溶胶凝胶辅助水热可控合成ZnO不同形貌分级结构光催化剂

以Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸和Na OH为原料,采用溶胶凝胶(sol-gel)辅助水热法,仅通过改变水热时间,就可得到片花、棒花及梭状3种不同形貌ZnO分级结构。利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、光致发光光谱(PL)和氮低温吸附-脱附等手段对合成的ZnO样品进行了表征。推测了合成条件下不同形貌ZnO分级结构形成的机理。以活性翠兰(KGL)为模拟印染废水,考察了其光催化活性。结果表明,虽然所合成的不同形貌的ZnO样品在光照120 min后均能使KGL降解78%以上,但其中水热4 h得到的片花状ZnO光催化性能最好,可降解99%的KGL,这与其片花状的形貌、较大的比表面积、较多的表面氧缺陷和极性面有关。     

溶胶凝胶辅助水热可控合成ZnO不同形貌分级结构光催化剂

以Zn(NO₃)₂·6H₂O、柠檬酸和NaOH为原料,采用溶胶凝胶(sol-gel)辅助水热法,仅通过改变水热时间,就可得到片花、棒花及梭状3种不同形貌ZnO分级结构。利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、光致发光光谱(PL)和氮低温吸附-脱附等手段对合成的ZnO样品进行了表征。推测了合成条件下不同形貌ZnO分级结构形成的机理。以活性翠兰(KGL)为模拟印染废水,考察了其光催化活性。结果表明,虽然所合成的不同形貌的ZnO样品在光照120 min后均能使KGL降解78%以上,但其中水热4 h得到的片花状ZnO光催化性能最好,可降解99%的KGL,这与其片花状的形貌、较大的比表面积、较多的表面氧缺陷和极性面有关。     

ZnO微晶的水热合成及形貌控制研究

以Zn(NH3)4(Ac)2为前驱体,不加任何模板剂和表面活性剂,低温下通过改变反应条件(如前驱体浓度、反应时间及反应温度),实现了对ZnO微晶形貌和尺度的有效控制.所得花状、蜂窝状、柱状ZnO用X射线衍射仪和扫描电镜进行了鉴定和表征,并初步探讨了不同形貌ZnO微晶的生长机理.     

特殊形貌的ZnO晶体：水热法生长及光催化性能

采用水热法制得了微米棒状的ZnO结构,并通过改变降温冷却方式得到了锥形管状的ZnO结构。以染料甲基橙的光催化降解为模型评价了ZnO的光催化活性。利用XRD和SEM表征了ZnO的晶体结构和微观形貌。结果表明,所得的ZnO晶体在高压汞灯照射下表现出良好的光催化性能,且ZnO锥形管的光催化活性优于微米棒。ZnO晶体光催化降解甲基橙的反应符合一级反应动力学规律。探讨了ZnO锥形管的形成机理以及光催化降解甲基橙的作用机理。     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比nZn2+/nOH-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)并结合低温氮吸附-脱附比表面测试(BET),研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜（SEM）、Ｘ射线衍射（XRD）、光致发光光谱（PL）和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比n_Zn²⁺/n_OH^-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）并结合低温氮吸附-脱附比表面测试（BET）,研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

CoTiO3微晶水热生长机理及结晶动力学研究

采用水热法以TiCl3和Co(CH3COO)2.4H2O为主要原料制备出CoTiO3微晶。利用X射线衍射、透射电子显微镜对产物进行表征,重点研究了晶体的生长规律及结晶动力学。结果表明水热条件下CoTiO3晶体的生长过程是:水热温度为220℃时,晶核首先析出并沿平面铺展;随着反应时间的延长或水热温度的升高,晶核逐渐长大形成类似六边形的片状晶粒;280℃时晶粒开始沿垂直于片层的方向逐层堆积生长,最终形成菱面体晶粒。结晶动力学研究显示:水热条件下,CoTiO3晶体成核速率及生长速率均随温度升高而增长,其成核活化能和表观生长活化能分别为89.18 kJ.mol-1和50.56 kJ.mol-1。     

钼酸锰微晶的水热合成与光催化性能研究

本文以可溶性二价锰盐和钼酸钠为原料,利用温和水热法,在低温条件下制备出了一种新形貌的钼酸锰微晶。探究水热条件下对钼酸锰微晶生长的影响。对于所制备的钼酸锰产品,用X射线衍射(XRD)测试微晶结构、扫描电子显微镜(SEM)测试微晶的颗粒尺寸,微晶形貌。在甲基橙溶液的光催化降解实验中考查其光催化性能,该光催化反应近似符合一级动力学方程,k值约为0.5 h-1。     

具有新颖结构的亚磷酸锌化合物的水热合成与表征

在水热体系中以二乙烯三胺为模板剂合成了结构新颖的亚磷酸锌化合物Zn(DETA)Zn₂(HPO₃)₃.单晶X射线衍射分析结果表明,该化合物属正交晶系,Cmca空间群,晶胞参数a=1.889 25(1)nm,b=1.001 04(5)nm,c=1.630 32(8)nm,β=90°,V=3.083 3(3)nm3,Z=4,DC=1.162 Mg.m^-3,最终因子R1[I>2σ(I)]=0.068 5,wR₂[I>2σ(I)]=0.160 5.该化合物的结构中含有{ZnO₄},{ZnO₂N₃}和{HPO₃}基本结构单元,其中{ZnO₄}和{HPO₃}通过桥氧原子共顶点相互交替连接形成具有4-,8-和12-元环的无限延伸的二维层.有趣的是,{ZnO₂N₃}结构单元以二聚体形式{ZnODETA}₂悬挂在12-元环孔道中,这种结构在亚磷酸锌中鲜有报道.     

氧化锌和氧化钛纳米树热液合成的研究进展

本文简要介绍了近年来多枝纳米结构材料的研究进展,概述了氧化锌和氧化钛纳米树阵列的热液合成和反应机理,探讨性地展望了多枝纳米树阵列的研究和应用前景.     

Zn片经水热反应和氟硅烷修饰构建超疏水ZnO表面

以乙二胺为溶剂, Zn片在120、140 及160 ℃经水热反应生长出具有蛋糕形、荷叶乳突状、棒状和仙人球状等微结构的ZnO表面. 扫描电镜研究表明, 反应时间越长越有利于形成完整的微纳米结构, 反应温度较高生成的微纳米结构更规整. 140 ℃反应4 h和160 ℃反应5 h的ZnO表面经过氟硅烷修饰后表现出良好的超疏水性, 与水滴的接触角分别达到154.6°和157.3°, 滚动角分别为5°和3°. 该方法因其操作简便、成本低廉, 在锌表面制备特殊微结构和构建超疏水表面具有潜在的应用.     

水热法制备ZnO二维周期有序孔结构薄膜

在由溶胶-凝胶法制备的纳米ZnO薄膜衬底上,以Zn(NO3)2.6H2O和六亚甲基四胺(HMT)等摩尔浓度配制成前驱体溶液,在单层聚苯乙烯(PS)微球模板辅助下,采用水热法制备了具有规则多孔结构的ZnO薄膜。探讨了PS微球作为模板对ZnO纳米棒生长的限制作用以及柠檬酸钠在水热制备方法中对晶体生长的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征了水热反应后所得二维有序ZnO膜表面形貌和取向性,测量了ZnO薄膜的光致发光(PL)光谱并研究其相应机理。     

Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure,and Characterization of Two New Metal Diphosphonates with a 3D Pillared Layered Structure

Two new metal diphosphonates with a 3D pillared layered framework, [Zn₂L] · 2H₂O ( 1 ) and [Sb(HL)(H₂O)] · H₂O ( 2 ) (H₄L = H₂O₃PCH₂NC₄H₈NCH₂PO₃H₂), were synthesized under hydrothermal conditions and structurally characterized by single‐crystal X‐ray diffraction as well as IR spectroscopy, elemental analyses, and thermogravimetric analyses. For compound 1 , each ZnO₃N tetrahedron is in turn corner‐sharing through three CPO₃ tetrahedra from three different phosphonate ligands to form two‐dimensional inorganic layers in the ab plane. In compound 2 , the inorganic puckered layers are composed of pseudo‐octahedral bipyramidal SbO₅ and CPO₃ tetrahedra in the bc plane. The overall structure of both compounds may be described in terms of alternating inorganic infinite layers and organic pillars{–CH₂N(C₂H₄)₂NCH₂–} to form a 3D pillared layered structure.     

层状氢氧化苯甲酸锌的水热合成与表征

在110～180 ℃范围内, 以Zn(OH)2与苯甲酸为原料水热法成功合成了层状氢氧化苯甲酸锌化合物. 通过XRD、TG-DTA、SEM、TEM和元素分析研究了合成产物的结构、形貌、性质和化学组成, 探讨了合成条件对水热反应产物的影响. 当C6H5COOH/Zn的摩尔比为0.9～1.0, 水热温度130～150 ℃及水热反应12 h, 合成的层状化合物具有纤维状粒子特征, 层间距为1.44 nm, 化学组成为Zn(OH)1.12•(C6H5COO)0.88.     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of Novel Alkali Trimolybdates

Novel alkali trimolybdates of the triclinic (M, M′)₂Mo₃O₁₀ (M = Rb; M′ = K, Cs) type were obtained through a systematic hydrothermal approach based on the reaction of MoO₃ with alkali halide solutions at 180 °C. The crystal structures were determined from X‐ray single crystal data. The alkali trimolybdates extend the family of known alkali trimolybdates in an unexpected fashion, because they contain a distorted variation of [Mo₃O₁₀]^2? chains as a key structural motif that has only been found in a single compound before, namely ethylenediammonium trimolybdate, (C₂H₁₀N₂)[Mo₃O₁₀]. The applied hydrothermal strategy is discussed in the general context of systematic pathways to polyoxomolybdates. Furthermore, the templating role of the alkali cations and their interaction with the polyoxomolybdate surroundings is compared to (C₂H₁₀N₂)[Mo₃O₁₀] in terms of electrostatic calculations.     

Rapid Synthesis and Photoluminescence Properties of Eu-doped ZnO Nanoneedles via Facile Hydrothermal Method

Eu-doped ZnO nanoneedles with different doping concentrations were prepared via the facile hydrothermal method.The crystal structure,morphology and photoluminescence property of the ZnO nanoneedles were characterized by X-ray diffraction（XRD）,scanning electron microscopy（SEM）,X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）,photoluminescence spectroscopy（PL） and Raman spectroscopy.The results show that the europium ions are incorporated into the crystal lattice of ZnO matrix in trivalent ions.The nanoneedles are 2-3 μm in length and 100 nm in the tip diameter.PL and Raman measurements indicate that higher Eu^3＋ doping concentration may destroy the crystallization of the nanoneedles and decrease the ratio of IUV/IDLE,which is mainly due to the more defects in the doped ZnO nanoneedles.And the characteristic red emissions of Eu^3＋ ions are found by the PL spectroscopy with the Eu^3＋doping concentration increasing,which are attributed to the ^5D0→^7F0,^5D0→^7F1 and ^5D0→^7F2 transitions.     

闪锌矿结构CdS纳米晶的制备

以3-巯基丙酸为硫源, 采用水热法制备了尺寸小于10 nm、具有强光致荧光的闪锌矿型立方CdS半导体纳米晶. 用EDS能谱、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和XRD对晶体的化学成分、大小及结构进行了表征, 并分析了影响纳米晶尺寸的因素, 研究了闪锌矿型硫化镉纳米晶的荧光激发与发射谱.     

二十元环超大孔磷酸亚磷酸锌锰的合成与结构

本文以1,3-环己二甲胺[1,3-Cyclohexanebis(methylamine), CHBMA]为模板剂, 采用水热法合成了微孔磷酸亚磷酸锌锰 [H2CHBMA][Zn1.5Mn(HPO3)2(PO4)]·H2O(命名为TJPU-3Mn), 单晶结构解析显示该化合物为首个与超大孔磷酸铝JDF-20具有相同拓扑结构的微孔晶体, 沿c方向具有二十元环超大孔道, 孔道中的CHBMA分子均为顺式构象, 有望用于分离和识别CHBMA异构体.