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反相高效液相色谱法测定碘 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为:Shim-pack CLC-ODS柱;流动相为甲醇-水(20:80);流速为1mL/min;检测波长为290nm。本方法的线性范围为0.10 ̄10mg/L;相对标准偏差为1.1% ̄1.4%;加标回收率为97% ̄101%。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。 相似文献
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反相高效液相色谱法分离和测定富马酸 总被引:9,自引:0,他引:9
采用反相高效液相色谱法测定富马酸,在μ-Bondapark c18色谱柱上以含0.5%乙酸的水溶作为 劝相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为1.0mL/min时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达1.52。该方法操作简便、快速定量准确、可靠。 相似文献
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高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸 总被引:6,自引:0,他引:6
1引言 酒石酸(2,3一二羟基丁二酸)和马来酸(顺丁烯二酸)都是重要的有机化工原料,它们被广泛地应用于有机合成和其它化工生产领域[1]. 酒石酸的制备常用钨酸作为催化剂,由马来酸识水溶液与过氧化氢进行环氧化反应再经水解精制而成,其中常含有微量的没有反应的马来酸,因此,建立有效的分离和测定酒石酸和马来酸的方法,对于酒石酸生产条件的选择与控制,以及产品的质量检测等都有十分重要的意义. 目前尚未发现有关同时分离和测定酒石酸和马来酸的文献报道.我们首次采用反相高效液相色谱法,跟踪监测了酒石酸生产过程中的物… 相似文献
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电位滴定法同时测定水体中碘溴氯 总被引:2,自引:0,他引:2
在弱酸性介质中,以双液接(外管盛4 mol LKNO_3)甘汞电极为参比电极、P_(AB)电极为指示电极、用硝酸银连续电位滴定碘、溴、氯离子,其精密度与共存的碘、溴含量密切相关。在1mol L硝酸中滴定,不仅有较大的电位突跃,而且不同量的碘与500μg溴共存时,不影响彼此的测定硫酸钾的存在可使溴的滴定终点更趋敏锐,且dE dv峰值均提高1倍以上,峰尾的滞留现象也显著消失在1mol L硝酸—2×10~2mol L硫酸钾介质中进行测定,下列共存离子(以mg计)SO_4~(2-)(100)、Fe~(3(?))(20)、Fe~(2+)、(20)、 相似文献
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色谱法分离硒和碲,多以强酸为洗脱液[1,2],有关高效离子交换色谱法(HPIEC)分离硒、碲的工作,似尚未见报导。本文用HPIEC法在十分钟内分离并测定了硒和碲。 相似文献
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本文使用国产SY-202高速离子交换色谱仪(库仑检测器)以及国产YSGSO3Na型阳离子交换树脂,用自行装配的梯度装置,以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为洗脱液,提出浓度和pH并行变化的梯度形式,快速分离了十三个稀土元素;并讨论了该种梯度形式的特点及各种定量关系;研究了稀土元素的色谱行为与其结构之间的关系及效应;考察了库仑检测器电解效率的变化原因及规律,并定量测定了镥、镱及铥。 相似文献
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离子色谱紫外检测器联用技术同时分离测定乳制品中的碘离子和硫氰酸根 总被引:2,自引:0,他引:2
采用亲水性阴离子交换色谱柱,以碳酸钠-碳酸氢钠与乙腈的混合溶液作为淋洗液,实现了碘离子和硫氰酸根峰与样品中干扰峰的分离;选择紫外检测模式,获得了较高的灵敏度。在0.05~1mg/L范围内,碘离子、硫氰酸根的浓度X分别与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,碘离子的线性方程为Y=578.6X-2877,r=1.0;硫氰酸根的线性方程为Y=291.1X-3342,r=0.9998。碘离子、硫氰酸根的检出限分别为4.6μg/L和14.6μg/L,加标回收率为89.9%-106.9%。 相似文献
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介绍了聚氯乙烯膜碘离子选择电极(PVC-I-ISE)的制备方法,电极对碘离子的能斯特响应斜率为59 mV/pI,响应的线性范围为4.0×10-5~1.0×10-2mol.L-1,检出限为1.6×10-5mol.L-1,低于用银ISE的检出限,电极的使用寿命为一个月以上。将制备的碘离子选择电极作为指示电极用于对溴、碘混合离子体系进行连续分别电位滴定,并与以银电极为指示电极的电位滴定方法进行了比较。结果表明用PVC-I--ISE作指示电极,可在I--Br-共存的混合溶液中进行两离子的连续电位滴定,而用银-ISE时则不能。 相似文献
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采用001×7(732)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂色谱分离法对异麦芽低聚糖(IMO)糖浆进行了分离提纯,并用HPLC分析测定其组成。试验表明,当进料量35 mL;操作温度71℃,洗脱速度9 mL.min-1,树脂柱9 mm×4 m,可以有效地去除葡萄糖等成分,提高异麦芽低聚糖的纯度。 相似文献
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紫外吸光光度法测定碘离子 总被引:7,自引:0,他引:7
利用溴水氧化I- 形成IO- 3 ,过量溴水用甲酸除去后在过量碘化物存在下 ,IO- 3 氧化I-产生 3倍摩尔量I- 3 ,而I- 3 在紫外光区的 2 86nm具有最大吸收 ,并在 34 5nm处另有一略低的吸收峰 ,ε2 86=1.3× 10 5L·mol- 1·cm- 1,ε34 5=8.1× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,均具有很高的灵敏度。I- 在 0~16μg/2 5ml范围内遵守比耳定律 ,方法有较好的选择性 ,方法简便快速 ,用于碘盐中碘离子的测定 ,结果满意 相似文献
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高速离子交换色谱法分离重金属离子及铜和锌的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文使用国产SY-202高速离子交换色谱仪(库仑检测器)以及国产YSG-SO3Na型阳离子交换树脂研究了铜、锌、镍、钴、镉、铅和锰等七种二价离子在酒石酸盐、乳酸盐及柠檬酸盐体系洗脱液中的分离情况,考察了洗脱液及其流速对保留时间和柱效的影响以及不同离子和不同进样量对电解效率的影响。测定了黄铜和废水样品中的铜和锌。 相似文献