离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素

建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱下来的溶液进入电感耦合等离子体质谱检测.方法的检出限在0.00099～0.85 μg/L之间,测定下限为0.0033～2.8 μg/L,各元素的回收率在90%～110%之间.利用本方法对纯度＞99.99%高纯钛样品的杂质元素进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

热水解沉淀法分离基体钛-ICP-MS法测定高纯钛中痕量元素

建立了热水解沉淀分离基体-电感耦合等离子体质谱测定高纯钛中Li,Cr,Mn,Ni,Co,Ga,Sr,Zr,Mo痕量元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。利用钛热水解成为Ti(OH)4沉淀,达到分离基体的目的,然后用ICP-MS法直接检测。方法的检出限在0.002～0.1ng/mL之间,测定下限为0.01～0.5ng/mL,各元素的回收率在90.9%～115.6%之间。利用该方法对高纯钛样品进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素

建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001~0.1μg/g,回收率为90%~115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。     

石墨炉原子吸收法测定高纯硒中痕量铁

研究了石墨炉原子吸收直接进样法和石墨炉内富集法测定高纯硒中痕量铁的条件,建立了石墨炉原子吸收法直接测定高纯硒中痕量铁的分析方法.直接进样法的检出限为0.008 μg/g,石墨炉内富集法的检出限为0.004 μg/g,相对标准偏差分别为:5.2%和4.6%,两种方法检测样品结果基本一致.测定含铁0.3 μg/g的高纯硒,测定值的RSD为4.6～5.2%.     

ICP-MS法测定高纯钛中痕量元素

建立了ICP-MS直接测定高纯钛中Be,V,Co,Ni,Ga,Mo,Nb,Cd,Sb,TI,Pb的分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF与HNO3溶解后加入Sc、Cs、Re内标,用ICP-MS直接检测.方法的检出限为0.03～0.1 ng/mL,测定下限为0.2～0.5 ng/mL,各元...     

紫外可见分光光度法测定酶解桑葚酒中多糖含量

采用紫外可见分光光度法测定酶解桑葚酒中的多糖含量。向酶解桑葚酒中加入硫酸,使样品中的多糖水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,加入苯酚作为显色剂,检测波长为490 nm,标准工作曲线线性方程为y=0.056 8x–0.035,相关系数r=0.999 4。测定结果的相对标准偏差为0.03%(n=5),平均加标回收率为98.69%。该方法用于检测酶解桑葚酒中多糖含量,简便、快速。     

电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中19种元素

建立STD/KED模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定天然水体中铍、硼、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、铊、铅、铁、砷和硒19种元素的分析方法。仪器调谐校准后,样品在线加入锂、钪、铑、铋校准溶液校正,以标准曲线内标法定量分析。标准曲线相关系数均大于0.999,样品加标回收率为92.6%～103.6%,质控样品测定值相对标准偏差为0.20%～2.6%(n=6),方法检出限为0.01～0.70μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,节省人力,能满足天然水体中19种元素的同时检测需要。     

气相色谱检测水中硝基苯分析方法的优化

对水中硝基苯气相色谱检测方法进行优化。用正己烷代替甲苯进行硝基苯萃取和标准溶液配制。在优化的实验条件下,对水中硝基苯进行定量分析,线性方程为y=0.35x+0.69,相关系数r=0.999 99,检出限为0.19μg/L。用该法对实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.9%~3.5%(n=8),加标回收率为98.1%~105.0%。方法优化后精密度、准确度满足标准方法要求,可以用于水中硝基苯的检测分析。     

近红外分光光度法测定高氯酸羟胺中的水含量

建立近红外分光光度法测定高氯酸羟胺中的水含量.以四氢呋喃水溶液为标准溶液,以四氢呋喃为参比溶液,测定系列标准溶液于波长1920 nm处的校正吸光度,标准曲线线性方程为y=113.76x+0.0065,相关系数为0.9996.样品重复性测定相对标准偏差小于2％(n=5),样品加标回收率为98.06％～99.92％.该方法操作简便.     

新型浓缩柱富集-流动注射光度法测定水中的痕量铜

以二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)分光光度法为基础,将新型浓缩柱在线富集与流动注射联用以测定水中痕量Cu2+,对浓缩柱的富集、解吸条件以及流动注射参数进行了考察。在最佳条件下,在0.25～45μg/L的范围内,Cu2+的浓度与峰高呈良好线性关系,其线性方程为:y=3.0553ρ+4.2244(R2=0.9984),检出限为0.082μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.1%(25μg/L Cu2+,n=10)。利用本方法测定河水中的痕量铜,回收率在95.6%～99.6%之间。     

分光光度法测定马来酰肼中痕量肼

采用碱溶中和法提高马来酰肼(MH)溶液试样中肼的浓度，分别采用对二甲氨基苯甲醛(DAB)和茚三酮测定MH中的痕量肼。结果表明，DAB的乙醇溶液和二甲基亚砜(DMSO)溶液作为显色剂时，在痕量肼浓度范围内具有良好线性关系，前者在0～0.1mg/L肼浓度范围内，线性方程为y=0.9733x-0.0018，线性相关系数(R²)为0.9987；后者在0～0.05 mg/L肼浓度范围内，线性方程为y=1.4672x-0.0016, R²为0.9982；茚三酮作显色剂时仅在较高肼浓度范围2.4～12 mg/L时呈线性关系，线性方程为y=0.0067x-0.003, R²=0.9899。加入乙醇有利于相关试剂和生成物溶解，而且比加入DMSO耐光照。     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中13种杂质元素

采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定.     

阳离子交换富集/ICP-MS测定高纯硒中13种杂质

研究了阳离子交换富集预处理/ICP-MS法测定高纯硒中多种杂质,建立了高纯硒中Mg、Al、Ti等13种杂质的分析方法.测定下限达到0.02～0.2μg/g.测定高纯硒样品,相时标准偏差2.5％ ～22％;加标回收率为80％～110％.     

阀切换-离子色谱法测定高纯硼酸中的痕量阴离子

研究了高纯硼酸中痕量阴离子的离子色谱测定方法.建立了使用阈切换技术联合离子色谱同时测定高纯硼酸中痕量阴离子的检测方法.样品经水溶解后,通过阀切换技术,使用蠕动泵和IonPac TAC-ULPI超低压浓缩柱,消除基体中硼酸根的干扰,同时在线富集样品中的阴离子,最后使用IonPac AS15分析柱进行分离.在20～500μg/L浓度范围内,7种常见阴离子的工作曲线的线性相关系数r均优于0.995,对硼酸样品进行加标,7种阴离子的平均回收率为90%～106%.该方法可应用于高纯硼酸中痕量阴离子的检测.     

三维滤袋法测定食品中的膳食纤维

建立了三维滤袋法快速测定食品中膳食纤维的方法。样品经粉碎、混匀后过0.3 mm筛,当样品中脂肪含量不低于10%时,按照25 mL/g的比例加入石油醚洗涤;糖含量不低于5%时,按照25 mL/g的比例加入85%乙醇洗涤。采用膳食纤维仪对食品样品进行总膳食纤维、不溶性膳食纤维、可溶性膳食纤维的测定。测定结果的相对标准偏差为0.51%～3.35%;该法(x)与标准法(y)有良好的线性关系,y=0.988 0x+0.079 2,r~2=0.999 0,该法与标准法测定结果的相对误差为–3.75%～4.45%。该法操作简单、快速,结果准确,适用于大批量食品样品中膳食纤维的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯四甲基氢氧化铵中超痕量金属元素

建立了高纯四甲基氢氧化铵(TMAH)中超痕量金属元素的分析方法。25%(w/w)高纯TMAH溶液样品经超纯水稀释后直接进样,应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中12种超痕量金属元素。在MS/MS模式下,分别向碰撞/反应池(CRC)中加入O_2和NH_3-He(1∶9,V/V),消除质谱干扰,采用O_2质量转移法对Cr、Mn、Ni和Mo进行测定,O_2原位质量法对Cd和Pb进行测定,NH_3质量转移法对Fe、Co、Cu和Zn进行测定,NH_3原位质量法对Mg和Al进行测定。12种金属元素的检出限为0.3~57.2 ng/L,加标回收率在92.0%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.6%,表明本方法具有良好的准确性和精密度。本方法已成功应用于25%高纯TMAH溶液中超痕量金属元素的分析。     

悬浮进样-电感耦合等离子体质谱水溶液校正法测定高纯石墨中的超痕量硼

建立了悬浮进样-电感耦合等离子体质谱 (SN-ICP-MS) 直接测定高纯核石墨中的超痕量硼的方法.石墨粉经过研磨和过筛后,粒径<5 μm.选择聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)作为分散剂,石墨与分散剂优化的质量比(m /m)为 0.5.通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性.以 0.1 mol/L 氨水维持悬浮液(pH 10)和消除硼的记忆效应.ICP-MS选择高分辨模式(0.6 amu)消除基体 12C的拖尾干扰.在等离子体中加入流量为60 mL/min的氧气,以消除有机试剂对样品锥和截取锥产生的积碳影响,还可以加速样品粒子在等离子体中的解离.采用水溶液外标法定量,以Be为内标元素考察了对基体效应校正情况.本方法的线性范围为2～200 μg/L, 相关系数为0.9995,检出限为 0.095 μg/g.方法简单,快速,损失少.应用此法测定4个核石墨样品(纯度为 99.999%),加标回收率为 97.2%～103.1%, 实验结果令人满意.     

凹凸棒石修饰丝网印刷碳电极的制备及其在Cd(Ⅱ)检测中应用

以天然廉价的凹凸棒石粘土矿物修饰丝网印刷碳电极为传感电极,采用方波阳极溶出伏安法对Cd(Ⅱ)进行分析检测。研究了凹凸棒石粘土矿物修饰浓度、富集电位、富集时间、溶液pH以及干扰离子对Cd(Ⅱ)检测的影响。在优化实验条件下,传感电极对Cd(Ⅱ)具有敏感的监测特性,峰电流(y)与Cd(Ⅱ)的质量浓度(x)在10～175μg/L范围内具有良好的响应性能,线性方程为y(μA)=0.09056x+0.3350(R²=0.9951),检测限(S/N=3)为1.18μg/L。将该传感器应用于实际河水样品中Cd(Ⅱ)加标分析,回收率为98.6%～103.5%。凹凸棒石粘土矿物修饰电极构建的传感器制备简单,价格低廉,检测效果良好,可用于环境中Cd(Ⅱ)的快速检测。     

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中17种痕量杂质元素

取海绵钯样品0.900 0 g,加入10 mL水润湿后,用10 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100℃溶解,用水定重至90 g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,⁵²Cr、⁵⁶Fe、⁵⁵Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1 100 W、雾化气流量0.85 L·min^-1等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012～0.452μg·g^-1,按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%～107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一...