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天冬酰胺叔丁酯的改良合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在多肽和蛋白质的结构及功能研究中,天冬酰胺(Asn)备受关注.在α-螺旋结构的肽链中,天冬酰胺往往处于C-末端,通过其侧链形成的氢键限制构象任意改变,使螺旋结构稳定[1].-CH2CONH2侧链还可作为糖肽的键合点[2],后者在细胞识别方面起着重要作用.近来又发现天冬酰胺叔丁酯与芳香醛形成亚胺后,可与另一氨基酸的酰氯缩合,生成二肽的同时伴随天冬酰胺的环化,形成四氢嘧啶酮的环状结构[3],为天冬酰胺在多肽合成中的应用开辟了新途径. 应用天冬酰胺合成多肽时,经常涉及天冬酰胺羧基的保护.甲酯和乙酯等酯基保护基在脱保护时会导致侧链脱水形成腈类副产物.叔丁酯比较稳定,在大多数形成肽键的缩合反应条件下不分解,必要时又可方便地在三氟乙酸中脱去保护,是理想的保护基.但是,叔丁酯的制备相对比较困难.由于叔丁基的空间位阻,酸催化下由叔丁醇和氨基酸直接酯化通常得不到预期的产物.采用激烈的酯化条件又可能导致氨基酸消旋化.为克服这些困难,一般以异丁烯作酯化剂,在酸催化剂存在下与氨基酸反应制备叔丁酯.…… 相似文献
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钨磷杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
工业乙酸丁酯合成多采用浓硫酸催化间歇式酯化法,该法腐蚀设备、污染环境及副反应多.本文采用H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O(HPW)为催化剂,研究了合成乙酸丁酯的影响因素.在最佳反应条件下,正丁醇的转化率不低于98%,产物单收达97%以上,选择性接近100%. 1实验方法 H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O、冰醋酸及正丁醇均为分析纯试剂. 相似文献
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本文报道了二乙氧基膦酰乙酸叔丁酯在150℃时的热裂解反应, 产物较复杂, 从它们的IR, ^1H NMR, pKa及甲酯化后的GC和GC-MS数据, 并与合成的标准化合物作对照鉴定。证明主要产物有七种: 2,3,甲基膦酸二乙酯(4), 甲基膦酸单乙酯(5), 二乙氧基膦酰乙酸乙酯(6), 乙氧基羟基膦酰乙酸(7), 二羟基膦酰乙酸乙酯(8), 并从反应粗产物中分离出纯较高的中性膦酸酯4与6, 提出了可能的反应机理, 并用2与3的热裂解产物对机理加以证实。此外, 还研究了不同温度对1的热裂解反应影响。 相似文献
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氯化高锡催化合成乙酸丁酯的研究 总被引:48,自引:0,他引:48
采用SnCl4作乙酸和丁醇的酯化催化剂,2.35(wt)%SnCl4可在60min内催化丁醇和乙酸(1:13(mol/mol)达到97.5%的产率,其催化活性远远比固体超强酸高,与浓硫酸相当,而腐蚀性则比浓硫酸低得多,因而有希望取代浓硫酸作酯化催化剂。 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯 总被引:8,自引:0,他引:8
用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件:乙酸l00mmol,n(冰乙酸):n(正丁醇):n(催化剂)=1:3:0.006,反应时间1.5h,不另加带水剂,产率达99.14%。 相似文献
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二烷氧基膦酰乙酸酯为一类重要的Wittig-Horner试剂,也可用作增塑剂、防火剂和萃取剂等。因此研究这类化合物的性质具有实际意义,我们已报道过用相转移催化的简便方法合成二烷氧基膦酰乙酸酯,并总结了它们的正、负离子质谱,探讨其断裂规律及可能的断裂途径。但有关这类化合物的热裂解反应至今研究得尚不多。1960年Magerlein等曾 相似文献