电化学氧化法合成茴香醛（Ⅲ）──茴香脑合成茴香醛的反应动力学

报道了茴香脑电氧化合成茴香醛的表现活化能（约２３ｋＪ／ｍｏｌ）、反应控制步骤和反应历程，导出了符合一级反应的速率方程。     

茴香醛的直接电氧化合成研究

应用循环伏安和恒电位电解法研究了茴香醚在铂电极上直接电氧化行为.考查扫描速率、反应底物浓度、支持电解质和溶剂对该电氧化行为的影响.结果表明,茴香醚在铂电极上的氧化过程是不可逆的.在硫酸/丙酮溶液中,其响应峰电流最高,反应受扩散控制.经GC-MS检测,主要氧化产物为茴香醛,选择性为66.5%.     

硫酸高铈氧化茴香脑合成茴香醛的反应动力学研究

茴香醛被广泛用于食品、香料、医药及电镀等工业中[1]。制备茴香醛是用对甲氧基甲苯作为原料氧化合成茴香醛,[2,3]但近年石油化工原料价格猛涨,因而以我国广西盛产的茴香油(含茴香脑)为原料制备茴香醛的方法得以重视[4-9]。用间接电氧化法氧化茴香脑(anethole)制备茴香醛(ani-s     

芳香醛电合成的研究 Ⅷ 茴香醛合成反应的动力学

测定了3～40℃范围内不同温度下Ce4+氧化对甲氧基甲苯(MT)制茴香醛(AA)反应的速率常数,并确定了该反应的速率方程为d[AA]/dt=k[MT][Ce4+],表观活化能为31.4±1.3kJ·mol-1.     

HPLC间接测定电氧化合成中的茴香醛二甲基缩醛

在无水KF-CH3OH体系中直接电氧化合成的茴香醛二甲基缩醛(p-MBDMA)遇水易发生水解。研究表明在甲醇、乙腈和水的酸性混合溶液中,p-MBDMA在色谱柱中能迅速彻底地水解为茴香醛,故利用其水解反应建立了一种间接测定p-MBDMA的高效液相色谱(HPLC)方法。选择最佳流动相为水-甲醇-乙腈(50:30:20),用磷酸调节pH值至3.0,并探讨了测定机理。建立的HPLC测定方法准确、可靠,已应用于电化学合成p-MBDMA的分析,并可满足工业化生产的分析要求。     

对甲基茴香醚和茴香醛的气相色谱法分离分析

采用OV 101毛细柱对由对甲基茴香醚间接电氧化合成茴香醛的产物进行了分离分析,内标法定量,苯甲酸乙酯为内标物,反应物对甲基茴香醚和产物茴香醛均在0.5～4.0g/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为8.1ng和12.4ng。     

电化学氧化法合成茴香醛（Ⅱ）

研究了茄香脑电氧化合成茄香醛的最佳条件：以乙醇和水为溶剂，以含１．９％茄香脑和１．６％ＮＨ４ＮＯ３（支持电解质）的乙醇溶液作阳极液；不含茄香脑的混合溶液的阴极液。溶液ＰＨ＝１－２，池温２５－２８℃，控电流电解，电流效率６０－６２％，反应总级数ｎ＝１。     

电化学氧化法合成茴香醛（Ⅰ）

介绍了茴香醛的合成和利用。报道了以对甲苯酚为原料，用池外式间接电化学氧化法合成茴香醛的最佳条件。电氧化再生媒质的电流效率达９４．０～９５．０％。     

双核铜(Ⅱ)-β-丙氨酸缩水杨醛席夫碱配合物的合成及其晶体结构

合成了标题化合物(1),其结构经IR和元素分析表征。1的分子式[Cu2(β-ala-sala)2.H2O].H2O(C20H22Cu2N2O8),分子量545.48。经X-射线衍射仪测定1的晶体结构属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=8.149 6(4)nm,b=10.3389(5)nm,c=12.6107(6)nm,α=77.4110(10)°,β=85.0010(10)°,γ=87.9770(10)°,V=1032.92(9)nm3,Z=2,Dc=1.754 g.cm-3,μ=2.111 mm-1,F(000)=556,Gof=2.359,Δρ=(0.438~0.295)e.nm-3。两个铜原子配位数各为四或五,处于变形平面四方形或变形四方锥的配位环境中。     

水杨酰肼Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

Sehiff碱具有多个氧、氮配位原子,是一类重要的生物配体,某些Schiff碱具有抗癌、抗病毒、抑制细菌生长等生物活性。本文制备了两个水杨酰肼类Schiff碱化合物,并探讨了结构组成、波谱性能及抑菌活性。     

稀土-异烟酰肼席夫碱配合物的设计、合成与结构

由异烟酰肼和2-吡啶甲醛合成了席夫碱配体HL,并和稀土离子合成组装得一系列稀土配合物。用X-射线单晶衍射对配合物的结构进行了测定。通过荧光测试发现La配合物有荧光,而Eu,Dy则使配体的荧光淬灭。     

咔唑席夫碱的合成及抗菌活性

咔唑经过亚硝基化后在醋酸溶液中用锌粉还原得到9-氨基咔唑,后者在弱酸催化下与不同取代芳醛反应,合成了9种新型的咔唑席夫碱,收率63%～87%。采用红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析等测试技术确证了它们的结构。初步生物活性测试结果表明,目标化合物具有较好的抗菌活性,其中化合物3和化合物7对测试菌种的抑菌率高于85%。     

香兰素席夫碱的合成和光致变色性

以香兰素和邻苯二胺为原料合成了席夫碱,以质谱和核磁等手段进行了结构表征。该化合物有较好的光致变色性,其分子结构在紫外-热或者酸-碱作用下,可发生可逆循环变化过程。文中探讨了紫外、热、酸碱度对化合物结构的影响,及其引起的光谱性质的变化,结果表明,它有望应用于信息存储材料领域。     

新型8-羟基喹啉席夫碱的合成与抑菌活性

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,经羟基保护、甲基氧化、水解后得到2-甲酰基-8-羟基喹啉(L)。L分别与苯胺衍生物缩合得到三种新型喹啉衍生物。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱表征,确定了席夫碱的组成。产物分别与大肠杆菌、产气杆菌、枯草杆菌、变形杆菌、金黄色葡萄球菌进行抑菌活性实验,配体与席夫碱均有较好的抑菌活性。     

水杨醛缩赖氨酸Schiff碱金属配合物的合成和表征

本文合成了以N-亚水杨基赖氨酸Schiff碱为配体的过渡金属配合物,并研究了它们的组成、性质和抗菌活性。     

酰基吡唑啉酮氨基酸席夫碱配合物的合成、表征与极谱行为

合成了新氨基酸席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5缩β-丙氨酸(HL)及其UO22 ,Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物.元素分析与摩尔电导值表明,新配合物的组成为[UO2HL2].H2O,[CuHL2].H2O,[NiHL2].2H2O和[ZnHL2].2H2O.运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征.并考察了铜配合物的极谱行为.结果表明席夫碱以3齿形式配位,配合物中心离子的配位数(除UO22 以外)均为6.     

新型糖基化三氮唑香草醛席夫碱衍生物的合成

根据亚结构拼接原理,以芳草醛为原料,经醚化和Huisgen-Click反应制得中间体1-(2,3,4,6-四氧乙酰基-β-D-葡萄糖基)-4-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)甲基-1,2,3-三氮唑(3);3分别与9种芳胺反应,合成了9个新型的糖基化三氮唑香草醛席夫碱衍生物,收率68%~88%,其结构经1H NMR,IR,EI-MS和元素分析表征。     

乙酰丙酮缩联苯胺席夫碱的合成及晶体结构

一个多世纪以来,己有大量有关席夫碱方面的文献报道.许多Schiff碱金属配合物因具有良好的抗肿瘤、抗病毒、杀菌抑霉等多种生物活性而得到了广泛应用[1-3];其特殊的催化行为以及在酶模拟方面的功效引起了化学家的普遍重视[4,5].席夫碱中,β一二酮类化合物是一类良好的金属螯合剂,因为它能够为金属提供两个键合点,形成稳定的六元螯合环,其与稀土离子形成的配合物具有稳定的化学性质和优异的发光性能,因而具有广泛的应用前景[6].     

Theoretical and experimental study of triphenylphosphonium Schiff base of 5-hydroxy-3-methyl-1-phenyl-4-formylpyrazole

The Schiff base (HLBr), containing a chelating unit and triphenylphosphonium moiety has been synthesized in the reaction of 4-aminobenzyl(triphenyl)phosphonium bromide with 5-hydroxy-3-methyl-1-phenyl-4-formylpyrazole. The composition and structure of HLBr have been determined by elemental analysis, IR, 1D and 2D NMR, electronic spectroscopy and mass spectrometry. Density functional theory (DFT) calculations (6-311G(d,p) level of theory) have been carried out to investigate tautomeric forms of HL⁺ and the reaction mechanism of its formation and spectral properties. The most stable form in the solid state and in DMSO solution is pyrazolone (keto-amine) tautomeric form.