基于固相基质的流动注射液滴荧光法用于双组分药物的快速检测

以葡聚糖凝胶作为固相基质,结合流动注射技术发展了一种新型的液滴荧光法用于药物中双组分的快速检测.填充葡聚糖CMC-25微珠的离子交换柱用于维生素B6和氧氟沙星的快速分离,基于二者均发射较强的内源荧光,采用液滴荧光法,结合固体基质流动注射分析法,对双组分药物.维生素B6和氧氟沙星进行快速检测.在优化的实验条件下,维生素B6和氧氟沙星分别在5.84×10-8～1.93×10-6 mol/L和5.00×10-9～1.00×10-7 mol/L范围内,体系的荧光强度与浓度具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9951,检出限分剐为3.60×10-8 mol/L和1.74×10-9 mol/L.该方法具有较高灵敏度与选择性以及较好的精密度和重复性.将所建立的方法用于药片中维生素B6和氧氟沙星的测定,回收率在9r7%～104%,相对标准偏差小于2%.     

同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪

提出了用同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪。试验表明:荧光检测盐酸普萘洛尔的波长宜选定296nm、盐酸氟桂利嗪的波长宜选定263nm、波长差Δλ为50nm条件下进行同步扫描。盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪的质量浓度分别在1.2×10-6～2.8×10-3g.L-1和2.0×10-5～3.6×10-3g.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.2×10-7g.L-1和6.8×10-6g.L-1。方法用于混合样品中盐酸普萘洛尔与盐酸氟桂利嗪含量的同时测定,回收率在97.5%～101.1%和97.5%～101.7%之间。     

浊点萃取-同步荧光法测定痕量荧光增白剂VBL

根据表面活性剂和荧光增白剂之间的相互作用,提出了浊点萃取-同步荧光法测定纸制样品中痕量荧光增白剂VBL的新方法。研究发现,相比于传统荧光发射光谱,当最佳波长差为30 nm时,VBL在402 nm处有一强度高、峰型窄的同步荧光峰。体系的相对荧光峰强度与VBL的浓度在0.001~0.053μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数0.9993,线性方程为IF=10729.48ρ(μg/mL)+42.36,检测限(3S/K)为8.415×10-4μg/mL。方法用于样品测定,回收率在90.6%~102%之间,相对标准偏差在1.3%~5.2%之间。     

荧光桃红分光光度法测定微量盐酸异丙嗪

在pH 1.85的HCl-NaAc缓冲溶液中,荧光桃红与盐酸异丙嗪依靠静电引力和疏水作用力相互作用形成离子缔合物,其组成比为1∶2,最大褪色波长537 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.07×104L.mol-1.cm-1,研究了体系的光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,发现体系的吸光度与盐酸异丙嗪的质量浓度在0.04~3.6μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程A=-0.04991-0.1269ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9998,检出限和RSD分别为0.0177μg/mL和2.2%。本法可用于药物制剂中盐酸异丙嗪含量的快速测定。     

流动注射时间扫描荧光分析法测定盐酸二氧丙嗪

研究了硫酸颜色反应用于盐酸二氧丙嗪荧光测定的方法.盐酸二氧丙嗪与浓硫酸反应后,诱发产生强荧光.结合流动注射进样技术,借助时间扫描荧光方式,提出了流动注射时间扫描荧光分析法测定盐酸二氧丙嗪的新方法.体系最大激发和发射波长分别为274.0 nm和376.0 nm.盐酸二氧丙嗪浓度在2.8×10-7～4.0×10-5g/mL...     

盐酸普鲁卡因离子选择性电极的研制及应用

用盐酸普鲁卡因离子缔合物为电活性物质,以11邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯为增塑剂,研制成了以PVC为基质膜的盐酸普鲁卡因离子选择性电极.盐酸普鲁卡因浓度在1.0×10-4～2.5×10-2 mol/L范围内时,电极电位服从能斯特方程.响应斜率为56.6 mV/△PC,检测下限为3.16×10-5mol/L,对盐酸普鲁卡因的回收率为95.0%～105%,相对标准偏差为4.6%.本文还考察了电极的各种性质,测定了20种常见离子的选择性系数.方法巳用于实际样品中的盐酸普鲁卡因测定,与常规方法对照,相对误差为4.1%.     

荧光光谱法测定奶制品中的三聚氰胺

三聚氰胺能够与荧光素在水溶液中发生作用,使荧光素的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与三聚氰胺的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定奶制品中三聚氰胺的荧光分析方法。方法的回归方程为ΔI=178.2ρ(10-6g/L),r=0.9977,线性范围5.00×10-7~1.00×10-5g/L,RSD为1.9%(n=10),检出限为9.85×10-8g/L。采用该方法测定奶粉和液态奶中三聚氰胺的含量,测得的平均回收率分别为95.1%和95.8%。     

流动注射时间扫描荧光分析法测定青霉素V钾

研究了H2SO4颜色反应用于青霉素V钾(PMPP)荧光测定的新方法。PMPP为弱荧光物质,与浓H2SO4反应后荧光显著增强。结合流动注射进样技术,借助时间扫描荧光方式,提出了流动注射时间扫描荧光分析法测定PMPP的新方法。在最大激发236.0 nm、最大发射波长306.0 nm处,PMPP在3.6×10-5g/L~4.0×10-2g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。方法检出限为1.0×10-5g/L,相对标准偏差为0.6%(n=11,ρ=1.0×10-3g/L),进样量为0.18 mL。方法已用于药物及尿样中PMPP的测定。     

功能性CdTe量子点荧光增敏法测定盐酸多巴胺

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光增敏法对盐酸多巴胺进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH7.5的0.2 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为20 min,盐酸多巴胺浓度为1.2×10-8~1.0×10-7mol/L时,其线性回归方程为△F=-27.47+25.54c(10-8mol/L),相关系数和检测限分别为0.9992和6×10-11mol/L。该方法为盐酸多巴胺的测定提供了新的方法。     

水中微量芘和荧蒽的胶束增敏荧光分析法同时测定

建立了吐温-20(Tween-20,Tw-20)直接荧光法同时测定水中溶解态芘(pyrene,Py)和荧蒽(fluoranthene,FLuA)的方法.该法测定芘和荧蒽的线性范围分别为1.98×10-10 ～9.88×10-8 mol/L和2.00×10-9 ～7.99×10-7 mol/L,检出限分别为9.88×10-11 mol/L和5.99×10-10 mol/L.方法灵敏,用于自来水、江水样的分析,取得了良好的效果,芘的回收率分别为92%～102%和101%～102%,荧蒽的回收率分别为90%～100%和94%～111%.为预测和治理水污染提供了一种灵敏、快速且简便的测试手段.