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影响纳米CeO2沉淀法合成的工艺因素研究 总被引:12,自引:1,他引:12
以Ce(NO3)3·6H2O为铈源, (NH4)2CO3·H2O为沉淀剂, 加入少量表面活性剂作分散剂, 采用液相沉淀法成功合成了纳米CeO2. 研究了反应温度、反应时间、搅拌速率、表面活性剂种类及用量、焙烧温度和焙烧时间等因素对纳米CeO2晶粒尺寸和相对密度的影响, 得出优化工艺条件, 通过XRD, DTA/TG, TEM, BET比表面积、 N2等温吸附与脱附、 BJH脱附孔径分布及杂质含量分析等方法对合成产品性能进行了表征. 结果表明 采用浓度为0.1 mol·L-1的(NH4)2CO3·H2O溶液快速倒入浓度为0.1 mol·L-1 的Ce(NO3)3·6H2O溶液中以化学计量比进行反应, 同时加入0.4% (质量分数) PEG4000, 反应时间为10 min, 反应温度为40 ℃, 搅拌速率为800 r·min-1, 经水洗、醇洗、脱水和真空干燥后所得的前驱体于300 ℃的空气中焙烧1 h, 该条件下合成的CeO2属于立方晶系, 空间群为Fm3m, 原生晶粒粒径为5 nm左右, 颗粒粒径为20 nm以下, 比表面积达140.61 m2·g-1, 孔径分布为5~15 nm, 孔径峰值为9.3 nm, 纯度≥99.97%. 相似文献
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采用预聚法和溶胀法制备了具备光学透明性和可加工性的半导体纳米复合材料ZnS/PMMA. 用透射电镜(TEM)观察了ZnS纳米粒子在聚合物基体中的形貌. 结果表明, 基体中ZnS为六方晶型. 比较了分别以含锌微凝胶(ZnP)和ZnCl2为Zn2+源时,ZnS在基体中的生长情况. 紫外吸收和荧光光谱表明,掺杂了ZnS后的PMMA基体在280 nm处出现了一个新的吸收峰和强的荧光峰. 相似文献
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以异丙醇铝和六水硝酸亚铈为铈源和铝源,采用溶胶-凝胶法制备了前驱体,并将前驱体在800℃下空气中焙烧2 h得到附载CeO2的高纯纳米γ-Al2O3.样品经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积(BET)、化学成分和杂质含量分析,结果表明:合成的粉末为由γ-Al2O3和CeO2组成的混合物相,两者均属立方晶系,其中γ-Al2O3空间群为O7H-FD3M,CeO2空间群为Fm3m;晶粒平均粒径为15.7 nm,颗粒平均粒径约60~80 nm,粒子呈类球形,比表面积为159.01 m2·g-1;粒子纯度不低于99.97%,CeO2含量为24.22%.红外光谱(IR)测试结果显示,有Al-O-Ce键生成,表明CeO2与Al2O3并非简单混合.进一步通过对其悬浮液体系Zeta电位和吸光度的测定,研究了不同pH值条件、分散剂种类和用量以及氧化剂对其悬浮液分散稳定性的影响;采用超声波分散法,选择硝酸、氢氧化钾溶液作为pH调节剂,异丙醇胺作为分散剂,过氧化氢作为氧化剂,成功制备了长期存放不沉降的附载CeO2的纳米γ-Al2O3CMP浆料,确定了配制的优化工艺条件. 相似文献
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超声雾化反应法制备CeO2纳米粉体 总被引:4,自引:0,他引:4
以硝酸铈和碳酸氢铵为原料,采用超声雾化反应法制备了纳米CeO2粉. 用红外光谱(IR)、 X射线衍射分析(XRD)和透射电子显微镜(TEM)技术,对制得的纳米CeO2纳米粒子的物相结构、形貌特征、成分等进行了表征. 结果表明,双液超声雾化法能制备出颗粒分散性好,粒度分布均匀的纳米CeO2粒子,所得CeO2粒子为萤石型结构,粒径约为3~5 nm左右. 初步探讨了用超声雾化反应法制备纳米粉的机制,认为CeO2纳米粒子的成核和长大受到液滴大小的限制,是一个液相的微区反应过程,正是液滴的微小体积保证了更小纳米粒子的形成. 相似文献
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表面包覆改性对纳米CeO2分散性的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
了改善纳米CeO2在Zn-Al类共晶合金中的分散性,采用超声液相包覆法对纳米CeO2进行表面活性剂表面包覆改性,并用AES测定了包覆层的厚度,用TEM研究了CeO2的团聚状况,用TGA分析了有机物包覆层的炭化温度范围,最后用FE-SEM观察了CeO2在复合材料中的分散情况。结果表明,包覆在纳米CeO2表面的厚度约为20 nm的表面活性剂层提高了微粒的分散性,而且该包覆层在495℃时已经炭化。热力学计算的结果也表明,炭化层能与氧化膜反应,该反应提高了CeO2与基体间的润湿性,并使其均匀分布在基体合金中。 相似文献
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纳米CeO2对Ni基合金激光熔覆层的组织与耐蚀性的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
利用5 kWCO2激光器,在Q235低碳钢表面熔覆微米或纳米CeO2/Ni基合金复合材料,制备了涂层。利用光学显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪分析了熔覆层的组织和相结构,利用CHI604b型电化学分析仪测定了熔覆层的阳极极化曲线。结果表明:加入微米CeO2的熔覆层组织明显细化,并出现大量的等轴晶,加入纳米CeO2的熔覆层等轴晶更加细小,并且组织致密;加入微米CeO2后Ni基合金熔覆层主要相结构的为γ-Ni,Cr23C6,CeNi3,γ-CeO2,Ni3Si和Ni3B等相,加入纳米CeO2的熔覆层中出现γ-Ni,Cr23C6,CeNi3,CeNi5,Ni3Si和Ni3B等相;当纳米CeO2的添加量为1.5%时,熔覆层的耐蚀性能大幅度提高,并且形成相对稳定的钝化膜。 相似文献
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Y2O3和CeO2复合掺杂ZrO2纳米晶的制备与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以ZrOCl2.8H2O,Y2O3,Ce(NO3)3.5.5H2O为原料,NH3.H2O作沉淀剂,少量表面活性剂PE作分散剂,采用反向共沉淀-喷雾干燥法,结合物理、化学分散技术,成功地制备了Y2O3,CeO2复合掺杂ZrO2纳米粉末。通过DSC-TG,XRD,XPS,BET和SEM等方法对所制得粉末进行了表征。结果表明:以Ce0.1Y0.1Zr0.8O1.95化学计量比制备的多元氢氧化物胶体经过喷雾干燥处理后,在500℃基本完成水合氧化物的分解,577℃附近完成由非晶相向立方相的转变;经过580-1000℃煅烧后,CeO2和Y2O3已经完全固溶到ZrO2中,形成类质同相体,该粉末系列均属于立方相萤石结构;掺杂进入ZrO2晶格中的Ce呈+4价形式存在;比表面积由22.0 m^2.g^-1(580℃煅烧)减至4.97 m^2.g^-1(1000℃煅烧);SEM结果显示800℃煅烧的该粉末颗粒尺寸分布均匀,多呈类球状,且粒径在50-80 nm。 相似文献
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中温制备CeO_2-TiO_2复合氧化物及其结构研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用sol gel法在 70 0℃制备出氧化物陶瓷法 130 0℃才能获得的CeTi2 O6 复合氧化物。XRD结构分析表明 ,其晶体结构中存在 8%的Ce缺位 ,化学式为Ce0 .92 Ti2 O5.84 ,单斜晶系 ,空间群C 2 /m ,晶胞参数 :a =0 9811( 8)nm ,b =0 372 6( 3)nm ,c =0 6831( 6)nm ,β =118 84°。在 130 0℃焙烧该复合氧化物 ,晶系不变 ,缺位消失 ,化学式转变为正常的CeTi2 O6 ,晶胞参数 :a =0 9813( 3)nm ,b =0 375 2 ( 4)nm ,c =0 6883( 5 )nm ,β =119 0 5°。用sol gel法制备CeTi2 O6 复合氧化物先驱物 ,关键是要保证Ce及Ti原子在溶液 溶胶 凝胶 干凝胶整个过程中原子 (分子 )尺寸范围内的混合状态不被破坏。 相似文献
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Acetone solution-casting films of poly(methylmethacrylate) were analyzed by differential scanning calorimetry and pyrolysis
gas chromatography-mass spectroscopy under natural evaporation and ultrasonic vibration, respectively. Analytical results
indicate that both the condensed structure of the polymer and the residue solvent in the films vary in different film-forming
conditions and that the residue-solvated acetone in films prepared under natural evaporation is 12 times greater than that
under ultrasonic vibration.
Translated from Journal of South China University of Technology (Natural Science Edition), 2005, 33(3) (in Chinese) 相似文献
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Sudip K. De Manish Bhattacharjee 《Journal of polymer science. Part A, Polymer chemistry》2011,49(18):3920-3927
An early transition metal metallocene compound, Cp2ZrCl2, with an anionic surfactant, sodium n‐dodecyl sulfate (SDS) as emulsifier and NaBPh4 as cocatalyst has been found to be an effective catalytic system for polymerization and copolymerization of monomers like styrene and methyl methacrylate in aqueous medium. The diameters of the latex particles were found to be in between 20 and 40 nm. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part A: Polym Chem, 2011 相似文献
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