纳米SiO2含量的分光光度法测定

在纳米粒子的应用中，确定溶液中纳米微粒的含量十分重要。目前，对于含有纳米微粒的水溶液体系中纳米微粒的分析，如纳米复合镀溶液、纳米复合化学镀溶液、纳米浆料等基本采用重量分析法。重量分析法存在操作工序多、费时、无法实现适时监控等缺点，而且由于纳米微粒悬浮性很强，在多次清洗、分离过程中难免丢样，实验误差较大。     

紫外-可见分光光度法测定电镀液中纳米Al2O3含量的研究

采用紫外-可见分光光度法测定纳米Al2O3电镀液中(四种不同电镀液)纳米微粒的含量。研究表明,这些体系均存在空白液吸光度很低、工作液吸光度较高的较宽的波长区间,是光度分析法中理想的测定体系,标准曲线的相关系数均大于0．98,其平均相对误差(2．93％)远远小于重量分析法(20．7％)。     

阿拉伯胶增稳分光光度法测定复合镀层中纳米氧化铝含量

提出了一种基于大分子表面活性剂对纳米氧化物的分散稳定作用,采用分光光度法测定复合镀层中纳米氧化物含量的方法.研究表明,阿拉伯胶对纳米Al2O3有显著的增稳增敏作用.在测定波长540 nm处,测试液中阿拉伯胶用量为0.5 g/L时,纳米氧化铝溶液的吸光度值与其浓度在10～200 mg/L范围内有良好的线性关系,回归方程为A=0.01010+2.767×10-3C(mg/L),相关系数r=0.9989.本方法用于Zn-Ni-Al2O3复合镀层中纳米Al2O3含量的测定,其回收率为96.5%～98.5%.     

分光光度法测定葛根中总黄酮含量

采用分光光度法测定葛根中总黄酮的含量。样品经乙醚浸泡去除杂质,用甲醇超声波提取。以芦丁为标准品制作标准曲线,于最大吸收波长510nm处测定。芦丁的质量浓度在8.48~28.92mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75mg·L-1。方法用于葛根样品分析,测得总黄酮平均含量为1.64mg·g-1,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%。用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.2%~101%之间。     

分光光度法测定合金钢中镍含量

镍是合金钢中重要元素之一 ,它可以增加钢的的弹性、延展性和抗腐蚀性 ,使钢具有较高的机械性能。目前测定合金钢中的镍 ,不论是 JIS1 2 1 6-82 [1] 法还是 GB2 2 3,2 4 - 82 [2 ] 法 ,均需沉淀或萃取 ,使镍与合金钢中其它元素分离 ,因此手续复杂 ,操作时间长 ,而且使用试剂较多。本法用磺基水杨酸掩蔽铁、铜、铝等元素后直接用分光光度计测定镍。此法不需沉淀或萃取分离 ,可用于测定进口合金钢中的镍含量。1　实验部分1 .1　试剂与仪器过硫酸铵 ( 343g/L) ,丁二酮肟 ( 1 0 g/L) ,氢氧化钠 ( 5 0 g/L) ,磺基水杨酸 ( 32 4 g/L) ,镍标准…     

分光光度法测定芦笋中总黄酮的含量

黄酮类化合物与铝盐形成配合物,该配合物在紫外可见光区有吸收,选择510nm为测定波长,芦丁作为对照品,用分光光度法测定芦笋中的总黄酮,平均回收率为97．23％,测定结果的相对标准偏差为2.13％(n=5)。     

分光光度法测定仙人掌中总黄酮的含量

采用分光光度法测定仙人掌中黄酮的含量,检测波长为505 nm,标准曲线相关系数为0.9995,标准偏差为1.4%,平均加样回收率为100.5%,结果表明,此法准确度较高,为仙人掌中黄酮含量的测定提供了一种切实可行的方法.     

分光光度法测定大黄中大黄素的含量

建立了10倍量90%乙醇回流提取、15倍量乙酸乙脂二次回流提取,最后用碱提酸沉法制备高纯度大黄素的方法。用改进的分光光度法对纯化后产品进行测定,大黄素含量达85.41%。显色剂为5mol/L的NaOH溶液,检测波长为530nm,该显色体系的线性范围为1~400μg/mL,相关系数为0.9993,平均回收率为99.57%,RSD为1.31%(n=4)。     

分光光度法测定水溶液中的有机酸含量

利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP)和N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。结果表明,该显色反应在反应条件:0.0687mol/LHAP1.0mL、0.6mol/LDCC0.5mL、震荡均匀后室温下放置反应15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度0.3mol/L)显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。     

共沉淀法制备ZrO2-Al2O3纳米复合氧化物的物相表征

用Al(NO3)3和ZrO(NO3)2混合溶液，加氨水共沉淀制备了一系列Al2O3含量由低到高的ZrO2-Al2O3复合氧化物，用XRD、XPS、BET等实验手段对其进行了表征.结果表明，随着一种组分含量由低到高，其主要存在形式按形成固溶体-表面单层分散-析出单独晶相的规律变化，而一种组分的加入均使另一种组分的XRD衍射峰明显宽化，晶粒变细；复合氧化物的比表面明显大于两种组分纯样品比表面的简单加和.实验表明体系中两种组分存在相互表面单层分散，即在一定的相对含量范围内，该体系的任一组分的微晶固溶体都既接受另一组分在其表面上的单层分散，同时也在另一组分的微晶固溶体表面上单层分散.相互单层分散和固溶体的生成都可能使高温焙烧时微晶的增大受到抑制，从而维持了样品的高比表面.     

微乳法制备Au/Al2 O3 催化剂及其催化氧化CO性能的研究

用Tx-100／正己醇／环己烷／水的W／O微乳体系,合成了一系列Au／Al2O3催化剂。考察了焙烧温度、沉淀剂种类、搅拌方式等对Au／Al2O3,催化氧化CO活性的影响。结果表明：以氨水为沉淀剂,机械搅拌,600℃焙烧制得的Au／Al2O3,显示出较好的CO氧化性能。当反应温度为100℃时,CO转化率达85．0％,240℃时转化率达96．0％。XRD,DTA,TPR和TEM等表征表明：低温焙烧的催化剂,大部分载体Al2O3为无定型,对催化活性不利;焙烧温度过高,可能造成金微粒的团聚烧结,使其活性下降;由较强烈的搅拌方式制得的Au／Al2O3经适宜温度焙烧,可获得金粒尺寸较小、CO催化氧化活性较高的Au／γ-Al2O3催化剂。     

纳米Al2O3微柱分离/富集-石墨炉原子吸收法测定环境试样中的痕量铅和镉

本文将纳米氧化铝微柱分离系统与石墨炉原子吸收光谱法联用,用于测定环境水样中的痕量铅和镉。较系统地考察了纳米Al2O3材料对镉和铅离子的吸附性能及影响因素;在优化的实验条件下本法对Pb和Cd的检出限(3σ)分别为0.189 ng/mL和0.0039 ng/mL;RSD%分别为3.9%和2.9%。     

Ni/Al2O3催化剂上甲烷三重整制合成气

制备了负载于大孔容、高比表面的γ-Al2O3载体上的Ni基催化剂.采用固定床流动反应装置,考察了催化剂焙烧温度、反应条件(反应温度、压力、空速以及反应原料气组成)对甲烷三重整反应(TRM)制合成气的催化性能的影响.结果表明,650℃焙烧的催化剂具有较好的稳定性.在常压、850℃、10080h-1、n(CH4)/n(CO2)/n(H2O)/n(O2)=1/0.48/0.54/0.1的条件下,CH4转化率达到95.4%,CO2转化率达到84.6%,在此条件下连续运行9h未见活性下降.TRM反应适宜于在高温、低压下进行,原料组成的变化不会影响CH4转化率,但会影响CO2转化率和产物合成气的n(H2)/n(CO)比.     

颗粒模板法制备大孔Al2O3材料

采用颗粒模板法制备了大孔氧化铝(Al2O3)材料. 扫描电子显微镜(SEM)结果显示, 大孔Al2O3结构中的大孔呈“囊泡状”且孔道的贯通性较差. Zeta电位测量表明, 共沉积条件下聚苯乙烯(PS)和Al2O3两种胶体颗粒带有相反的电荷, 在静电引力作用下先发生了吸附, 再沉积在一起. 吸附在PS微球表面的Al2O3纳米颗粒形成的吸附层是导致大孔呈“囊泡状”和孔道不贯通的主要原因. 采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PD)溶液对PS胶体微球带电性质进行了改性, PS微球的Zeta电位由−44.36 mV变成了+37.41 mV, 进而消除了沉积过程中二元颗粒间的吸附现象. 扫描电子显微镜显示, 大孔样品中“囊泡状”大孔消失, 同时孔道贯通性得到改善.     

氧化铝/聚乙二醇溶胶凝胶对酪氨酸酶的固定及应用研究

氧化铝/聚乙二醇(Al2O3/PEG)溶胶凝胶复合材料对酪氨酸酶具有较好的生物相容性和较高的稳定性。将生物酶固定于其中制备成的生物传感器具有良好的反应活性。实验证明这种生物传感器具有好的稳定性和灵敏度高的特点。     

等离子体原子发射光谱法研究纳米Al2O3材料对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附行为

采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,以纳米Al2O3为吸附材料,系统地研究了其在静态条件下对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件.实验结果表明,在pH=8.0～9.0范围内,分析物可被定量吸附,用1.0 mol·L-1盐酸溶液可将吸附的稀土离子完全解脱.本方法对La3+、Eu3+和Yb3+的检出限分别为10.2 ng·mL-1、5.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.9%、4.2%和2.9%(n=11,c=0.5μg·mL-1).所得实验数据显示,该吸附材料的吸附容量比色谱用氧化铝高2～3倍.     

CoPc/Al2O3催化分子氧环氧化环己烯的研究

常使用均相催化剂[1-4]催化氧化剂对烯烃进行环氧化来制备环氧环己烷,但均相催化剂存在分离回收难,易二聚失活的缺点.近年来对均相催化剂的固载开展了广泛的研究,如郑岩等[5]使用溶胶 -凝胶包容乙酰丙酮镍,M.Salavati-Niasari等[6]用Al2O3固载Mn(Salen)、Mn(en)2和Mn(acac)2金属配合物用于烯烃环氧化,由于Al2O3廉价易得,酞菁具有不易二聚、降解等较稳定的优点[3],本文以酸性Al2O3为载体,固载酞菁钴金属配合物制备CoPc/Al2O3新型环氧化催化剂,并对其结构进行表征,同时以分子氧为氧源,异丁醛为还原剂考察CoPc/Al2O3催化剂对环己烯的催化环氧化活性,探索了环己烯环氧化的较佳工艺参数.     

BaO对Pd/Al2O3催化性能的影响

以 Pd(C2 H3O2 ) 2 为前身 ,制备了系列 Ba O- Al2 O3复合氧化物负载钯的催化剂 .用质量滴定法 ,测定了复合载体的零电荷点 (pzc) .结果表明 ,体系的 pzc随 Ba O含量的增加而增大 ,在 5 %～ 10 %之间存在一拐点 ,并与XRD所测 Ba O在 Al2 O3上的单层分散阈值相对应 .复合载体在制备中发生固相反应 ,所生成的 Ba Al2 O4可以阻止 Al2 O3的相变 ,并极大地提高载体的热稳定性 ,其中 5 % Ba O的作用最为明显 .Ba O的引入 ,增强了 Pd/Al2 O3对 CO的氧化能力 ,同时 ,提高了其热稳定性