新型鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H4N)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-吡咯甲酸反应，合成六聚体-苄基锡氧2-吡咯甲酸酯簇 合物．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了 表征．X射线单晶衍射测试结果表明：化合物为三斜晶系，空间群P1^-，α＝1． 2644(3)nm，b＝1．7416(4)nm，c＝1．9285(4)nm，α＝90．021(4)°，β＝94． 585(4)°，γ＝90．021(4)°，Z＝2，V＝4．2330(16)nm^3，Dc＝1．715g／cm^3 ，μ＝1．936mm^-1，F(000)＝2136，R＝0．0527，wR＝0．0708．该化合物为鼓型 簇状结构，锡原子为畸变的八面体构型．     

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H3S)]6·2CH2Cl2和[PhCH2Sn(O)(O2CC3H2NO)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-噻吩甲酸和2-唑甲酸反应, 合成了六聚体苄基锡氧2-噻吩甲酸酯(1)和六聚体苄基锡氧2-唑甲酸酯(2) 鼓形簇合物. 通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征. 测试结果表明: 化合物1属三斜晶系, 空间群P1, a=1.276 0(3) nm, b=1.305 6(3) nm, c=1.334 3(3) nm, α=105.65(3)°, β=96.27(3)°, γ=97.20(3)°, Z=1, V=2.099 7(7) nm3, Dc=1.809 g/cm3, μ=2.097 mm-1, F(000)=1 116, R=0.065 1, wR=0.129 2. 化合物2属三斜晶系, 空间群P1, a=1.224 0(4) nm, b=1.367 3(4) nm, c=1.374 4(4) nm, α=107.760(4)°, β=98.069(5)°, γ=91.480(5)°, Z=2, V=2.163 1(12) nm3, Dc=3.373 g/cm3, μ=3.799 mm-1, F(000)=2 136, R=0.038 2, wR=0.079. 它们均为鼓形簇状结构, 锡原子呈畸变的八面体构型. 化合物1通过分子间S…S近距离作用, 形成一维链状结构.     

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H3S)]6·2CH2Cl2 和 [PhCH2Sn(O)(O2CC3H2NO)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-噻吩甲酸和2-唑甲酸反应,合成了六聚体苄基锡氧2-噻吩甲酸酯(1)和六聚体苄基锡氧2-唑甲酸酯(2)鼓形簇合物.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明:化合物1属三斜晶系,空间群p1,a=1.2760(3)nm,b=1.3056(3)nm,c=1.3343(3)nm,α=105.65(3)°,β=96.27(3)°,γ=97.20(3)°,Z=1,V=2.0997(7)nm3,Dc=1.809g/cm3,μ=2.097mm-1,F(000)=1116,R=0.0651,wR=0.1292.化合物2属三斜晶系,空间群p1,a=1.2240(4)nm,b=1.3673(4)nm,c=1.3744(4)nm,α=107.760(4)°,β=98.069(5)°,γ=91.480(5)°,Z=2,V=2.1631(12)nm3,Dc=3.373g/cm3,μ=3.799mm-1,F(000)=2136,R=0.0382,wR=0.079.它们均为鼓形簇状结构,锡原子呈畸变的八面体构型.化合物1通过分子间S…S近距离作用,形成一维链状结构.     

二苄基二氯化锡三苯基氧膦的合成及晶体结构研究

利用二苄基二氯化锡与三苯基氧膦反应 ,合成了目标化合物二苄基二氯化锡三苯基氧膦 ,其结构经元素分析表征。用X 射线单晶衍射测定其晶体结构属于三方晶系 ,空间群为P2 1,a =2 .0 2 7( 4 )nm ,b =0 .9714 ( 17)nm ,c =1.5 5 9( 3)nm ,α =90° ,β =90° ,γ =90° ,Z =4 ,V =3.0 4 9( 10 )nm3 ,Dc =1.4 0 7mg·m-3 ,u =1.0 81mm-1,F( 0 0 0 )=1312 ,R1=0 .0 370 ,wR2 =0 .0 6 88,晶体中心的Sn原子为五配位的畸变三角双锥构型     

三苄基锡哌啶氨荒酸酯和二苄基锡双哌啶氨荒酸酯合成及晶体结构

利用三苄基氯化锡，二苄基二氯化锡和哌啶氨荒酸钠反应，合成了三苄基锡哌 啶氨荒酸酯（1）和二苄基锡双哌啶氨荒酸酯（2）。通过元素分析、红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了这两个化合物的 晶体结构。化合物1为三斜晶系，空间群P-1，a=1.0271(2)nm,b=1.1131(2)nm,c=1. 2096(2)nm,α=75.56(3)°，β=81.09(3)°，γ=89.81(3)°，Z=2。化合物2为单 斜晶系，空间群P21/c,a=0.9710(3),b=2.436(1),c=1.2393(3)nm,β=90.28(2)°， Z=4。在1的晶体中， 锡原子呈五配位畸变三角双锥构型；2的晶体则是六配位的畸 变八面体构型。     

一苄基锡三（2－吡啶甲酸酯）的合成和晶体结构

利用三苄基氯化锡和2－吡啶甲酸在三乙胺存在下以1：摩尔比反应，合成了非 预期的去苄基化产物一苄基锡三（2－吡啶甲酸酯）。通过元素分析、红外光谱、 核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明：该化合物为 单斜晶系，空间群P21，a=1.3141(2)nm,b=1.13127(17)nm,c=1.7122(3)nm,β-110. 581(2°），Z=4,V=2.3829(6)nm^3,Dc=1.606g/cm^3,μ=1.118mm^-1,F(000)=1152, R1=0.0397,wR2=0.0881。该化合物为单体结构，锡原子呈七配位畸变五角双锥构型 。     

三苯基锡2－噻吩甲酸酯的合成、性质和晶体结构

用三苯基氯化锡与2-噻吩甲酸钠反应，合成了三苯基锡2-噻吩甲酸酯，并进行 了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X射线单晶衍射表明，化合物属单斜晶系 ，空间群P21/n，晶胞参数：a=1.3429(7)nm，b=1.11773(6)nm，c=1.4241(8)nmβ =116.519(6)°，V=2.0146(18)nm^3,Z=4，Dc=1.573g/cm^3，R1=0.0391，Wr2=0. 0943。该化合物的晶体是由孤立的分子所组成，四配位的锡原子呈畸变的四面体构 型，配体噻吩环上的硫原子和锡原子之间存在弱的配位作用。     

有机锡氧羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CCH=CHAr)]_6的合成、表征和[PhCH_2Sn(O)(O_2CCH=CHPh)]_6的晶体结构

利用(PhCH_2)_3Sn]_2O与ArCH=CHCO_2H反应，合成6个新的[PhCH_2Sn(O) (O_2CCH=CHAr)]_6簇合物。通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进 行了表征。用X射线单晶衍射测定了[PhCH_2Sn(O)(O_2CCH=CHPh)]_6的晶体结构， 结果表明，该簇合物为三斜晶系，空间群P1, a = 1.6771(3) nm, b = 1.8020(4) nm, c = 2.1073(4) nm, α = 108.111(3)°β = 103.614(3)°,γ = 104.679 (3)°,Z = 2, V = 5.5033(18) nm~3, D_c = 1.350 g/cm~3, μ = 1.396 mm~(-1) , F(000) = 2208, R = 0.0606, wR = 0.698。该化合物为鼓型簇状结构，锡原子 呈畸变的八面体构型。     

新型超分子化合物[H2N(CH2)6NH2](H3O)4[PMoVI7MoV5O40(VIVO)2]晶体的水热合成与表征

在水热条件下合成了一种新型超分子化合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数a = 1.264 3(3) nm, b = 2.106 9(4) nm, c = 1.005 7(2) nm, α = 90°, β = 110.16(3)°, γ = 90°, V = 2.514 9(9) nm3, Z = 2, R1 = 0.061 8, wR2 = 0.179 4.     

三苄基和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯的分子和晶体结构研究

用单晶X射线衍射技术测定了三苄基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(1)和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(2)的分子和晶体结构。1为三斜晶系P1, 晶胞参数a=1.1253(2),b=1.3138(3), c=1.8920(2)nm, α=89.39(1), β=89.22(1), γ=71.50(2)°, Z=4; 2为单斜晶系P21/n, 晶胞参数a=1.4732(2), b=1.0266(3), c=1.6385(3)nm, β=101.45(1)°, Z=4。两个化合物中Sn原子均分别与5-叔丁基呋喃甲酸的羰基氧配位形成五配位三角双锥构型的线型聚合物。2的Sn-O键长为0.2440(2), 0.2171(6)nm; 与之不同的是1有四种不同的Sn-O键, 其键长分别为0.2462(6), 0.2186(5), 0.2389(5)和0.2204(5)nm, Sn(1)和Sn(2)周围的苄基和呋喃酰基的平面夹角相差很大, 是一类由两个中心锡原子组成一个结构单元的五配位线型聚合的有机锡化合物。     

三苄基和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯的分子和晶体结构研究

用单晶 X 射线衍射技术测定了三苄基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(1)和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(2)的分子和晶体结构、1为三斜晶系 PI,晶胞参数 a=1.1253(2),b=1.3138(3),c=1.3920(2)nm,α=89.39(1),β=89.22(1),γ=71.50(2)°,Z=4;2为单斜晶系 P2_1/n,晶胞参数α=1.4732(2),b=1.0266(3),c=1.6385(3)nm,β=101.45(1)°,Z=4.两个化合物中 Sn 原子均分别与5-叔丁基呋喃甲酸的羰基氧配位形成五配位三角双锥构型的线型聚合物.2的 Sn—O 键长为0.2440(2),0.2171(6)nm;与之不同的是1有四种不同的 Sn—O 键,其键长分别为0.2462(6),0.2186(5),0.2389(5)和0.2204(5)nm,Sn(1)和 Sn(2)周围的苄基和呋喃酰基的平面夹角相差很大,是一类由两个中心锡原子组成一个结构单元的五配位线型聚合的有机锡化合物.     

三苄基和三丁基锡4-吡啶甲酸酯聚合物的合成、性质及晶体结构

用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,分别合成了三苄基锡4-吡啶甲酸酯(1)和三丁基锡-4-吡啶甲酸酯(2),并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征.X射线单晶衍射分析结果表明,化合物1属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数:a=0.96564(8)nm,b=1.64085(14)nm,c=1.49403(13)nm,β=97.681(2)₀,V=2.3460(3)nm₃,Z=4,D_c=1.456g/cm³.化合物2属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数:a=0.96673(14)nm,b=2.3845(4)nm,c=0.97071(14)nm,β=112.463(3)o,V=2.0679(5)nm₃,Z=4,D_c=1.324g/cm³.两个化合物均通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物.     

具有S…S和S…Cl作用的一维链状有机锡化合物－－氯代二苄基锡呱嗪单荒酸酯的合成、表征及晶体结构

利用二苄基二氯化锡和哌嗪单荒酸盐反应，合成了氯代二苄基锡哌嗪单荒酸酯 。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征，并用X射线单晶 衍射测定了晶体结构。该化合物属于单斜晶系，空间群为P21，a=0.63635(10nm, b=1.6167(3)nm,c=0.87641(14)nm,β=95.673(2)°,Z=2,V=1.0594(3)nm^3,Dc=1. 560g/cm^3,μ=1.534mm^-1,F(000)=500,R=0.0277,wR=0.0706[I≥2σ(I)]。化合物 中，锡原子五配位畸变三角双锥构型，分子间通过S…S和S…Cl近距作用，形成一 维链状结构。     

羟化三苯基锡和(双三苄基锡)氧化物的合成及晶体结构研究

在乙醇钠存在下三苯基氯化锡或三苄基氯化锡水解得羟化三苯基锡 (1)或 (双三苄基锡 )氧化物 (2 )。其结构经元素分析、IR和1HNMR表征 ,X 射线单晶衍射测定了其晶体结构。 1为正交晶系 ,空间群P2 1/n,a =0 .830 0 0 (19)nm ,b =1.0 36 5 (2 )nm ,c =1.80 2 6 (4 )nm ,β =95 .4 72 (7)°,Z =4 ,V =1.5 5 0 7(6 )nm3 ,Dc=1.5 72g·cm -3 ,μ=1.6 4 0mm -1,F(0 0 0 ) =72 8,R1=0 .0 30 9,WR2 =0 .0 70 6 ,中心锡原子为五配位的三角双锥构型 ,且通过配位氧原子连成无限链状。 2为正交菱面体晶系 ,空间群R3 ,a =b =c =0 .96 36 (3)nm ,α =β =γ =84 .0 85 (3)° ,Z =1,V =0 .8812 (4 )nm3 ,Dc=1.5 0 8g·cm -3 ,μ =1.4 4 8mm -1,F(0 0 0 ) =4 0 2 ,R1=0 .0 36 0 ,WR2 =0 .0 5 4 2 ,由两个中心锡原子组成一个结构单元的四配位线性聚合体。     

弱桥联二聚体氯代二苄基锡二甲基氨荒酸酯的合成、 表征及晶体结构

利用二苄基二氯化锡和二甲基氨荒酸盐反应,合成了氯代二苄基锡二甲基氨荒酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。它属于三斜晶系,空间群为P1,a=0.75750(15),b=1.0615(2),c=1.2059(2)nm,α=95.053(3)°,β=95.539(4)°,Υ=99.113(4)°,Z=2,V=0.9476(3)nm^3,Dx=1.600g/cm^3,μ=1.705mm^-^1,F(000)=456,R1=0.0409,wR2=0.1194[I≥2σ(I)]。分子中锡原子的配位数为5,形成一个严重扭曲的三角双锥构型,并且化合物以弱桥联二聚体存在。     

离子型化合物{[Ph2Sn]2[2,6-Py(CO2)2]3H2O}2-[HNEt3]+2 的合成及晶体结构研究

在三乙胺作碱的条件下 ,用三苯基氯化锡和 2 ,6 -吡啶二甲酸以 1∶ 1摩尔比反应 ,合成了离子型有机锡化合物 { [Ph2 Sn]2 [2 ,6 -Py( CO2 ) 2 ]3 H2 O} 2 - [HNEt3 ]+2 。用 X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系 ,空间群 P2 1 /n,a=1 .70 73( 7) nm,b=1 .74 47( 7) nm,c=2 .4 333( 1 0 ) nm,β=1 0 9.6 94 ( 7)°,Z=4 ,V=6 .82 4 ( 5 ) nm3 ,Dx=1 .2 82 g/cm3 ,μ=0 .793mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =2 6 96 ,R1 =0 .0 5 6 3,WR2 =0 .1 5 39。化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型     

二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯的合成、结构及体外抗癌活性研究

二(o-溴苄基)二溴化锡和二(o-氯苄基)二氯化锡分别与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和吡咯啶二硫代氨基甲酸钠反应,合成了二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯(1)和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯(2)。用X-射线单晶衍射测定了两个化合物的晶体结构,测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=1.827 36(4)nm,b=0.900 60(2)nm,c=1.988 41(5)nm,β=114.878 0(10)°,V=2.968 71(12)nm3,Z=4,Dc=1.690 g·cm-3,μ(Mo Kα)=38.50 cm-1,F(000)=1 496,R1=0.051 6,wR2=0.154 6。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶体学参数a=2.241 28(4)nm,b=0.818 78(2)nm,c=1.542 69(3)nm,β=106.787 0(10)°,V=2.710 37(10)nm3,Z=4,Dc=1.623 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.65 cm-1,F(000)=1 336,R1=0.022 9,wR2=0.056 5。晶体中锡原子呈六配位畸变八面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。     

双核有机锡(Ⅳ)配合物[Ph_3Sn(CH_3OH)O_2CC_6H_4CO_2(CH_3OH)-SnPh_3]·2CH_3OH和[Ph_3SnS_2CN(CH_2CH_2)_2NCS_2SnPh_3]·2CH_3OH的合成、表征和晶体结构

利用三苯基氯化锡和对苯二甲酸二钠、哌嗪荒酸二钠在甲醇中反应 ,合成了双核有机锡 (Ⅳ )配合物 [Ph3 Sn (CH3 OH)O2 CC6H4 CO2 (CH3 OH)SnPh3 ]·2CH3 OH (1)和 [Ph3 SnS2 CN(CH2 CH2 ) 2 NCS2 SnPh3 ]·2CH3 OH (2 ) .通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构 .化合物 1为单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.5 199(5 )nm ,b =0 .90 0 0 (3)nm ,c =1.82 0 6 (6 )nm ,β =113.970 (5 )° ,Z =2 ,V =2 .2 75 5(13)nm3 ,Dc=1.413g/cm3 ,μ =1.146mm-1,F(0 0 0 ) =980 ,R1=0 .0 35 3,wR2 =0 .0 6 0 6 .化合物 2为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.5 0 6 6 (5 )nm ,b =1.0 875 (4 )nm ,c =1.35 42 (5 )nm ,β =91.6 14(5 )°,Z =2 ,V =2 .2 178(14)nm3 ,Dc=1.498g/cm3 ,μ =1.35 1mm-1,F(0 0 0 ) =10 0 8,R1=0 .0 40 1,wR2 =0 .1148.在 1和 2的晶体中 ,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型 .配合物 1由未配位的甲醇分子通过氢键作用形成二维网状结构     

有机锡化合物二{氧合-二[杂环羧酸二丁基锡（IV）]}的合成、表征和二{氧合-二[2-噻吩甲酸二丁基锡（IV）]}的晶体结构

利用二丁基氧化锡与杂环羧酸反应 ,合成 8个有机锡化合物二 {氧合 -二 [杂环羧酸二丁基锡 (IV) ] }.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和锡谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了二 {氧合 -二 [2 噻吩甲酸二丁基锡(IV) ] }的晶体结构 ,结果表明 ,该化合物是以Sn2 O2 四面体为中心的 ,中心对称的二聚体结构 ,内、外环锡原子均为六配位的畸变八面体构型 .该化合物晶体属单斜晶系 ,空间群P2 ( 1) /n ,a =1.3 72 1( 10 )nm ,b =1.72 97( 13 )nm ,c =1.3 72 1( 10 )nm ,β =93 .70 9( 8)° ,Z =2 ,V =3 .2 49( 4 )nm3 ,Dc=1.5 0 5g/cm3 ,μ =1.695mm-1,F( 0 0 0 ) =14 80 ,R =0 .0 480 ,wR =0 0 978.     

三苯基锡4－吡啶甲酸酯的合成、性质和晶体结构

用三苯基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应，合成了三苯基锡4-吡啶甲酸酯，并进行 了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X射线单晶衍射表明，化合物属单斜晶系 ，空间群P21，晶胞参数：a=1.6629（3）nm，b=104987(4)nm，c=2.4318(7)nm，β =90.040（5）°，Z=8,Dc=1.1529g/cm^3，R1=0.0543，wR2=0.1086。化合物的晶体 是由两个结构相似但键长和键角不同的独立分子所组成，且每个分子含有两种化学 环境不同的锡原子。它们通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联，形成五配位三角双锥 构型的一维无限链聚合物。