有机试液ICP光谱技术的发展

电感耦合等离子体(ICP)光谱法测定无机水溶液样品已得到广泛应用。由于试样处理简便和具有多元素同时测定能力,近十年来它在有机试液的分析方面也有许多实际应用,并已成为ICP光谱分析的一个重要专题。目前有机试液ICP光谱技术的研究主要集中在四方面:1.各种油类中金属杂质的测定。如燃料油及食用油中无机杂质的测定;润滑油中磨损金属的测定。2.有机溶剂萃取技术与ICP光谱法联     

阳离子交换分离-水平式ICP-AES法测定UF_8或U_3O_8中PPb数量级Gd、Sm、Dy、Eu

有关铀中稀土的测定,在文献中已有较详细的报导。随着ICP光源的出现,为痕量稀土的测定提供了新的灵敏手段,而水平式ICP-AES法较竖直式ICP-AES法具有更强的检测能力。检测限可好5—10倍或10倍以上。本文在前一工作基础上,采用水平式ICP作激发光源,使检测下限有了显著改善。取样1g时,测定下限可达0.4—2ppb。此法较之中子活化法或火花源质谱法更为简便,易于普及,可用于测定UF_6或其它铀化合物中痕量Gd、Sm、Dy、Eu,并可同时测定其它稀土。     

钛及钛合金中钇的AAS法测定

钛及钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,其结果都是以钇为代表的稀土总量,不能满足单一稀土钇量测定的要求。ICP原子发射光谱可测得单一钇量,但需分离后采用昂贵的ICP 发射光谱仪。本文采用氢氟酸溶样后,用氟化钙沉积钇,使基体钛和其存元素得到分离,钇得到富集,达到火焰原子吸收法(火焰AAS法)测定钇的灵敏度,用氧化二氮-     

ICP-AES法检测服装附件中镍

研究了ICP—AES法检测服装钮扣中镍的含量，阐述了钮扣前处理的化学方法，利用数理统计原理建立了ICP—AES光谱强度与标准镍溶液的质量浓度之间的线性相关的数学模型，结果表明，ICP—AES法检测钮扣中镍含量准确度高。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯从盐酸溶液中萃取铁(Ⅲ)的机理

本文研究了HEH〔EHP〕的正辛烷溶液在不同浓度(0—10M)的盐酸介质中萃取铁(Ⅲ)的平衡规律,借助红外光谱测定和斜率法、饱和法研究了不同盐酸浓度下的萃取平衡反应,计算了浓度平衡常数。研究了温度对萃取平衡的影响,计算了萃取平衡反应的热力学函数。     

乙醇对感耦等离子体发射光谱分析的影响

前言近几年来已有文献报告了用ICP发射光谱直接测定有机溶液样品如油类、酒类等中的多种元素。还有人用螯合萃取的方法对某些痕量元素预先进行富集,然后将有机相直接喷入ICP中进行分析。由于有机溶剂与水相比,在物理性质方面存在很大差异,因而会对ICP产生影响。Greenfield曾报导了将甲醇及其他有机酸引入ICP时,发射强度与溶液粘度,表面张力、密度等物理特性的相关关系。他还报导在以自激式高频发生器作为ICP电源时,有机溶剂     

火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量

洗发精中铅含量一般较低,往往在1μg·g~(-1)以下,用ICP—AES法测定洗发精中铅含量,由于洗发精中其他元素含量如锌和钠相对较高(1％以上),对铅的测定产生干扰。而原子吸收法测定干扰虽少,往往采用石墨炉法或萃取、富集铅后用火焰法测定。由于很多实验室配备的原子吸收分光光度计只有火焰部分,而萃取、富集手续繁琐,耗时耗试剂。本文采取适当加大取样量,干法消化样品,用火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量,取得满意的效果。测定10份平行样,平均值为0.600μg·g~(-1),RSD为5％,回收率在99.7％～101.3％之间。采用283.3nm铅线,大量的钠和锌对铅的测定无影响。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯钛中铈钕钆铒镝钇钬

纯钛中分析稀土元素,由于它们的化学性质十分相似,所以分离和测定稀土元素一直是分析化学的难题之一。电感耦合高频等离子体(ICP)发射光谱法具有多元素同时测定能力,而且ICP光源有较高的激发能量,灵敏度高,稳定性好等优点。因此本方法应用了去溶的ICP-AES法测定纯钛中稀土元素。结果表明,方法简便,灵敏度高,方法的变异系数在5—     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高铁土壤中Al

采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1,GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %～0.31%之间,RSD(n= 5)为0.26％～0.75％ 。     

萃取分离ICP-AES法测定含锆铀铌合金中的杂质元素

研究了在HNO3介质中用磷酸三丁酯(TBP)同时萃取铀和锆,鞣酸沉淀铌的分离条件。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法同时测定了含锆铀铌合金中铁、铜、锰、硅、铝和镍6种杂质元素。测定范围在10～1000μg/g之间,回收率为97%～106%,相对标准偏差为5%～10%。     

微波消解/等离子体发射光谱法测定宁夏枸杞中的多元素

采用微波消解ICP—AES法同时测定了宁夏枸杞中14种微量元素的含量，并对样品的前处理条件进行了探讨，通过添加标准回收实验，验证了分析数据的可靠性。结果表明，该法快速、简便、数据准确可靠，结果令人满意，适合常规分析。     

酸直接溶解——ICP—AES测定润滑油中磨损铁

介绍了采用盐酸将润滑油中磨损铁溶入水相中,ICP—AES测定铁含量的方法,试验表明,经本方法处理的试样组成简单,干扰少,ICP条件容易选择,测定结果准确度和重复性良好。     

在线柱分离ICP-MS测定高纯Eu2O3中Tm

报道了一种在线柱分离ICP－MS快速测定高纯氧化铕中杂质铥的方法，采用一种新型膦酸类萃取剂，大大降低了林洗酸度，洗脱液中的Tm直接进入ICP－MS进行在线测定。整个分离测定周期为40min，方法检出限为0．12ng/mL，加示加收率为91．5％－98％，RSD为4．1％，该方法快速，简便。用于高纯氧化铕中杂质铥的测定，结果满意。     

ICP—MS法测定桐油中的重金属元素

目的建立桐油中重金属元素的电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）检测方法。方法采用硝酸、双氧水、高氯酸消解法处理样品,用ICP—MS测定桐油中的12种重金属元素。结果12种重金属元素的检出限在0．0008—0．4746μg／L之间,样品回收率在88．9％-108．0％,方法精密度（RSD）为0．3％-7．8％。结论方法简便、快速、准确,可作为桐油中重金属元素含量检测方法。     

HPLC-ICP-MS在紫菜中砷形态分析的应用

通过HPLC－ICP－MS联用技术初步探讨了紫菜中砷的形态；选用了纯水萃取，再用甲醇稀释，用阴离子交换色谱柱经HPLC分离，再用ICP－MS测定，实验发现了2个未知形态色谱峰；该技术将液相色谱的分离技术与ICP－MS高灵敏度的检测方式相结合，具有分离效果好，灵敏度高，耗样量少，速度快，线性范围宽等优点。     

ICP发射光谱测定岩石中八种稀土元素

本文介绍应用ICP发射光谱法,同时测定岩石中镧、铈、镨,钕、钐、钇、镱、钍八种稀土元素,研究了元素间的相互干扰及其消除办法。分析结果可满足岩石中稀土总最在100—200μg/g范围内定量分析要求。     

ICP—AES法测定钢铁及高温合金中痕量硒

测定钢铁及合金中较高含量的硒.国家(?)(?)(?)(?)采用品酸胫胺-碘量法.而对于钢中原量硒的测定.国 家(?)(?)尚(?)建立方法,(?)(?)业标准大都采用(?)剂(?)取吸光光度法如:(?)氨基联苯胺-甲苯萃取吸光(?)(?)(?)或2.3(?)氨基萘(?)氯甲烷萃取吸光光度法(?)(?)与采用氢化物分离原子吸收光谱法(?)测定我们根据硒在盐酸(?)夜中容易被还原剂还原为(?)素状态析出的特性.配以适当的吸附剂吸附元素硒,息(?)使具与基体元素分离.然后(?)ICP AES法进行测定(?)(?)法已经参与(?)(?)国家级高温合金(?)(?)标准(?)中(?)量硒的定值工作.所得数据与参(?)定值工作的各(?)数据的平均值吻合本方法最低检出限量为(?)(?)(?)     

SPE–ICP–AES法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

建立固相萃取与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定环境水样中Cr(Ⅲ)含量的方法。合成了功能化铁氧体磁性材料作为固相萃取剂,优化了固相萃取条件。当样品溶液的p H值为2.5时,固相萃取剂能在5 min内完成Cr(Ⅲ)的富集。使用1 mol/L HNO3在3 min内即可解吸附分离Cr(Ⅲ),饱和吸附容量为15.2μg/mg,研究了共存离子的影响。Cr(Ⅲ)含量在1~50μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.09μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=8),回收率为97.7%~104.8%。该方法高效、快速,测定结果准确可靠,可用于测定环境水样品中的痕量Cr(Ⅲ)。     

锆存在时铀中杂质元素的化学分离-ICP-AES法

采用磷酸三丁酯（TBP）－氢化煤油萃取油、过氧化氢掩蔽钛、磷酸氢二铵沉淀锆的方法，用ICP－AES法同时测定了锆存在在时铀中的铁、锰、铜、硅、铝、镍和钛7种杂质元素的含量。当测定范围在100μg/g-1000μg/g时，相对标准偏差＜9．0％，回收率为96％－109％。     

ICP—AES法测定铂铱合金中钯、铑、金、铁含量

介绍了用电感耦合等离子矩作光源的发射光谱法(ICP—AES法)测定铂铱合金中钯、铑、金、铁含量的试验方法、主要试剂、仪器及工作条件。试验表明,采用铜作内标元素,测试方法简便,结果准确。回收率在95％以上,相对标准偏差不大于5％。