皂苷Tb2个糖基化产物的NMR研究

利用¹H NMR、¹³C NMR、COSY、HSQC和HMBC等多种核磁共振技术,结合MS技术,确认了皂苷Tb的2个糖基化产物的结构,即偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→3)[α-L-鼠李糖(1→2)]-β-D-葡萄糖苷（1）和偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→4)-α-D-葡萄糖-(1→3)[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷（2）. 化合物1和2为新化合物,对其¹H NMR和¹³C NMR信号分别进行了全归属和详细分析.     

二维核磁共振波谱在阐明一种三萜多糖皂苷结构中的应用

从毛茛科铁破锣属(Beesia)铁破锣[Beesia calthaefolia (Maxim.) Ulbr.］根茎的 正丁醇萃取物中分离得到一种齐墩果酸型三萜皂苷（1）; 其化学结构通过化学方法和波谱分析(IR, ESI-MS, ¹H NMR, ¹³C NMR, ¹H-¹H COSY, ¹H-¹H TOCSY, HMQC, HMQC-TOCSY, HMB C) 鉴定为齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖（1→3）-α-L吡喃鼠李糖(1→2)-α -L-吡喃阿拉伯糖-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β- D-吡喃葡萄糖酯苷. 本文具体介绍上述几种二维核磁共振技术在解析这一结构复杂的天然产物中的应用.     

日本续断中新五糖常春藤皂苷的结构和NMR研究

从日本续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷.经过测定,它为:3-O-[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤甙元.结果表明,采用一维SEMDY和旋转坐标NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法测定这一类化合物的糖链结构不需要对化合物进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的¹H NMR信号可以分辨和明确归属.     

2个半合成偏诺皂苷的NMR研究

应用¹H NMR、¹³C NMR、HSQC、HMBC等多种NMR实验测试方法,结合MS技术,确认了2个半合成偏诺皂苷的结构,即：偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-α-D-葡萄吡喃糖苷(1),偏诺皂苷元-3-O-{α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]}-α-D-葡萄吡喃糖苷(2),并对这2个化合物的1D NMR谱数据进行了全归属. 这2个化合物目前没有天然产物的报道. 通过药理实验发现,这2个连接α-D葡萄糖的偏诺皂苷则没有缩宫止血活性,表明该类化合物3位糖苷键的构型决定其是否具有生物活性.      

骨碎补中2个黄酮苷类化合物的NMR研究

从骨碎补（Drynaria fortunei）的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,¹H NMR,¹³C NMR,¹H-¹H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6"'-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的¹H NMR 化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误.     

川续断中的一个三萜皂苷结构的2D NMR解析

从川续断(Dipsacus asperoides C.Y.Cheng et T. M. Ai)的根中分离得到了2个三萜皂苷. 该文结合其理化性质,并通过波谱分析(ESI-MS, ¹H NMR, ¹³C NMR,¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC)鉴定了化合物1的结构为3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷,且报道了¹H NMR谱的全归属.     

延龄草中2 个甾体皂苷的2D NMR 研究

采用柱色谱法从延龄草中分离得到两个甾体皂苷化合物,即(25S)-27-羟基-偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷{(25S)-27-hydroxy-penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside, 1} 、(25S)-27- 羟基- 偏诺皂苷元-3β-O-α-L- 吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphylloside III, 2),应用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,HSQC,HMBC,¹H-¹H COSY 和NOESY NMR 技术进行结构解析,并对化合物1,2 的¹H NMR,¹³C NMR 数据进行全归属．     

三萜大叶冬青甙I和苦丁冬青甙K的NMR研究

大叶冬青甙I和苦丁冬青甙 K系分别从Ilex latifolia Thunb.和Ilex kudincha C. J. Tseng的叶子中分离得到的三萜皂甙.用化学和波谱方法,特别是2D NMR波谱技术,推定它们的结构分别为3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30(S)-3β,19α,23-trihydroxy-urs-12-en 28-oic acid 28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙和3-O-［α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)］-［β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)］-α-L-吡喃阿拉伯糖-3β,19α,20β-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid 28-O-［α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)］-β-D-吡喃葡萄糖甙,并对其NMR信号进行了全归属.     

胭脂树低聚糖的结构分析

从胭脂树（Bixo orellana）种子中分离得到了一种胭脂树低聚糖：α-D-半乳糖-(1→3)-α-D-半乳糖-(1→6) -α-D-葡萄糖-(1→2)-β-D-果糖（BO-1）. 通过1D NMR和2D NMR实验技术对其¹H NMR和¹³C NMR谱信号进行了全归属.      

STRUCTURAL ANALYSIS OF OLIGOSACCHARIDE CHAIN OF A NEW GLYCOSIDE FROM DIPSOCUS JAPONICUS BY 1D-SEMDY AND ROE DIFFERENCE SPECTROSCOPY TECHNIQUES

从日本续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷.经过测定,它为3-O-[βD-吡喃葡萄糖(1→4)］［α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤甙元.结果表明,采用一维SEMDY和旋转坐标NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法测定这一类化合物的糖链结构不需要对化合物进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的     

三七中2个微量人参皂苷的NMR信号全归属

从三七根的80%乙醇提取物中,分离并鉴定了2个人参皂苷类化合物,分别为6-O-(β-D-glucopyranosyl)-20-O-(β-D-xylopyranosyl)-3β,6α,12β,20(S)-tetrahydroxydammar-24-ene(化合物1)和notoginsenoside U(化合物2).应用1D和2D NMR(1H-1H COSY、HSQC和HMBC)对这2种化合物的结构进行解析,对化合物1的13C NMR文献报道数据进行了修正与讨论,并对化合物1的1H NMR数据进行全归属.同时在2D NMR的基础上对化合物2在氘代吡啶溶液中的1H NMR和13C NMR数据进行全归属.     

3-氧化木糖与硝基甲烷加合产物的结构确定

以3-氧化木糖为原料,通过Henry反应与硝基甲烷加成,得到两种硝基糖化合物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-5-对甲苯磺酰基-α-D-呋喃核糖(1)和1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-4-甲烯基-α-D-呋喃核糖(2),其中化合物2为新型的硝基糖化合物.通过应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、gHSQC和gHMBC,对化合物2的1H和13C进行了全归属.     

卷丹皂苷A和甾体皂苷的NMR特征

应用2D NMR技术：¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC全归属新化合物卷丹皂苷A和已知化合物麦冬皂苷D′ 的碳和氢质子信号，总结薯蓣皂苷元类型甾体皂苷的NMR特征，为该类型化合物的结构鉴定提供光谱学依据.     

四川九节龙中新五糖三萜皂苷结构的NMR研究

从四川九节龙(Ardisia pusilla A.DC)的正丁醇提取物中分得一个三萜皂苷.经过测定,它为:3-O-[β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D吡喃葡萄糖(1→4)] [β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖仙客来亭A,为一新五糖皂苷(1).糖体间和糖体与苷元间的连接顺序和连接位置采用一维SEMDY和旋转坐标系NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法进行了研究.结果表明,这一方法用于测定寡糖链结构具有准确、简便、快速等特点,对化合物不需要进行化学降解或衍生化,糖基的重叠¹H NMR信号可以分辨和正确指定.     

葡糖衍生手性N-杂环卡宾前体波谱学数据分析

以溴代正丁烷与1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）咪唑（化合物1）为原料合成了溴化1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-3-正丁基咪唑盐（化合物2）,它是葡萄糖衍生的手性N-杂环卡宾前体.化合物2的结构中存在多个手性碳原子,导致它的核磁共振（NMR）谱较为复杂.在此,用元素分析、红外吸收光谱（IR）以及液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）对它的组成进行了分析,然后利用1D和2D NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）对化合物2的¹H和¹³C NMR信号进行了归属.     

虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究

研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷.