质中,THH-p-MPAP与锗(Ⅳ)反应生成红色配合物,配合物最大吸收峰位于501 nm,表观摩尔吸光系数达2.1×105L.mol-1.cm-1,锗量在0~0.72μg/mL符合比尔定律。该显色反应体系具有非常好的选择性和稳定性,在不加任何掩蔽剂的情况下,金属离子允许量大多在10 mg以上,尤其是大量钼和钨不干扰锗测定,方法选择性明显优于其他同类试剂,已用于某些中草药中锗的测定。 相似文献
14.
痕量锗在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了痕量锗在玻璃石墨电极为基体的金膜电极上的阳极溶出伏安法.找出在pH10的硼砂缓冲溶液中于-1.90V和-1.17V(对1NAg-AgCl)左右出现两个溶出峰.取第一峰高为定量分析的基础.锗的浓度在1.0×10-8~1.0×10-6M范围内有良好的线性关系.检出下限为5.0×10-9M,相当于0.36ppb.本文用三角波周期伏安法观察了电极反应过程,证明电极反应为不可逆反应,并确定第一峰为金属锗氧化为二价锗,第二峰为二价锗氧化为四价锗.此外认为锗在电极上的富集是由于形成了金锗合金. 相似文献
15.
采用差示脉冲极谱法,以3,4-二羟基苯甲醛的0.072 mol·L-1硫酸溶液作为底液,在峰电位为-0.53 Ⅴ(vs.Ag/AgCl),锗(Ⅳ)浓度在1.03×10-5~1004×10-4mol·L-1范围内与峰电流呈线性关系.据此测定了阿嘎日-35和阿嘎日-8中总锗、无机锗、有机锗含量,并利用红外光谱比较了两种蒙药的红外谱图的差异,据此可对两种蒙药予以区别. 相似文献
16.
17.
18.
β-三氯锗取代丙酰氯1a~1c与(R)TTCA酯反应, 得到光学活性的(R)-N-(β-三氯锗取代丙酰基)TTCA酯3a~3d([α]D^2^0-86.00~-94.35ⅲ)及光学活性的β-三氯锗取代丙酰氯2a~2d。化合物3a~3d经水解得到(R)-N-(β-取代丙酰基)TTCA酯基锗倍半氧化物4a~4d, [α]D^2^0-44.48~-77.00ⅲ。用半经验量子化学MNDO方法研究了反应物和产物最优构型的电子结构及反应的焓变。 相似文献
19.
在pH8.2~8.6的氨性缓冲溶液中,可获得锗-茜素红S的三个单扫极谱配合吸附波,在适宜条件下,三个波的峰高均与锗浓度有线性关系,其中第三个配合吸附波(Ep4=-1.130V)最灵敏,其最低检出限为1.0x10[-7]M锗,本文还进一步了三个配合吸附波的电极过程。 相似文献
20.
在0.2mol@L-1HClO4溶液中,锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-钒(Ⅳ)体系于峰电位-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附催化波.锗浓度在0~30ng@ml-1范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.02ng@ml-1.方法用于食品中痕量锗的测定,结果满意. 相似文献