高透过率红外窗口保护薄膜的研制

在Si、Ge红外窗口上利用离子辅助电子束蒸发技术和RF-PECVD技术制备了具有高透过率的AR／DLC保护薄膜,并与单层DLC保护薄膜的光学性能进行了对比。所制备的高透过率保护薄膜达到如下性能：在3～5μm波段,Si基底上一面镀高效红外增透膜一面镀AR／DLC增强型保护薄膜的平均透过率达到约96％,较之镀DLC膜平均透过率提高了约4％。在8～12μm波段,Ge基底上一面镀高效红外增透膜一面镀AR／DLC增强型保护薄膜的平均透过率达到约95％,较之镀DLC膜平均透过率提高了约5％。有关薄膜样品都通过了相应的环境试验。     

蓝宝石基底可见光/激光/中红外多光谱窗口薄膜研究

研究了一种以蓝宝石为基底的可见光/激光/中红外"三光合一"窗口保护型硬质增透膜。首先开展了蓝宝石基底无吸收型硬质氧化物膜层的制备及其工艺最优化的研究,同时基于离子源工艺参数与反应气体流量的控制实现一种中波无吸收的低折射率Si_(1-x)O_x膜层,从而实现了全氧化物膜系在中红外波段上的应用。以此为基础,对蓝宝石基底可见光/激光/中红外三波段窗口膜系进行了优化设计与沉积仿真研究。经过大量镀制实验与工艺改进,最终制备出光学与机械性能良好的"三光合一"窗口薄膜,可见光至中红外波段上的平均透过率达到95%以上。镀膜样品一次性通过高低温试验、恒定湿热试验以及重度磨擦试验等。试验结果表明,膜层致密性和表面机械性能良好,具备一定强度的防潮防腐能力和抗激光损伤阈值水平,可适应海洋环境光电窗口的应用需求。     

RF-PECVD法制备大面积类金刚石薄膜性能的研究

采用RF-PECVD法在锗、硅红外光学窗口上制备了大面积(基底直径φ=150～250mm)类金刚石薄膜.采用拉曼光谱分析了大面积DLC膜的结构组成,对RF-PECVD法制备的大面积DLC膜的均匀性、红外光学性能、机械力学性能以及其抗恶劣环境的能力进行了检测和分析.膜层厚度均匀性在3%以内.锗、硅红外窗口双面镀制DLC膜后,极值透过率分别达92%和96%以上,可显著提高红外光学窗口的显微硬度.膜层具有极强的抗盐雾、耐海水腐蚀和抗摩擦的能力.     

中波红外3 μm～5 μm宽带通滤光片的研制

 中波红外宽带通滤光膜通常膜系层数多,膜层总厚度非常大（厚度达到10 μm左右）,膜层的镀制工艺难度较大。通过分析红外带通滤光片几种设计方法的特点,并结合实际镀制工艺技术,采用了长波通与短波通及非规整薄膜设计技术相结合的方法,设计了以锗材料为基底的中波3 μm～５ μm宽带通滤光膜。该设计大幅度降低了膜层的总厚度（约为8.65 μm）,缩短了膜层的镀制周期,提高了膜层的牢固度;在膜层的镀制工艺过程中,通过改变薄膜材料的蒸发速率、修正蒸发硫化锌材料时电子枪的扫描方式、调整蒸发材料在坩埚中的装载方法,使膜层获得了优异的光谱性能,其通带平均透过率大于96%,截止区域的平均透过率小于1%。     

基于ZF6基底的可见光宽谱带高性能增透膜

以ZF6为基底,采用电子束蒸发物理气相沉积方法设计并制备了一种增透波长为0.4～0.8μm的宽谱带可见光区增透膜。薄膜材料仅含有TiO2和SiO2两种材料,分别作为高低折射率材料。利用Edinburgh光谱仪对双面镀制该膜系样品的透过率进行测量,测试结果表明：薄膜平均透过率达98.15%,实际样品的光学特性与设计结果基本相符,具有宽带的增透特性,减少了表面剩余反射。机械强度与环境测试表明：制备的薄膜具有良好的稳定性和牢固度,可以应用于可靠性要求较高的光学系统中。     

硒化锌基底2～16μm超宽带硬质红外增透膜的研制

硒化锌材料具有较宽的透光区,使其在红外区有着广泛的应用,然而其作为基底,镀制超宽带增透膜却有相当大的难度,尤其是膜层强度问题。设计出了硒化锌基底上2～16μm的多层超宽带增透膜,并采用离子束辅助沉积工艺在硒化锌基底上进行了多次实验,并对所使用的氟化钇(YF_3)和硒化锌膜料进行了分析,发现YF_3在3400和1640 cm~(-1)两个波数处的吸收峰。通过将低折射率层改为氟化钡和氟化钇的组合层后,在硒化锌基底上成功镀制出了多层宽带增透膜并采用脉冲电弧离子镀技术在多层薄膜的表面镀制了一定厚度的类金刚石(DLC)薄膜,增强了膜层的强度。最终使硒化锌基底上镀制的超宽带增透膜在2～16μm范围内的平均透射比大于93%,峰值透射比大于97%,并且膜层的强度较好。     

一种红外双半波滤光片的设计和制造方法

针对唐晋发、郑权老师在《应用薄膜光学》一书中介绍的采用低折射率材料做间隔层，用16个λ/4层完成红外双半波滤光片的设计方法制作的薄膜易发生断裂，该文给出该膜系另一种设计计算方法，即采用高折射率材料做间隔层，用12个λ/4完成膜系设计。与前者相比，该方法节省了材料和时间。同时给出了镀制该膜系的工艺要点，并对镀膜过程中的初始真空度、蒸镀温度和2种材料的蒸发速率做了说明。指出在该工艺实施过程中，首先使用离子源对基底进行活化轰击，然后在蒸镀硫化锌和锗的过程中用离子源进行辅助蒸镀，可得到非常牢固的膜层。     

红外光学薄膜材料光学常量计算和在宽带增透膜中的应用

使用经典洛伦兹谐振子模型对热蒸发制备的锗、硫化锌以及低吸收稀土氟化物薄膜的红外透射光谱进行拟合,得出这些材料在中长波红外区的光学常量.使用这三种材料设计并制备了锗窗口7.7~15μm宽带增透膜系,通过优化设计并且使用长波红外区吸收小的低折射率材料,在长波区(13~15μm)的透过率测量值有明显提高,15μm处的透过率为89.9％.     

氧离子辅助反应蒸发法制备ITO薄膜的研究

采用氧离子辅助电子束反应蒸发工艺在K9玻璃基底上制备了性能优异的ITO薄膜.通过对薄膜方块电阻和透过率的测量分析,研究了基底温度、离子束流、沉积速率等工艺参数对ITO薄膜光电性能的影响.发现升高基底温度有利于减小薄膜的短波吸收,但过高的基底温度会增加薄膜的电阻率,合适的沉积速率可以同时改善薄膜的光学和电学性能.在比较理想的工艺参数下制备的ITO薄膜的电阻率约为5.4×10-4Ω·cm,可见光(波长范围425～685 nm)平均透过率达84.8%,其光电性能均达到实用化要求.     

低损耗193 nm增透膜

计算了适用于193nm增透膜设计与制备的基底与薄膜材料的光学常数,并在此基础上对193nm增透膜进行了设计、制备与性能分析.发现基底材料的吸收损耗对增透膜元件的影响很大,超过一定值时,增透膜元件的设计透过率将达不到理想水平.对单面增透膜的设计与制备结果表明,当吸收损耗降低到一定程度,散射损耗成为不可忽略的因素.采用热舟蒸发方法实现了性能良好的193 nm减反射膜,剩余反射率在0.2%以下. 关键词： 193nm 增透膜 光学损耗 剩余反射率     

霍尔源用于光学镀膜

报道了用于辅助镀膜的无栅霍尔等离子体源的结构原理及性能指标,并从光学特性、显微特性和机械特性三方面着手,研究了使用霍尔源所做的单层TiO₂膜的成膜工艺与质量.研究表明,使用霍尔源辅助沉积的光学薄膜折射率明显提高,更加接近于块状材料,膜层结构比传统沉积手段更加致密,附着力也很高.同时用此项技术沉积了金属增强反射镜,试验结果与理论设计结果相符,达到了理想要求.     

Antireflection properties of germanium–carbon coating on zinc supplied substrate

In this research, germanium–carbon coatings were deposited on ZnS and glass substrates by a RF plasma enhanced chemical vapor deposition method using GeH₄ and CH₄ as precursors. ZnS/Ge_1?xC_x double-layer antireflection coating with optical thickness of one quarter wavelength was designed. The samples were characterized by fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy and nanoindentation. The coatings exhibited a structure free of pores with a very good adhesion to substrate. Based on the XRD patterns, no diffraction peak was found, so all the coatings mainly had an amorphous structure. The infrared (IR) transmittance spectrum show that the maximum IR transmittance in the band of 1030–1330 cm^?1 was about 84.6%, which is higher than ZnS substrate by 10%. In addition, the reflection of ZnS substrate is about 25%. This system has reduced the reflection from the substrate by 15%.     

Optical properties of high transmittance aluminum oxynitride thin films for spectral range from near ultraviolet to visible

In this study, high transmittance aluminum oxynitride films were deposited by ion beam sputtering at room temperature. The nitrogen working gas was fed into the ion source and the oxygen gas fed near the sputtered target. The properties of the aluminum oxynitride films were examined by a Varian Cary-5E spectrometer, atomic force microscopy, X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscope. The films show high transmittance at near UV and visible light regions. The optical constants of the films, refractive index and extinction coefficient, can be controlled by varying the oxygen partial pressure.     

0.6～1.55μm可见/近红外超宽带增透膜的研制

针对可见/近红外宽谱段光谱仪探测器窗口的使用要求,选择TiO2、M1和SiO2分别作为高、中、低折射率镀膜材料,通过不同方案对膜系进行了优化设计和比较。采用电子束蒸发兼离子束辅助沉积技术,通过不断调整工艺参数,得到了光学性能优良、制备重复性好、牢固度强且致密的可见近红外宽带增透膜。该增透膜在（650±10）nm、900～1 100 nm和（1470±10）nm三波段内平均透过率≥99%,在620～1 550 nm宽波段内整体平均透射率≥97%,满足了光谱仪探测器窗口的实际使用要求。     

Design and fabrication of ultra broadband infrared antireflection hard coatings on ZnSe in the range from 2 to 16 μm

In conventional infrared multilayer antireflection coatings (MLAR) materials of fluoride and chalcogenide types are used, which are disadvantaged due to their low mechanical strength and poor stability against humidity and environmental impacts. In this paper, we show that high performance ultra broadband and hard infrared multilayer antireflection coatings on ZnSe substrates in the wavelength range from 2 to 16 μm can be designed and fabricated. Diamond-like carbon (DLC) hard coating as a mechanical and environmental protection layer was proposed and deposited onto MLAR surfaces (MLAR + DLC) using a pulsed vacuum arc ion deposition technique. The thickness of the high optical quality DLC can be optimized in the design simulation to achieve a practically best antireflection and surface protection performance. We show that a germanium thin film (15 nm) between the MLAR and DLC surfaces can be used as a transition layer for optical and material match. The average transmission of the fabricated MLAR+DLC surfaces was 93.1% in the wavelength range between 2 and 16 μm. The peak transmission was about 97.6%, close to the simulated values. The durability and stability against mechanical impacts and environmental tests was improved significantly compared with the conventional infrared windows.     

离子束溅射制备低应力深紫外光学薄膜

采用离子束溅射制备了Al F3、Gd F3单层膜及193 nm减反和高反膜系,分别使用分光光度计、原子力显微镜和应力仪研究了薄膜的光学特性、微观结构以及残余应力。在优选的沉积参数下制备出消光系数分别为1.1×10~(-4)和3.0×10~(-4)的低损耗AlF_3和GdF_3薄膜,对应的折射率分别为1.43和1.67,193 nm减反膜系的透过率为99.6%,剩余反射几乎为零,而高反膜系的反射率为99.2%,透过率为0.1%。应力测量结果表明,AlF_3薄膜表现为张应力而GdF_3薄膜具有压应力,与沉积条件相关的低生长应力是AlF_3和GdF_3薄膜残余应力较小的主要原因,采用这两种材料制备的减反及高反膜系应力均低于50 MPa。针对平面和曲率半径为240 mm的凸面元件,通过设计修正挡板,250 mm口径膜厚均匀性均优于97%。为亚纳米精度的平面元件镀制193 nm减反膜系,镀膜后RMS由0.177 nm变为0.219 nm。     

硫化锌透镜中长波红外宽带增透膜的研制

硫化锌(ZnS)透镜由于其透光区域较宽,便于光学系统的装校而被经常应用于红外光学系统中,但是其作为基底,镀制中长波红外增透膜却具有相当大的难度,尤其是牢固度的问题。根据任务要求研制的增透膜是在3．5～3．9μm的中波红外波段及9～12μm的长波红外波段,平均透射率大于90％。由于长波红外区可选用的宽透射区材料较少,所以兼顾材料的选用、光谱特性及可靠性满足使用要求等几方面考虑,最终采用氟化钇(YF3)作为低折射率材料,经过多次实验,采用混蒸、离子辅助等工艺方法以及选取合适的基底温度,通过对其他工艺环节的不断改进,解决了在ZnS透镜上镀制宽带增透膜,由YF3膜层严重的应力作用而导致膜层龟裂的问题,最终研制成功符合使用要求,并且可靠性和光谱特性皆优的中长波红外增透膜。     

可见与红外双波段宽带增透膜的研制

根据军用光学仪器的使用要求,在多光谱ZnS基底上镀制增透膜,要求薄膜在可见与近红外波段400～1000 nm及远红外波段7～11 μm的平均透射率均大于90%.采用电子束真空镀膜的方法并加以离子辅助沉积系统,通过选择ZnS和YbF3作为高低折射率材料,利用最新OptilLayer软件三大模块的功能辅助,调整镀膜工艺参数,改进监控方法,减少膜厚控制误差,在多光谱ZnS基底上成功镀制符合使用要求的增透膜.所镀膜层在可见与近红外波段400～1000 nm的平均透射率大于91%,远红外波段7～11μm的平均透射率大于90%,能够承受恶劣的环境测试,完全满足军用光学仪器的使用要求.     

深紫外光刻光学薄膜

深紫外波段是目前常规光学技术的短波极限,随着波长的缩短,深紫外光学薄膜开发面临一系列特殊的问题;而对于深紫外光刻系统这样的典型超精密光学系统来说,对薄膜光学元件提出的要求则更加苛刻。本文主要介绍了适用于深紫外光刻系统的薄膜材料及膜系设计;对薄膜沉积工艺、元件面形保障、大口径曲面均匀性等超精密光学元件的指标保障关键问题进行了讨论;对环境污染与激光辐照特性等光刻系统中薄膜元件环境适应性的重要因素进行了深入分析。以上分析为突破高性能深紫外光刻光学薄膜开发瓶颈,更好地满足深紫外光刻等极高精度光学系统的应用需求指明了方向。     

两种常用碳化硅反射镜基底表面改性的研究

利用霍尔离子源辅助电子束蒸发方法,分别在反应烧结碳化硅(RB-SiC)和常压烧结碳化硅(Sintered SiC,S-SiC)基底材料上制备了Si改性膜层,并进行了相关性能测试和分析。经过表面改性,两种基底的表面粗糙度(rms)大幅地降低,镀银后的反射率有较大地提高,基底表面光学质量已满足工程应用要求。在相同工艺条件下,S-SiC基底改性后效果好于RB-SiC基底的情况,主要是因为Si膜在两种基底表面生长情况不同所致。