Gas chromatographic determination of estrone,estradiol and estriol in non-pregnancy plasma

Summary A gas Chromatographic method for the determination of estrone, estradiol and estriol in plasma of normal females is described. Purification is done by means of TLC of the free compounds and the acetates and quantitation is achieved by electron capture-gas chromatography of the estrogen heptafluorobutyrates. Experiments on the validation of the method are described along with some examples of its application.

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Zusammenfassung Eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung von Östron, Östradiol und Östriol im normalen weiblichen Plasma wurde beschrieben. Die Reinigung erfolgte durch Dünnschichtchromatographie der freien Verbindungen und ihrer Acetate. Die quantitative Bestimmung wurde gaschromatographisch mit Hilfe eines Elektroneneinfangdetektors an Hand der Östrogenheptafluorobutyrate bewerkstelligt. Versuche zur Bewertung dieser Methode sowie Beispiele für ihre Anwendung wurden beschrieben.

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Supported by USPHS Grants AM 09908 and RCDA 5 K 3-AM-31, 321 (S. K.) and a grant from the Ford Foundation.     

The determination of trace elements in oils

Summary A heavy oil distillate from an oil containing high sulphur (2.58% w/w) and nitrogen (0.36% w/w) and a high amount of vanadium, nickel, and iron (125.6 ppm) was examined. It had a relatively high content of the asphaltenes (5% w/w) and resins (28% w/w). Trace metals were determined by AAS. The oil was divided into three fractions and a residue by vacuum distillation. The relationship between the N, S, V, Ni and Fe content of the fractions and the boiling-temperature range of the fractions was investigated. The heavy oil distillate was demetallized, and oils before and after the demetallization process were compared in terms of V, Ni, Fe, asphaltenes and resins content.

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Bestimmung der Spurenelemente in Ölen

Zusammenfassung Das zur Untersuchung herangezogene Schweröl war durch einen hohen Gehalt an Schwefel (2,58 Gew.-%) und Stickstoff (0,36 Gew.-%) sowie an metallischen Elementen (V, Ni und Fe; insgesamt 125,6 Gew.-%) gekennzeichnet. Ein so hoher Gehalt an den genannten Elementen ist mit einem hohen Gehalt an Asphaltbestandteilen (5 Gew.-%) und Harz (28 Gew.-%) verbunden. Die Spurenelemente wurden mit AAS bestimmt. Das Öl wurde durch Vakuumdestillation in drei Fraktionen und den Rückstand geteilt. Die Abhängigkeit des Siedepunktes der Fraktionen von dem Gehalt an N, S, V, Ni und Fe wurde untersucht. Der Gehalt an V, Ni, Fe, Asphaltbestandteilen und Harz wurde dem Schweröl entzogen.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Discrimination of spilled oils by high speed gel permeation chromatography with ultraviolet spectrometric detector

Summary High speed gel permeation chromatography (GPC) with ultraviolet spectrometric detector was applied to the discrimination of oils spilled into sewer pipes and into the sea. HSG-15 (polystyrene gel, Shimadzu) and tetrahydrofuran were used as a stationary phase and an eluent, respectively. The chromatogram was obtained by measuring the absurbancy of the eluate with a spectrophotometer adjusted to the wavelength of 254 nm and others. The discrimination capability was considerably enhanced by comparing the profiles of the chromatograms at several detection wavelengths. The change of profiles with weathering of the oil was very small.

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Erkennung von Ölverschmutzungen durch Hochgeschwindigkeits-Gelpermeations-Chromatographie mit U.V.-spektralphotometrischem Detektor

Zusammenfassung HPGPC mit U.V.-spektralphotometrischer Detektion wurde zur Erkennung von Ölverschmutzungen auf See und in Kanalisationen eingesetzt. HSG-15 (Polystyrolgel, Shimadzu) diente als stationäre Phase, Tetrahydrofuran als Eluans. Das Chromatogramm wurde aus spektralphotometrischer Messung des Eluats bei 254 nm u. a. erhalten. Durch Messung bei verschiedenen Wellenlängen und Vergleich der entsprechenden chromatographischen Profile wurden die Unterscheidungsmöglichkeiten wesentlich verbessert. Die Profilveränderung durch Witterungseinflüsse auf das Öl war gering.

     

Pyrolysis/CVAAS for the determination of mercury in solid environmental samples

Summary A CVAAS method is reported for the determination of mercury in solid environmental materials by pyrolysis and a two-stage amalgamation on gold. Interferences by pyrolysis products are eliminated by a purification section containing a catalytic converter and two specific adsorbers for organic substances. The detection limit of the method is 5 ppb for a 20-mg sample. The reproducibility highly depends on the homogeneity of the materials.

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Pyrolyse/Kaltdampf-Atomabsorption zur Hg-Bestimmung in festen Umweltproben

Zusammenfassung Ein Kaltdampf-Atomabsorptions-Verfahren zur Quecksilberbestimmung in festen Umweltproben durch Pyrolyse und Zwei-Schritt-Amalgamierung auf Gold wurde angegeben. Störungen durch Pyrolyseprodukte lassen sich durch eine Reinigungsvorrichtung beseitigen, die einen katalytischen Konverter und zwei spezifische Absorber für organische Substanzen enthält. Die Nachweisgrenze für eine 20-mg-Probe liegt bei 5 ppb. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ist weitgehend von der Homogenität des Materials abhängig.

     

Selective Substoichiometric separation of fluoride by solvent extraction into chloroform with triphenyl-tin chloride

Summary A unique method has been developed for the selective separation of fluoride from a 50% dimethylsulfoxide (DMSO) aqueous phase via Substoichiometric replacement reaction with triphenyl-tin chloride and extraction into chloroform. Precise (±2.5%) Substoichiometric separations of fluoride in the presence of bromide, chloride, iodide, nitrate, thiocyanate, or sulfate have been accomplished. Applicability of the method for radionuclide separations in activation analysis is demonstrated via the examples of irradiated ammonium fluoride, hydrofluoric acid, and¹⁸F isotope labeled sodium and magnesium fluorides. Results for quantitative radioisotope dilution determinations show an error of ±2.1% for a fluoride level of 0.761±0.044 mg.

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Selektive substöchiometrische Abtrennung von Fluorid durch Extraktion mit Triphenylzinnchlorid in Chloroform

Zusammenfassung Die selektive Abtrennung von Fluorid aus 50% igem Dimethylsulfoxid in Wasser durch substöchiometrische Verdrängungsreaktion mit Triphenylzinnchlorid und Extraktion in Chloroform wurde ausgearbeitet. Auf ±2,5% genaue substöchiometrische Trennungen von Fluorid in Gegenwart von Bromid, Chlorid, Jodid, Nitrat, Rhodanid oder Sulfat wurden durchgeführt. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die radiochemische Abtrennung bei der Aktivierungsanalyse wurde an Beispielen von bestrahltem Ammoniumfluorid, Fluorwasserstoffsäure und mit¹⁸F markiertem Natrium-bzw. Magnesiumfluorid gezeigt. Die Ergebnisse der quantitativen Bestimmung der Radioisotop-Verdünnung zeigen einen Fehler von ±2,1% für Fluoridmengen von 0,76±0,044 mg.

     

Determination of iron and calcium impurities in magnesium oxide by atomic absorption

Summary An atomic absorption method has been developed for the determination of iron and calcium impurities in magnesium oxide. The effect of the magnesium matrix has been eliminated by the addition of hydroiodic acid and hydrogen peroxide to generate iodinein situ. The relative standard deviations were 0.5% for iron and between 0.5 and 1.5% for calcium.

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Die Bestimmung von Eisen- und Calcium-Verunreinigungen in Magnesiumoxid mit Hilfe der Atomabsorption

Zusammenfassung Zur Bestimmung der Eisen- und Calcium-Verunreinigungen in Magnesiumoxid wurde die Atomabsorptionsspektroskopie herangezogen. Der Einfluß der Magnesiummatrix wurde durch Zugabe von Jodwasserstoffsäure und Wasserstoffperoxid, d. h. durch Freisetzung von Jod in situ beseitigt. Die rel. Standardabweichung für Eisen betrug 0,5%, für Calcium 0,5–1,5%.

     

Einsatz der registrierenden Spektralphotometrie

Zusammenfassung Es wird ein spektralphotometrisches Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Cu und Ni in Eisenlegierungen mit Hilfe von Natriumdiethyldithiocarbaminat beschrieben. Nach Abtrennung des Fe und anderer störender Ionen durch Fällung mit Ammoniaten kann die Absorption des Ni-Komplexes bei 321 nm und die des Cu-Komplexes bei 429 nm gemessen werden. Die Anwendbarkeit des Verfahrens wurde für einen Massenanteilbereich von 0,01–1% Cu und 0,01–1,2% Ni geprüft; das Beersche Gesetz ist über einen Konzentrationsbereich von zwei Zehnerpotenzen erfüllt.

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Application of recording spectrophotometryII. Simultaneous determination of copper and nickel in iron and steels

Summary A simultaneously measuring spectrophotometric method is described for the determination of Cu and Ni by means of their diethyldithiocarbaminate complexes in ferrous alloys. A separation of iron and other elements which can influence the detection has to be made by ammonium hydroxide precipitation. The absorption of the Cu-complex is measured at 429 nm and that of the Ni-complex at 321 nm. The method is applicable in the range of 0.01–1 mass-% Cu and 0.01–1.2 mass-% Ni. Beer's law is obeyed in a concentration range of two orders of magnitude.

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Mit diesem Verfahren kann die photometrische Analyse von Eisenlegierungen sinnvoll beschleunigt werden.     

Electrocapillary phenomena at oil-water interfaces

Summary In order to discuss the structure of the electrical double layer at the oil-water interface, we measured the electrocapillary curves for various inorganic electrolyte aqueous solutions (aq. phase) in contact with the oil phase containing surface active agents (oil phase). When the aqueous phase contained the potassium halide, the depression of the interfacial tension over the cathodic polarization range due to the adsorption of the surface active agent, i. e. cetyl pyridinium chloride or cytyltrimethylammonium chloride, was suppressed strongly. The suppression was larger for the anion of larger crystal radius. This phenomenon indicated that the adsorbed surface active ion was neutralised by the binding of counter-ions. When the oil phase contained sodium dodecylbenzenesulphonate, the interfacial tension was depressed over the anodic polarization region. This depression was again suppressed by the counter-ion binding. The order of this suppression for various divalent cations agreed with that of the binding ability to chondroitin sulphate. Moreover, high valent cations had strong binding ability. These counter-ion binding support the idea of the penetration of polar groups of orientated surface active agents into the aqueous phase at the oil-water interface.

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Zusammenfassung Um Aussagen über die Struktur der elektrischen Doppelschicht an Öl-Wasser-Grenzflächen zu erhalten, wurden die Elektrokapillaritätskurven von wässerigen Lösungen verschiedener anorganischer Salze in Kontakt mit der Ölphase, die grenzflächenaktive Stoffe enthielt, gemessen.Die durch Cetylpyridiniumchlorid oder cetyltrimethylammoniumchlorid in der Ölphase bewirkte Erniedrigung der Grenzflächenspannung wurde im Bereich der kationischen Polarisation durch Kaliumhalogenide in der wässerigen Phase aufgehoben. Die Wirkung des anorganischen Salzes wurde mit zunehmendem Anionenradius stärker.Die durch Natriumdodecylbenzolsulfonat bewirkte Erniedrigung der Grenzflächenspannung wurde durch die Kaliumhalogenide im Bereich der anodischen Polarisation aufgehoben. Die Wirkung zweiwertiger Kationen lief parallel mit der Bindungsfestigkeit dieser Ionen an Chondroitinsulfat.Diese Ergebnisse weisen darauf hin, daß die adsorbierten grenzflächenaktiven Ionen in ihrer Wirkung durch die Bindung von Gegenionen neutralisiert werden und daß die polaren Gruppen der an der Öl-Wasser-Grenzfläche orientierten grenzflächenaktiven Molekeln in die wässerige Phase eindringen.

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With 7 figures and 1 table     

Characterization of spilled oils by measuring fluorescence emission spectra of fractions separated by high-speed gel-permeation chromatography

Summary Fluorescence emission spectra of oil fractions separated by high-speed gel-permeation chromatography (GPC) were measured to characterize the oils spilled into the environment. Crude oils, weathered crude oils, and tar balls were analysed. In GPC, polystyrene gel and tetrahydrofuran were used as a stationary phase and a mobile phase, respectively; the eluate was separated into five equi-volume fractions. Fluorescence emission spectra of the fractions were obtained at an excitation wavelength of 340 nm. Maximum emission wavelength, relative emission intensity at 386 nm, and emission intensity ratio (440 nm/386 nm) on the spectra of fractions were studied as identification parameters. The change of the identification parameters with weathering the crude oil (Murban) was small. The proposed method was applied to the characterization of tar balls sampled in the sea near Japan.

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Charakterisierung von Ölverschmutzungen durch Auswertung der Fluorescenz-Emissionsspektren von Fraktionen, die durch Hochgeschwindigkeits-Gelpermeations-Chromatographie getrennt wurden

Zusammenfassung Rohöle, verwitterte Rohöle sowie Teerballen wurden untersucht. Bei der Chromatographie wurde Polystyrolgel als stationäre und Tetrahydrofuran als mobile Phase verwendet. Das Eluat wurde in fünf Fraktionen gleichen Volumens getrennt. Für die Fluorescenzmessung wurde eine Anregungswellenlänge von 340 nm benutzt. Als Identifizierungsparameter dienten die maximale Emissionswellenlänge, die relative Emissionsintensität bei 386 nm sowie das Verhältnis der Emissionsintensitäten bei 440/386 nm. Die Veränderung der Parameter bei der Verwitterung (Murban-Öl) war nur gering. Die Methode wurde zur Charakterisierung von Teerballen angewendet, die aus dem Meer in der Nähe Japans entnommen worden waren.

     

Device for automated spectrophotometric set-point titrations comprising an automatic correction for turbidity and dilution errors

Summary The optical part of the subtraction dual-wavelength spectrophotometric titration device [1– 3] was simplified by extension of the mechanical and electronical parts. Owing to this, the reliability of the device was improved and the sensitivity to changing parameters was strongly diminished. The two light beams have been replaced by one, filtered intermittently by two light-filters fixed in a rapidly rotating disc. The broader light-beam used was focused on one phototransistor after having passed the cuvette. A good synchronization was needed. The accuracy of the titration was not affected by these alterations.

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Vorrichtung zur automatisierten spektralphotometrischen Titration bis zum vorgewählten Endpunkt mit automatischer Korrektur für Trübungs- und VerdünnungsfehlerIV. Verbesserung der Zuverlässigkeit des Systems durch Vereinfachung des optischen Teils

Zusammenfassung Der optische Teil der früher beschriebenen [1–3] Vorrichtung zur spektrophotometrischen Titration mit zwei unterschiedlich gefärbten Lichtbündeln wurde durch Erweiterung des mechanischen und elektronischen Teils vereinfacht. Hierdurch wurde die Zuverlässigkeit erhöht und die Empfindlichkeit vor ändernden Parametern stark reduziert. Die zwei Lichtbündel wurden von einem weißen Bündel ersetzt. Mit zwei Filtern auf einer schnell drehenden Scheibe werden dann die zwei Signale erhalten. Das Lichtbündel war breiter und wurde nach dem Durchgang durch die Küvette auf einen Phototransistor fokussiert. Eine gute Synchronisation war notwendig. Die Genauigkeit des Titrationsverfahrens wurde von den Änderungen nicht beeinflußt.

Detailed schemes of all electronic parts and drawings of the prints are available from the authors upon request.     

Characterization of hydrogenated and partly hydrogenated nitrogenous heterocyclic compounds by NMR spectrometry

Summary The course of the hydrogenation of nitrogenous heterocyclic compounds (pyridine, quinoline, isoquinoline, 2-methylpyrrole) has been investigated by means of ¹H NMR spectrometry under various conditions. The activation energy has been calculated from the relative abundance of aromatic and aliphatic protons in dependence on the temperature of hydrogenation. The contents of elementary hydrogen obtained from the samples by means of the ¹H NMR method and the classical method of elemental analysis were in close agreement with a relative error below 8%.

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Charakterisierung von hydrierten und teilhydrierten heterocyclischen Stickstoffverbindungen durch NMR-Spektrometrie

Zusammenfassung Der Verlauf der Hydrierung von heterocyclischen Stickstoffverbindungen (Pyridin, Chinolin, Isochinolin, 2-Methylpyrrol) wurde mit Hilfe der ¹H-NMR-Spektrometrie unter verschiedenen Bedingungen untersucht. Die Aktivierungsenergie wurde aus der relativen Häufigkeit der aromatischen und aliphatischen Protonen in Abhängigkeit von der Hydrierungstemperatur berechnet. Die durch ¹H-NMR-Methode und durch klassische Elementar-analyse bestimmten Gehalte an elementarem Wasserstoff stimmten mit einem relativen Fehler von 8% überein.

     

New micro-methods for the determination of radio-iodine

Summary Rapid methods have been developed for the retention and concentration of radio-iodine. Radio-iodine in the iodide form was retained by precipitate exchange on a column of silver chloride precipitated onto polyurethane foam. For large volumes of sample it was expedient to liberate iodide in the form of iodine, which was then steam-distilled or expelled by carbon dioxide and collected on a column of polyurethane foam impregnated with colloidal silver. The best way to measure the activity was to compress the foam and use a well-type Nal(Tl) detector. A thorough study was made of methods for digestion of various foodstuffs without loss of iodine. The time of digestion was reduced significantly by the addition of sodium hypochlorite or magnesium nitrate and hydrogen peroxide, even with samples as large as 5-1000 g.

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Neue Mikromethoden zur Bestimmung von Radio-Jod

Zusammenfassung Rasche Verfahren zur Anreicherung von Radiojod wurden ausgearbeitet. In der Jodidform wurde dieses durch Fällungsaustausch auf einer Silberchlorid-Säule (auf Polyurethan-Schaum) zurückgehalten. Bei großen Probemengen ist es zweckdienlich, das Jod aus dem Jodid freizusetzen, durch Wasserdampfdestillation oder mit Hilfe von Kohlendioxid auszutreiben und auf einer Polyurethan-Schaum-Säule, die mit kolloidalem Silber imprägniert wird, anzureichern. Die Messung der Aktivität erfolgt am besten, indem man diesen Schaum zusammenpreßt und einen geeigneten NaJ(Tl)-Detektor verwendet. Die Methoden zur Zerstörung von Lebensmitteln ohne Jodverlust wurden eingehend untersucht. Die dafür erforderliche Zeit wurde erheblich herabgesetzt durch Zusatz von Natriumhypochlorit oder Magnesiumnitrat und Wasserstoffperoxid, sogar bei Proben von 5-1000 g.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Determination of selenium by hydride generation with reducing tube followed by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary Selenium was determined in biological samples (tea and bovine liver, NBS, SRM 1577) by a combination of hydride generation with reducing tube, graphite furnace atomization and atomic absorption detection. The selenium was reduced by a pellet of sodium borohydride which was placed in a horizontal glass tube. 1.6–2.0 l/min of argon flow rate and 2400° C of atomization temperature were the best experimental conditions. Copper produces a severe effect on absorbance, even if present in only 2 times the amounts of selenium. Ion-exchange resin (Dowex 50 W-X8) was used for the separation of Cu, Ni and Co. A detection limit of 1 ng was obtained with a precision of 5–6%.

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Selenbestimmung durch Hydriderzeugung im Reduktionsrohr mit nachfolgender Graphitofen-AAS

Zusammenfassung Durch Kombination von Hydriderzeugung und Graphitofen-AAS wurde Selen in biologischen Proben (Tee, Rinderleber, NBS, SRM 1577) bestimmt. Die Reduktion erfolgte durch Natriumborhydrid in einem horizontalen Glasrohr. 1,6–2,0 l/min Argon und 2400° C Atomisierungstemperatur erwiesen sich als optimal. Kupfer übt selbst bei nur doppelter Menge einen störenden Einfluß aus. Zur Abtrennung von Cu, Ni und Co wurde ein Ionenaustauscher (Dowex 50W-X8) verwendet. Die Nachweisgrenze beträgt 1 ng bei einer Reproduzierbarkeit von 5–6%.

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Paper read at the meeting of 9th ICAS/XXII CSI, Tokyo, September 1981     

Beitrag zur Multielement-Anreicherung aus Chrom (III)-salzen mit Hexamethylenammonium-hexamethylendithiocarbamidat

Zusammenfassung Ein Verfahren wird beschrieben zur Anreicherung von 10 Elementen aus Chrom(III)-salzen durch nur einen Trennschritt. Als Reagens dient Hexamethylenammonium-hexamethylendithiocarbamidat; die Spurenverbindungen werden von Aktivkohle sorbiert. Nach Behandlung mit SalpetersÄure erhÄlt man eine praktisch chromfreie Lösung. Die Spuren werden durch Flammen-Atomabsorptionspektrometrie bestimmt.

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Contribution to the multi-element enrichment from chromium(III) salts with hexamethyleneammonium-hexamethylenedithiocarbamate

Summary A procedure is proposed for the enrichment of 10 elements from chromium(III) salts within only one separation step. Hexamethyleneammonium-hexamethylenedithiocarbamate is used as reagent and the trace compounds are sorbed on activated charcoal. Treatment with nitric acid yields a solution which is practically free from chromium. The traces are determined by flame atomic-absorption spectrometry.

Die vorliegende Arbeit wurde durch Mittel des Ministeriums für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen unterstützt.     

Gas chromatographic analysis of estrogens. I

Summary A simple method is described for the preparation and gas Chromatographic analysis of ng quantities of the heptafluorobutyrate derivatives of estrone, estradiol, and estriol. Emphasis is on the use of minimum quantities of as few reagents and solvents as possible.

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Zusammenfassung Ein einfaches Verfahren zur Darstellung und gaschromatographischen Analyse von ng-Mengen der Heptafluorbutyrate des Östrons, des Östradiols und des Östriols unter Verwendung minimaler Mengen einer möglichst geringen Anzahl von Reagenzien und Lösungsmitteln wurde beschrieben.

     

Analysis of organic quaternary ammonium salts by LAMMA

Summary The application of the laser microprobe mass analyser (LAMMA) to several acyclic quaternary ammonium salts with aliphatic and aromatic substituents was investigated. The LAMMA spectra share some typical features with the ones, obtained by mass spectrometric (MS) analysis using soft ionisation techniques, e. g. the intact cations are detected as well as the iminium ions, issued from their decomposition. However, as a result of the abundant fragmentation and because of the presence of additional characteristic peaks, LAMMA spectra become largely comparable to the ones, recorded on a conventional MS with electron impact-ionisation and sample introduction by direct probe, though it is well known that the latter method induces thermal degradation of these salts and consequently only allows for the detection of the corresponding decomposition products.

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Analyse organischer quarternärer Ammoniumsalze mittels LAMMA

Zusammenfassung Die Anwendung des Laser-Mikrosonden-Massen-Analysators (LAMMA) zur Charakterisierung verschiedener acyklischer quarternärer Ammonium-salze mit aliphatischen und aromatischen Substituenten wurde untersucht. Die LAMMA-Spektren zeigen charakteristische Merkmale jener Spektren, die durch weiche Ionisierungstechniken in der Massenspektrometrie erhalten werden: z. B. werden intakte Kationen sowie Imin-Ionen detektiert. Als Folge der weitgehenden Fragmentierung und wegen zahlreicher zusätzlicher Peaks sind LAMMA-Spektren jenen Spektren sehr ähnlich, die durch Elektronenstoß-Ionisation und Direkteinführung der Probe erzeugt werden. Allerdings ist bekannt, daß die letztere Methode einen starken Abbau von Salzen bewirkt und daher nur den Nachweis von Zerfallsprodukten zuläßt.

     

Gaschromatographische Bestimmung des Desinfektionsmittels Glutaraldehyd in der Luft von Krankenhäusern

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Glutaraldehyd in der Raumluft von Krankenhäusern wurde ein neues Verfahren ausgearbeitet, mit dem subppm-Mengen erfaßbar sind. Die Raumluft wird durch eine Schicht Aluminiumoxid geleitet, wobei Glutaraldehyd quantitativ adsorbiert wird. Nach Desorption des Aldehyds durch Wasser im Ultraschallbad wird die wäßrige Lösung an einer Tenax-GC-Säule chromatographiert. Die quantitative Bestimmung des Aldehyds erfolgt durch einen Flammenionisationsdetektor.

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Determination of the disinfecting agent glutaraldehyde in hospital air

Summary A new method for determination of glutaraldehyde in hospital air has been developed, by which sub-ppm quantities can be determined. Air is drawn through a layer of Alumina, by which glutaraldehyde is quantitatively adsorbed. After desorption of the aldehyde by water in an ultrasonic bath the solution is chromatographed on a Tenax-GC column. The quantitation is performed by a flame ionization detector.

     

Rapid determination of trace quantities of thallium in heat-resisting cobalt and nickel alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary A simple and rapid analytical method has been developed for the direct determination of trace quantities of thallium in nickel and cobalt-base heatresisting alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Hydrofluoric acid, sulphuric acid, and hydrogen peroxide were used for the dissolution of a wide variety of these alloys. The interferences of matrix elements and acids were eliminated. The absorbance of thallium is constant over a wide range of ashing temperatures. Synthetic standard solutions composed of nickel or cobalt matrix and thallium were used for calibration. The detection limit for thallium by this method is 0.2 ppm in the sample. Mechanisms of the interferences are discussed.

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Schnelle Bestimmung von Thalliumspuren in hitzebeständigen Cobalt- und Nickellegierungen durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie mit dem Graphitofen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur AAS-Bestimmung von Thallium in verschiedenartigen Cobalt- und Nickellegierungen wird beschrieben. Zur Auflösung der Probe werden Flußsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid verwendet. Störungen durch Matrixelemente und durch die Säuren konnten beseitigt werden. Die Thalliumabsorption ist über einen weiten Temperaturbereich bei der Veraschung konstant. Zur Eichung dienen synthetische Lösungen von Cobalt- bzw. Nikkelmatrix und Thallium. Die Nachweisgrenze für Thallium beträgt 0,2 ppm. Die Mechanismen der Störungen werden diskutiert.

     

Fluorometric determination of non-fluorescent amines by ion-pair extraction

Summary An ion pair extraction method is described for quantitative fluorometric determination in the ng/ml range of non-fluorescent amines used as drugs. As counter ion, reagent, anthracene-2-sulphonate was used. Its extracting ability of ion pairs with amines was studied by determination of extraction constants and its fluorescence properties by determination of quantum yield of fluorescence. The properties of a suitable organic solvent is discussed and methylene chloride was found to be advantageous. Conditions for quantitative extraction and determination are given and the method was applied to determination of amitriptyline in the range 10–100 ng/ml giving an extraction degree of 100% and a precision of 5%.

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Fluorimetrische Bestimmung nicht fluorescierender Amine durch Ionenpaarextraktion

Zusammenfassung Die untersuchten Amine finden Verwendung als Arzneimittel und können in Mengen von ng/ml bestimmt werden. Anthracen-2-sulfonat dient als Gegenion. Die Eignung zur Ionenpaarextraktion wird durch Bestimmung der Extraktionskonstanten geprüft. Die Fluorescenzeigenschaften werden durch Messung der Quantenausbeuten der Fluorescenz bestimmt. Die erforderlichen Eigenschaften eines Lösungsmittels werden diskutiert. Methylenchlorid erweist sich dabei als gut geeignet. Die Bedingungen für quantitative Extraktion und Bestimmung werden angegeben. Die Methode wurde für die Bestimmung von Amitriptyline im Bereich 10–100 ng/ml ausgearbeitet, wobei sich ein Extraktionsgrad von 100% und eine Präzision von 5% ergaben.

     

Determination of boron in copper and copper-, nickel- and cobalt-base alloys

Summary A pyrohydrolytic method for the extraction of boron from coppper and copper-, nickel- and cobalt-base alloys has been developed. For concentrations higher than 0.1 %, boron is determined by an alkalimetric method in the presence of mannitol and phenolphthalein or by a potentiometric method. For samples containing less than 0.1% of boron, it is determined by spectrophotometry with azomethine H. Standard deviations are in the range of 0.008 to 0.15% B.

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Bestimmung von Bor in Kupfer sowie Legierungen auf Kupfer-, Nickel- und Kobaltbasis

Zusammenfassung Zur Extraktion von Bor aus diesen Proben wurde ein pyrohydrolytisches Verfahren ausgearbeitet. Die Borbestimmung erfolgt bei Gehalten >0,1% B alkalimetrisch in Gegenwart von Mannit und Phenolphthalein oder potentiometrisch, bei Gehalten <0,1% B durch Spektralphotometrie mit Azomethin H. Die Standardabweichungen liegen im Bereich von 0,008–0,15% B.